METODE ANALISA AIR

LIMBAH
SUHU, pH, TSS, DO, BOD, COD, DHL, E-COLI
CARA UJI SUHU DENGAN TERMOMETER
SNI-06-6989.23-2005

 Prinsip
air raksa dalam termometer akan memuai/menyusut
sesuai dengan panas air yang diperiksa, sehingga suhu
air dapat dibaca pada skala termometer (oC)
BAHAN ALAT
 Contoh Uji  Termometer air raksa
yang mempunyai skala
sampai 1100C
 Beker Gelas
 SIAPKAN ALAT DAN BAHAN

MASUKKAN CONTOH UJI KE DALAM BEKER GELAS

CELUPKAN TERMOMETER KE DALAM CONTOH UJI

BIARKAN 2 – 5 MENIT SAMPAI TEMOMETER

MENUNJUKKAN NILAI YANG STABIL

CATAT PEMBACAAN SKALA TERMOMETER TANPA

MENGANGKAT LEBIH DAHULU TERMOMETER DARI
CONTOH UJI
CARA UJI pH DENGAN ALAT pH METER
SNI-06-6989.11-2004

 Prinsip
Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran
aktifitas ion hidrogen secara potensiometri/
elektrometri dengan menggunakan pH meter

 Kadar Maksimum
6-9
BAHAN ALAT
 Contoh Uji  pH Meter
 Beker Gelas
 SIAPKAN ALAT DAN BAHAN

MASUKKAN CONTOH UJI KE DALAM BEKER GELAS

KALIBRASI pH-METER DENGAN LARUTAN PENYANGGA

BILAS ELEKTRODA DENGAN AIR SULING DAN KERINGAKAN

DENGAN TISU

CELUPKAN ELEKTRODA KE DALAM CONTOH UJI SAMPAI

pH-METER MENUNJUKKAN PEMBACAAN YANG TETAP
 CARA UJI TSS SECARA GRAVIMETRI
SNI-06-6989.3-2004

 Prinsip
Metode ini digunakan untuk menentukan residu
tersuspensi yang terdapat dalam contoh uji secara
gravimetri.

 Kadar Maksimum
30 mg/L
BAHAN ALAT
 Kertas Saring  Filter
 Air Suling  Pompa Vakum
 Contoh Uji  Corong Buncher
 Penjepit
 Pinsen
 Kaca Arloji
 Oven
 Timbangan Analitik
 SIAPKAN ALAT DAN BAHAN

SIAPKAN KERTAS SARING DENGAN MEMBILASNYA

DENGAN AIR SULING 20 ML DAN SEDOT DENGAN POMPA
VAKUM

KERINGKAN DALAM OVEN PADA SUHU 103 – 105oC

SELAMA 1 JAM

DINGINKAN DALAM DESIKATOR

TIMBANG KERTAS SARING AWAL (B)

LETAKKAN KERTAS SARING PADA PERALATAN FILTRASI DAN BILAS DENGAN AIR SULING

ADUK CONTOH UJI DENGAN PENGADUK MAGNETIK DAN PIPET CONTOH UJI

FILTRASI CONTOH UJI DENGAN POMPA VAKUM 1000 ML ATAU SAMPAI AIR CONTOH UJI
TIDAK MENETES LAGI

CUCI KERTAS SARING DENGAN 3 X 10 ML AIR SULING

KERINGKAN DALAM OVEN PADA SUHU 103 – 105oC SELAMA 1 JAM

DINGINKAN DALAM DESIKATOR

TIMBANG KERTAS SARING AKHIR (A)

 Rumus TSS

A : berat kertas saring + residu kering (mg)

B : berat kertas saring awal (mg)
V : volume contoh uji (mL)

Rumus % RPD untuk Analisa TSS

% RPD < 5%
x1 : TSS pada analisa pertama
x2 : TSS pada analisa duplo
kertas saring kertas saring + residu kering
(B) (A)
 CARA UJI DO SECARA IODOMETRI
SNI-06-6989.14-2004

DO dalam air >>> kualitas air >>>

 Prinsip
Oksigen terlarut berekasi dengan mangan (II) dalam
suasana basa menjadi hidroksida mangan dengan
valensi lebih tinggi (IV). Dengan adanya ion iodida (I -)
dalam suasana asam, ion mangan (IV) menjadi ion
mangan (II) dengan membebaskan iodin (I2).
Iodin (I2) = oksigen terlarut
BAHAN ALAT
 Contoh Uji  Botol Winkler
 Larutan Pereaksi  Buret
 Pipet volume
 Pipet ukur
 Erlenmeyer
 Gelas piala
 Labu ukur
PEREAKSI
MnSO
 SIAPKAN ALAT DAN BAHAN

