Anda di halaman 1dari 24

TITRASI BEBAS AIR (TBA)

KIMIA FARMASI ANALISIS


TITRASI BEBAS AIR
 Merupakan prosedur volumetri yang paling umum
digunakan untuk uji-uji dalam farmakope.
 Digunakan untuk senyawa yang sukar larut dalam air
Keuntungan TBA
 Metode ini cocok untuk titrasi asam-asam atau basa-basa
yang sangat lemah
 Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik yang juga
mampu melarutkan analit-analit organik
PRINSIP TBA
 Reaksi yang terjadi pada titrasi bebas air dapat
diterangkan dengan konsep asam basa Bronsted Lowry
 Air bersifat amfoter, dapat ersifat asam lemah dan basa
lemah
 Dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-
asam dan basa-basa dalam hal menerima atau memberi
proton.
 Akan terjadi kompetensi reaksi antara sampel dan air
dengan titran sehingga tidak diperoleh titik akhir titrasi
yang jelas.
TITRASI BEBAS AIR DIGUNAKAN UNTUK
 Penetapan asam-asam atau basa-basa lemah yang tidak
dapat ditetapkan dengan pelarut air
 Penetapan campuran asam-asam atau basa-basa dengan
kekuatan yang berbeda-beda
 Penetapan sample yang sukar larut dalam air
 Sediaan farmasi seperti tablet, kapsul, salep, dan sebagainya
dapat langsung ditetapkan kadarnya tanpa melalui proses
pemisahan apabila bahan-bahan pembawanya tidak
mengganggu
MACAM PELARUT
BERDASARKAN KEMAMPUAN MEMBERI ATAU MENERIMA PROTON

4. Aprotic Solvents
Pelarut yang dapat menurunkan ionisasi asam-asam dan
basa-basa
Contoh: Benzene, Karbon tetraklorida, Hidrokarbon
alifatik
2. Protophillic Solvents
Pelarut yang dapat menaikkan ionisasi asam lemah
dengan menggabungkan proton yang dimilikinya. Pelarut ini
biasa digunakan dalam analisis senyawa-senyawa yang
bersifat asam lemah seperti fenol
Contoh: Piridin, Dimetil formamida, Titrametilamin, n-
butilamin
MACAM PELARUT
BERDASARKAN KEMAMPUAN MEMBERI ATAU MENERIMA PROTON

3. Protogenic Solvents
Pelarut yang dapat memberi proton. Pelarut kelompok
ini kurang bermanfaat dalam titrasi bebas air.
Contoh: HCl, H2SO4
4. Amphiprotic Solvents
Pelarut yang memiliki sifat gabungan dari protofilik dan
protogenik. Sehingga pelarut ini dapat memberi atau
menerima proton.
Contoh: Air, alkohol, asam asetat glasial
KELEMAHAN TITRASI BEBAS AIR
1. Kebanyakan pelarut organik mempunyai koefisien
pemuaian yang besar, sehingga perubahan suhu
mengakibatkan perbedaan volume titran
2. Adanya air mempengaruhi ketajaman titik akhir titrasi
3. Kebanyakan pelarut organik harganya mahal
4. Pada alkalimetri, CO2 dari udara dapat bereaksi dengan
titran sehingga perlu dilakukan titrasi blangko atau titrasi
dilakukan didalam wadah tertutup sambil dialiri N2
Larutan Standar

 Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada


konsentrasi titrasi titran sehingga konsentrasi titran harus
dibuat secara teliti.
 Larutan baku primer dan larutan baku sekunder.
ASIDIMETRI DALAM PELARUT BEBAS AIR
 Asidimetri: Penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan
larutan baku asam
 Pelarut yang digunakan dapat bersifat netral atau bersifat
asam
 Pemilihan pelarut ditentukan oleh karakteristik dari
senyawa yang akan akan ditentukan kadarnya
 Pelarut yang bersifat netral: Alkohol, Kloroform, Benzene,
Dioksan, Asetil Asetat
 Pelarut yang bersifat asam: Asam asetat glasial, Asam
asetat anhidrat.
ASIDIMETRI DALAM PELARUT BEBAS AIR
 Analisis sejumlah senyawa basa lemah dalam asam asetat
glasial (AAG) memungkinkan untuk menggunakan larutan
baku asam perklorat (HClO4) sebagai titran

 INDIKATOR
 Titrasi senyawa basa lemah dan garam-garamnya
1. Kristal Violet
2. Metil Rosanilin Klorida
3. Quinaldine Red
4. Alfa naftol benzein
5. Malachite Green
ASIDIMETRI DALAM PELARUT BEBAS AIR
 INDIKATOR
 Titrasi senyawa basa yang relatif lebih kuat
1. Metil Merah
2. Metil Jingga
3. Timol Biru

