Analisis

(Kuantitatif dan Kualitatif)

Spektrum
Spektroskopi Inframerah
 Analisis
Spektrofotometer IR

Analisis Analisis
Kuantitatif Kualitatif
Daerah serapan IR
Menggunakan hukum Lambert-
(Frekuensi serapan/Vibrasi
Beer :
IR)
A = abc
Angka gelombang/
Persamaan regresi
Bilangan gelombang
(1/cm)
 Teknik infra merah dalam analisis kuantitatif
mempunyai keterbatasan yang tidak dapat
diabaikan.

1. Pertama tidak adanya hubungan antara hukum

Beer dan kompleksitas spektum sehingga
tumpang tindihnya puncak-puncak

2. Sempitnya puncak ,akibat dari sinar hamburan

.Sel yang sempit juga tidak banyak digunakan
untuk mengerjakan pekerjaan-pekerjaan praktis
(analisa kuantitatif).
 Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis
kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometri IR

Pemilihan bilangan Penyiapan sampel

gelombang
Dalam analisis kuantitatif,
• Tidak semua bilangan
Teknik pelarutan dalam
gelombang dalam spektrum
pelarutan organik lebih
IR dapat digunakan dlm
umumnya baik digunakan
analisis kuantitatif
dibandingkan teknik yang
• Pita regangan karbonil pada
lainnya dikarenakan kesalahan
bilangan ± 1720 cm⁻¹ paling
yg mungkin terjadi akibat
sering digunakan karena
ketidak homogenan ataupun
mempunyai pita serapan
ketabalan sampel yang tidak
yang tajam (kuat) serta
seragam dapat dihindari
relatif bebas dari pengaruh
serapan gugus fungsi lain
Harga resapan maksimum
dan batas kosentrasi
Harga resapan yang sering digunakan adalah 0,3-0,6 karena pada
harga tersebut diperoleh linearitas yang baik ( sesuai dengan hukum
lamberr-beer) dan besarnya kosentrasi zat harus disesuaikan dengan
batas tersebut.
 Teknik yang umum
dilakukan untuk
pembuatan spektra pada
analisis kuantitatif :

solution spektra KBr disc

 Contoh Perhitungan Analisis Kuantitatif

Untuk penetapan kadar sampel zat X dengan spektrofotometer IR,

ditimbang 0,92 mg sampel dan ditambahkan KBr hingga 100,0 mg.
Pengukuran peak pada ± 1720 cm⁻¹ memberikan Io= 64,8% dan
It=13,1%.
Berapakah kadar zat X dalam sampel tersebut?
Y = -0,0364 + 0,8071x
r= 0,9849
a=-0,0364
b= 0,8071
 Interpretasi
Spektrum
( Analisis Kualitatif)
Spektrum IR
 Spektrum IR menggambarkan hubungan intensitas
absorbsi (% T) dengan bilangan gelombang (cm-1).

Untuk mempermudah interpretasi dapat digunakan

bagan korelasi dan tabel

Kuat lemahnya intensitas puncak dinyatakan dengan

huruf S (strong = kuat), M (medium = sedang), dan W
(weak = lemah)
CHARACTERISTIC ABSORPTION FREQUENCIES

Bond Class of compound Range / cm-1 Intensity

C-H Alkane 2965 - 2850 strong
C-C Alkane 1200 - 700 weak
C=C Alkene 1680 - 1620 variable

C=O Ketone 1725 - 1705 strong

Aldehyde 1740 - 1720 strong
Carboxylic acid 1725 - 1700 strong
Ester 1750 - 1730 strong
Amide 1700 - 1630 strong
C-O Alcohol, ester, acid, ether 1300 - 1000 strong

O-H Alcohol (monomer) 3650 - 3590 variable, sharp

Alcohol (H-bonded) 3420 - 3200 strong, broad
Carboxylic acid (H-bonded) 3300 - 3250 variable, broad

N-H Amine, Amide 3500 (approx) medium

CN Nitrile 2260 - 2240 medium

C-X Chloride 800 - 600 strong

Bromide 600 - 500 strong
Iodide 500 (approx) strong
Spektro-IR dapat menganalisis letak dan ukuran relativ
absorbsi atau puncak pada daerah IR.

Perhatian utama yang harus diperhatikan adalah ada

atau tidaknya beberapa gugus fungsional yang pokok.

Pita puncak yang pokok : spektrum C=O, C-H, N-H, C-O,

C=C, CΞN, dan NO2.

Pita absorbsi C-H (± 3000/cm) tidak perlu dianalisis

secar mendalam karena hampir semua senyawa
memiliki absorbsi ini.