SIAPKAN LARUTAN PEREAKSI

LARUTKAN 2 GR KI DALAM ERLENMEYER DENGAN 100 – 150 ML AIR SULING

TAMBAHKAN 1 ML H2SO4 6 N

TAMBAHKAN 20 ML LARUTAN BAKU KALIUM BI-IODAT

ENCERKAN SAMPAI 200ML

TITRASI DENGAN LARUTAN SODIUM THIOSULFAT SAMPAI WARNA KUNING MUDA

TAMBAHKAN INDIKATOR AMILUM/KANJI LANJUTKAN TITRASI SAMPAI WARNA BIRU TEPAT HILANG

BACA VOLUME SODIUM THIOSULFAT (Na2S2O3) YANG TETITRASI DAN HITUNG N-Na2S2O3
 MASUKKAN CONTOH UJI KE DALAM BOTOL WINKLER DAN PASTIKAN TIDAK ADA
GELEMBUNG UDARA DI DALAM BOTOL

TAMBAHKAN 1 ML MnSO4 DAN 1 ML AYA , TUTUP SEGERA DAN HOMOGENKAN

BIARKAN GUMPALAN MENGENDAP 5 – 10 MENIT

TAMBAHKAN 1 ML H2SO4 PEKAT, TUTUP DAN HOMOGENKAN HINGGA ENDAPAN

LARUT SEMPURNA

PIPET 50 ML CONTOH UJI DAN MASUKKAN KE DALAM ERLENMEYER

TITRASI DENGAN Na2S2O3 (INDIKATOR AMILUM/KANJI) SAMPAI WARNA BIRU

TEPAT HILANG DAN BACA VOLUME Na2S2O3 YANG TERTITRASI
Rumus mencari N-Na2S2O3 Rumus mencari DO

N : normalitas Na2S2O3 N : normalitas Na2S2O3

V1 : volume Na2S2O3 V : volume Na2S2O3
N2 : normalitas larutan F : faktor (volume botol dibagi
kalium bi-iodat volume botol dikurangi volume
pereaksi MnSO4 dan alkali
V2 : volume kalium bi-iodat
iodida azida)
yang digunakan
 CARA UJI KEBUTUHAN BOD
SNI 6989.72-2009

 Prinsip
Pengukuran DO pada hari ke-0 dan ke-5

 Kadar Maksimum
30 mg/L
BAHAN ALAT
 Contoh Uji  Botol Winkler
 Air Bebas Mineral  Inkubator
 Larutan Nutrisi  Botol dari gelas 5L-10L
 Larutan Suspensi Mikroba
 Buret
 Larutan Pengencer
 Pipet volume
 Pipet ukur
 Larutan Glukosa-As.
Glutamat
 Erlenmeyer
 DO Meter
 Larutan Asam dan Basa  Gelas piala
 Larutan Natrium Sulfit  Labu ukur
 Inhibitor Nitrifikasi  Blender
Allylthiourea (ATU)  Oven
 As. Asetat  Timbangan Analitik
 Larutan KI 10%
 Larutan Kanji/Amilum
LARUTAN NUTRISI
CARA 1:
Larutkan 8,5 g KH2PO4; 21,75 g K2HPO4; 33,4 g Na2HPO4.7H2O dan
1,7 g NH4Cl dalam air bebas mineral, kemudian encerkan hingga 1 L
BUFFER Larutan ini menghasilkan pH 7,2.
FOSFAT CARA 2:
Larutkan 42,5 g KH2PO4; 1,7 g NH4Cl dalam 700 mL air bebas mineral,
atur pH larutan sampai 7,2 dengan penambahan larutan NaOH 30 %,
kemudian encerkan hingga 1 L