 LARUTAN BAKU
 Titran yang paling sering digunakan adalah asam perklorat,
dalam larutan asam asetat glasial atau pelarut yang relatif netral
seperti dioksan.
 Asam perklorat merupakan asam terkuat yang sudah umum
yang bereaksi sempurna dengan basa-basa lemah
ALKALIMETRI DALAM PELARUT BEBAS
AIR
 Alkalimetri: Penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan
larutan baku basa
 Beberapa senyawa yang bersifat asam lemah dapat
ditetapkan kadarnya secara kuantitatif dalam pelarut
bebas air yang sesuai, dengan titik akhir yang tajam
 Ex: Asam-asam halida, asam-asam anhidrida, asam-asam
aminofenol, asam-asam sulfonamida, asam-asam organik
ALKALIMETRI DALAM PELARUT
BEBAS AIR
 Asam Borat merupakan asam anorganik lemah dapat
dengan mudah dititrasi dengan menggunakan etilendiamin
sebagai titran
 Ketiga H+ dari H3BO3 dapat dideteksi dengan
menggunakan potensiometer untuk mengamati terjadinya
titik akhir titrasi

 INDIKATOR
 Pengamatan titik akhir dapat menggunakan potensiometer
atau secara visual
 Penggunaan potensiometer merupakan pemilihan utama
ALKALIMETRI DALAM PELARUT
BEBAS AIR
 LARUTAN BAKU
 Larutan baku yang sering digunakan pada Titrasi Bebas Air
adalah senyawa-senyawa bersifat basa lemah
 Natrium metoksida, litium metoksida dalam metanol,
tetrabutil ammonium hidroksida dalam metilformanid
PERHITUNGAN

𝑉 × 𝑁 × 𝐵𝐸
Kadar = x 100%
𝑊

V = Volume titran
N = Normalitas titran yang digunakan
BE = Berat equivalen sample
W = Berat penimbangan sample
PERHITUNGAN

𝑉×𝑁×~
Kadar = x 100%
0,1 × 𝑊

V = Volume titran
N = Normalitas titran yang digunakan
~ = Kesetaraan
W = Berat penimbangan sample
PENATAPAN KADAR TITRASI BEBAS AIR
(FI III:823)
 Untuk basa dan garamnya kecuali dinyatakan lain, larutkan
sejumlah zat seperti yang tertera pada masing-masing
monografi dalam sejumlah volume asam asetat glasial p
yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat
0,1 N menggunakan indikator kristal violet p. Bila perlu
dihangatkan kemudian didinginkan. Titrasi dengan asam
perklorat 0,1 N hingga perubahan warna indikator sampai
sesuai dengan harga maksimum dF/dV. Jika titrasi dilakukan
secara potensiometri E adalah daya elektromotif dalam
mV dan V adalah volume dalam mL
PENETAPAN KOFEIN (FI III:175)
 Lakukan penetapan menurut cara I yang tertera pada
Titrasi bebas air menggunakan 400 mg yang ditimbang
seksama larutkan dalam 40 mL anhidrat asetat p,
panaskan, dinginkan, tambahkan 80 mL benzene p
1 mL asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg
C8H10N4O2 (BM = 194,19)
PENETAPAN KOFEIN (FI III:175)
 Hasil pembakuan HClO4 0,1021 N
 Hasil pengujian diperoleh data
Sample Berat sample Volume Titran
1 400,25 mg 19,00 mL
2 400,38 mg 19,12 mL
3 400,12 mg 19,08 mL
PENETAPAN KADAR KOFEIN
 Sample 1
𝑉×𝑁×~
Kadar = x 100%
0,1 × 𝑊
19,00 mL × 0,1021 N ×19,42 mg
Kadar = x 100%
0,1× 400,25 mg
37,67
Kadar = x 100%
40,02
Kadar = 94,12 %
PENETAPAN KADAR KOFEIN
 Sample 2
𝑉×𝑁×~
Kadar = x 100%
0,1 × 𝑊
19,12 mL × 0,1021 N ×19,42 mg
Kadar = x 100%
0,1× 400,38 mg
37,91
Kadar = x 100%
40,03
Kadar = 94,70 %
PENETAPAN KADAR KOFEIN
 Sample 1
𝑉×𝑁×~
Kadar = x 100%
0,1 × 𝑊
19,08 mL × 0,1021 N ×19,42 mg
Kadar = x 100%
0,1× 400,12 mg
37,83
Kadar = x 100%
40,01
Kadar = 94,55 %
PENETAPAN KADAR KOFEIN
 Rata-rata
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 1+𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 2+𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 3
Kadar =
3
94,12% + 94,70% + 94,55%
Kadar =
3
283,37
Kadar =
3
Kadar = 94,46 %