MODUL 1

Tujuan
1.1 Menguji mutu sulfamerazin dengan metode uji batas logam dan reaksi warna
1.2 Menguji kadar sulfamerazin dengan metode nitrimetri

Prinsip
2.1 Reaksi diazotasi
Senyawa obat dengan amin primer seperti sulfamerazin dan benzokain akan
membentuk garam diazonium ketika direaksikan dengan natrium nitrit. (Gandjar,
2012).
2.2 Uji batas logam berat
Pengujian kadar cemaran logam berat dengan menggunakan ion sulfida. Untuk
paracetamol, benzokain dan sulfamerazin digunakan metode III. (Depkes RI,
1995).
Pembahasan
Uji Kualitatif :
• Kelarutan = sukar larut dalam air dan etanol
• Uji Warna = + tembaga (II) sulfat  awal : larutan berwarna zaitun ,
setelah didiamkan larutan berwarna kecoklatan
• Uji Batas logam = Penambahan H2SO4 pada preparasi sampel bertujuan
untuk membasahi serbuk
pengabuan bertujuan untuk menghilangkan kandungan organic sehingga
yang tersisa hanyalah senyawa anorganik dan mineral pada zat uji
Penambahan HCl setalah zat uji menjadi abu untuk melarutkan kandungan
atau komponen dari sampel yang larut asam
 Pemanasan larutan setelah ditambahkan HCl untuk menghilangkan
senyawa yang larut asam dan menyisakan senyawa anorganik atau
logam berat.
Pengaturan pH menjadi 3 -4 ditujukkan agar pH larutan bersifat asam
sehingga akan terbentuk endapan PbS berwarna hitam yang dapat
diamati
Penggunaan tabung Nessler bertujuan karena tabung Nessler tahan
terhadap panas ketika di aliri gas H2S. Hidrogen sulfida merupakan
pereaksi di mana ion sulfidanya akan bereaksi dengan logam Pb
menghasilkan PbS.
Hasil yang didapatkan yaitu larutan pembanding tidak berwarna gelap,
seharusnya ketika dialirkan dengan gas H2S berubah warna menjadi
gelap. Hal ini mungkin dikarenakan faktor dari bahan Pb yang rusak.
Larutan uji juga tidak berubah warna menjadi gelap (tetap bening).
Uji Kuantitatif
• Metode titrasi yang digunakan adalah nitrimetri dimana pentiter yang
digunakan adalah NaNO2 . Senyawa ini nantinya akan menghasilkan
asam nitrit (anion) apabila direaksikan dengan HCl sehingga mampu
menstabilkan kecenderungan diazonium yang lebih postifi karena
memiliki unsur N .
• Indikator yang digunakan adalah campuran tropeolin dan metilen blur
(indicator dalam) dan pasta kanji – iodide (indicator luar). Penggunaan 2
indicator dimaksudkan untuk mendapatkan kadar yang maksimal dari
sampel karena reaksi diazotasi berjalan lambat sehingga diperlukan 2
penanda. Hasil perubahan warna dari indicator luar adalah biru
sedangkan indicator dalam adalah hijau kebiruan
• Perubahan warna yang terjadi pada indikator luar terjadi akibat
pasta/kertas kanji iodida yang kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi
iodida menjadi iodium, sehingga kanji akan terbetuk warna biru.

• Larutan uji harus berada pada suhu rentang 0 – 150C supaya garam
diazonium terbentuk, karena apabila suhu terlalu tinggi maka
mengakibatkan HNO2 menguap dan malah membentuk gugus fenol

• Penambahan KBr bertujuan sebagai katalisator supya reaksi yang berjalan

tidak terlalu lambat.

• Kadar yang dihasilkan dalam penentuan kadar kuantitatif sulfamerazin

antara lain 119,4 % dan 119,8%, dimana hasil ini tidak sesuai dengan
Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa kadar dari benzokain adalah
98-101%.