Larutkan 22,5 g MgSO4.7H2O dengan air bebas mineral, kemudian

MgSO4 encerkan hingga 1 L

Larutkan 27,5 g CaCl2 anhidrat dengan air bebas mineral, kemudian

CaCl2 encerkan hingga 1 L

Larutkan 0,25 g FeCl3.6H2O dengan air bebas mineral, kemudian

FeCl3 encerkan hingga 1 L
LARUTAN AIR PENGENCER
 LARUTAN GLUKOSA –AS. GLUTAMAT
Keringkan 150 mg glukosa (p.a) dan 150 mg asam glutamat (p.a) pada 103 °C
selama 1 jam. Kemudian larutkan dengan air bebas mineral hingga 1 L.
 LARUTAN ASAM & BASA
 H2SO4
Tambahkan 28 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam ± 800 mL air
bebas mineral sambil diaduk. Encerkan dengan air bebas mineral hingga 1L
 NaOH
Larutkan 40 g NaOH dalam air bebas mineral hingga 1 L.
 LARUTAN NATRIUM SULFIT
Larutkan 1,575 g Na2SO3 dalam 1 L air bebas mineral. Larutan ini disiapkan
segera saat akan digunakan.
 INHIBITOR NITRIFIKASI ALLYLTHIOUREA (ATU)
Larutkan 2,0 g ATU (C4H8N2S) dalam 500 mL air bebas mineral, kemudian
tambahkan air bebas mineral hingga 1 L. Simpan pada suhu 4°C. Larutan ini
stabil maksimum 2 minggu.
 AS. ASETAT
Encerkan 250 mL asam asetat (CH3COOH) glasial (massa jenis 1,049) dengan
250 mL air bebas mineral.
 LARUTAN KI 10%
Larutkan 10 g kalium iodida (KI) dengan air bebas mineral hingga 100 mL..
PERSIAPAN CONTOH UJI
T = 20 ± 3oC
pH = 6 – 8

 Penyimpanan Contoh Uji

Lama Penyimpanan Suhu Penyimpanan
< 2 jam Tidak perlu disimpan di lemari pendingin
2 – 6 jam ≤ 4°C
6 – 24 jam ≤ 4°C dan catat lama waktu penyimpanan
> 24 jam Contoh tidak mewakili uji BOD
Penghilangan Zat-zat Pengganggu
 Mengandung Klorin Sisa
o 100 mL contoh uji + 10 mL larutan KI (10%) + 10 mL CH3COOH + beberapa tetes
indikator larutan kanji
Warna biru  titrasi dengan lar. natrium sulfit
warna biru tepat hilang  Catat V Na2SO3 (a mL)
o 100 mL contoh uji + a mL Na2SO3
kocok dan biarkan 10 menit + 10 mL larutan KI + 10 mL CH3COOH Warna biru  titrasi
dengan lar. natrium sulfit
warna biru tepat hilang  Catat V Na2SO3 (b mL).
o 100 mL contoh uji yang akan diuji BOD nya, tambahkan (a + b) mL larutan natrium sulfit.
 Mengandung Senyawa Toksik Lain
Lakukan perlakuan khusus untuk menghilangkannya. Salah satu perlakuan
adalah dengan cara pengenceran.
 Mengandung Hidrogen Peroksida
o kocok contoh uji dalam wadah terbuka selama 1-2 jam atau lebih;
o hentikan pengocokan dan ukur oksigen terlarut;
o biarkan tanpa pengocokan selama 30 menit;
o hidrogen peroksida dinyatakan hilang, bila dalam perioda waktu 30 menit
tanpa pengocokan tidak terjadi peningkatan konsentrasi DO.
 Mengandung DO Lewat Jenuh
Pengocokan atau diaerasi
Pengenceran
Jumlah Contoh Uji
Jenis Contoh Uji Faktor Pengenceran
(%)
Limbah industri yang sangat pekat 0,01 – 1,0 10.000 - 100
Limbah yang diendapkan 1,0 – 5,0 100 - 20
Efluen dari proses biologi 5,0 – 25 20 - 4
Air sungai 25 -100 4-1
 SIAPKAN ALAT DAN BAHAN

MASUKKAN CONTOH UJI KE DALAM 2 BOTOL WINKLER (A1 & A2) DAN PASTIKAN TIDAK
ADA GELEMBUNG UDARA DI DALAM BOTOL

SIMPAN BOTOL A2 DI LEMARI INKUBATOR (T = 20±1oC) SELAMA 5 HARI ± 6 JAM

UKUR DO CONTOH UJI PADA BOTOL A1

UKUR JUGA DO CONTOH UJI PADA BOTOL A2 SETELAH DIINKUBASI SELAMA 5 HARI

LAKUKAN JUGA UNTUK PENETAPAN BLANKO DENGAN LARUTAN PENGENCER (B1 & B2) DAN UNTUK
PENETAPAN KONTROL STANDAR DENGAN MENGGUNAKAN LARUTAN ASAM GLUTAMAT (C1 & C2)
 Rumus BOD

A1 : DO contoh uji pada hari ke-0 (mg/L)