Jangan hiraukan dulu hal-hal kecil sekeliling gugus

fungsional yang didapatkan.
 Daerah peresapan infra merah dapat
dibagi menjadi 3 bagian

4000-1300 cm-1 909-650 cm-1

(2,5-7,7 μm) (11,0-15,4 μm)
Aromatic region, out-of-
Functional group
plane C-H and ring bending
region (OH, NH, C=O) absorption

1300-909 cm-1
(7,7-11,0 μm)
Finger print region,
interaksi, vibrasi pada
keseluruhan molekul
 Terletak pada daerah radiasi 4000-1400 cm-1.
Pita-pita absorpsi pada daerah ini utamanya
disebabkan oleh vibrasi dua atom, sedangkan
frekuensinya karakteristik terhadap massa atom
yang berikatan dan konstanta gaya ikatan.

C-H, O-H, N-H,

C=O, dll
 IR SPECTRUM OF A CARBONYL COMPOUND

• carbonyl compounds show a sharp, strong absorption between 1700 and 1760 cm-1
• this is due to the presence of the C=O bond
 IR SPECTRUM OF AN ALCOHOL

• alcohols show a broad absorption between 3200 and 3600 cm-1

• this is due to the presence of the O-H bond
 Daerah yang terletak pada 1400-400 cm-1

Pita-pita absorpsi pada daerah ini berhubungan

dengan vibrasi molekul secara keseluruhan.

Setiap atom dalam molekul akan saling

mempengaruhi sehingga dihasilkan pita-pita absorpsi
yang khas untuk setiap molekul.

Oleh karena itu, pita-pita pada daerah ini dapat

dijadikan sarana identifikasi molekul yang tak
terbantahkan.
 FINGERPRINT REGION

• organic molecules have a lot of C-C and C-H bonds within their structure
• spectra obtained will have peaks in the 1400 cm-1 to 800 cm-1 range
• this is referred to as the “fingerprint” region
• the pattern obtained is characteristic of a particular compound the frequency
of any absorption is also affected by adjoining atoms or groups.
• Apakah ada
gugus karbonil.
– Gugus C=O O H
(absorbsi kuat
pada daerah
1820-1660/cm)
berupa puncak OCH3

kuat dengan CH3

Vanilin
lebar yang
cukup.
• Jika terdapat gugus C=O, yang perlu dicek :
– Asam : apakah ada O-H (absorbsi lebar pada 3400-
2400/cm, namun sering overlap dengan absorbsi
C-H)
– Amida : apakah ada N-H (absorbsi medium dekat
3500/cm, sering berupa puncak rangkap)
– Ester : apakah ada C-O (absorbsi kuat pada 1300-
1000/cm)
– Anhidrida : dua absorbsi C=O dekat 1810 dan
1760/cm
– Aldehid : apakah ada C-H aldehid ( dua absorbsi
lemah dekat 2850 dan 2750/cm sisebelah kanan
absorbs C-H)
– Keton : Jika kelima pilihan tersebut tidak ada.
Primary amines contain the -NH2 group, and so have N-
H bonds (3100 and 3500 cm-1). That double trough
(typical of primary amines) can be seen clearly on the
spectrum to the left of the C-H absorptions.
C-H bond

C=O bond
C-O bond
• Jika tidak ada gugus C=O.
– Alkohol ,Phenol : Cek adanya O-H (absorbsi
lebar dekat 3400-3300/cm, pastikan dengan
mencari C-O dekat 1300-1000/cm)
– Amina : Cek adanya N-H (beberapa absorbsi
medium dekat 3500-3300/cm)
– Eter : Cek adanya C-O (dekat 1300-1000/cm)
dan ketiadaan O-H dekat 3400/cm)
The O-H bond in an alcohol absorbs at a higher
wavenumber than it does in an acid - somewhere
between 3230 - 3550 cm-1 . Absorption due to the C-H
bonds just under 3000 cm-1
• Ikatan rangkap dan atau cincin aromatik
– Absorbsi lemah C=C dekat 1650/cm,
absorbsi medium hingga kuat pada 1600-
1450/cm sering menunjukkan adanya
cincin aromatik,
– Yakinkan dengan melihat daerah C-H (C-H
aromatik dan finil absorbsi pada kiri
3000/cm sedang C-H alifatik di sebelah
kanan 3000/cm.
• Ikatan rangkap tiga

– CΞN (absorbsi tajam medium dekat 2250/cm)

– CΞC (absorbsi tajam yang lemah dekat

2150/cm)

– Cek juga C-H asetilenik (absorbs dekat

3300/cm)
• Gugus Nitro
 Dua absorbsi kuat dekat 1600-1500/cm
dan 1390-1300/cm.
• Hidrokarbon
– Jika semua yang disebut di atas tidak
ditemukan
– Absorbsi yang pokok hanya di daerah C-H
dekat 3000/cm
– Spektrum sangat sederhana, hanya
absorbsi dekat 1460 dan 1375/cm.
Contoh interpretasi spektrum-IR
(...1)
Contoh interpretasi spektrum-IR
(...2)
Contoh interpretasi spektrum-IR
(...3)
Aspirin
Deksametason