A2 : DO contoh uji pada hari ke-5 (mg/L)
B1 : DO blanko pada hari ke-0 (mg/L) % RPD < 30%
B2 : DO blanko pada hari ke-5 (mg/L)
C1 : DO glukosa-as. glutamat pada hari ke-0 (mg/L)
C2 : DO glukosa-as. glutamat pada hari ke-5 (mg/L)
VB : Volume suspensi mikroba dalam botol DO blanko (mL)
VC : Volume suspensi mikroba dalam botol DO contoh uji (mL)
VS : Volume suspensi mikroba dalam botol DO glukosa-as. glutamat (mL)
P : Perbandingan volume contoh uji per volume total
 CARA UJI KEBUTUHAN COD SECARA
SPEKTROFOTOMETRI
SNI 6989.2-2009

 Prinsip
Senyawa organik dan anorganik dioksidasi oleh Cr2O72-
dalam refluks tertutup menghasilkan Cr3+. Jumlah
oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen
O2 mg/L diukur secara spektrofotometri sinar tampak.

 Kadar Maksimum
100 mg/L
BAHAN ALAT
 Contoh Uji  Spektrofotometer sinar
 Air Bebas Organik tampak
 Digestion Solution
 Kuvet
 Digestion Vessel
 Asam Sulfat
 Heating Block
 Asam Sulfamat  Buret
 Larutan baku Kalium  Pipet ukur
Hidrogen Ftalat  Gelas piala
 Larutan Standar (COD  Labu ukur
CRM)  Magnetic Stirrer
 Timbangan Analitik
 Tambahkan 10,216 g K2Cr2O7 (untuk konsentrasi tinggi) atau 1,022 g
K2Cr2O7 (untuk konsentrasi rendah) yang telah dikeringkan (T = 150°C, t =
DIGESTION 2 jam ke dalam 500 ml air suling. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan
SOLUTION 33,3 g HgSO4. Larutkan, dan dinginkan pada suhu ruang dan encerkan
sampai 1000 mL.

Larutkan 10,12 g Ag2SO4 ke dalam 1.000 mL H2SO4 pekat. Aduk hingga

Pereaksi H2SO4
larut.

Tambahkan 10 mg asam sulfamat (NH2SO3H) per mg NO2- N yang ada

AS. Sulfamat dalam contoh uji. (Digunakan jika gangguan nitrit akan dihilangkan)

Gerus perlahan KHP, lalu keringkan (T = 110 °C) sampai berat konstan.
Larutkan 425 mg KHP ke dalam air bebas organik dan tepatkan sampai
KHP 1.000 mL. Larutan ini stabil bila disimpan dalam kondisi dingin pada
temperatur 4 °C ± 2 °C dan dapat digunakan sampai 1 minggu selama
tidak ada pertumbuhan mikroba
Persiapan Contoh Uji
 Homogenkan contoh uji
 Pengawetan contoh uji

pH :2
T : 4 ± 2oC
t : 7 hari
 Cuci digestion vessel dan tutupnya dengan H SO 20%
2 4
sebelum digunakan
 Larutan Pereaksi
Digestion Vessel Contoh Uji Digestion H2SO4 (mL) Total Volume
(mL) Solution (mL) (mL)
Tabung kultur
16 x 100 mm 2,50 1,50 3,5 7,5
20 x 150 mm 5,00 3,00 7,0 15,0
25 x 150 mm 10,00 6,00 14,0 30,0

Standar Ampul:
10 mL 2,50 1,50 3,5 7,5
 SIAPKAN ALAT DAN BAHAN

BUAT KURVA KALIBRASI DENGAN SPEKTROFOTOMETER

HIDUPKAN ALAT DAN OPTIMALKAN SPEKTROFOTOMETER SESUAI PETUNJUK

PENGGUNAAN ALAT

ATUR PANJANG GELOMBANGNYA PADA 600 nm (KURVA TINGGI) ATAU 420 nm (KURVA
RENDAH)

BUAT LARUTAN BLANKO DAN LARUTAN DERET (LARUTAN STANDAR) DENGAN KADAR
YANG TELAH DITENTUKAN

MASUKKAN LARUTAN KE DALAM KUVET DAN MASUKKAN KE DALAM SPEKTROFOTOMETER

UKUR ABSORBANSI MASING-MASING LARUTAN KERJA DAN PLOTKAN TERHADAP KADAR

COD DAN TENTUKAN PERSAMAAN GARIS LURUSNYA (r 0,995)
MASUKKAN CONTOH UJI , DIGESTION SOLUTION, LARUTAN PEREAKSI DENGAN VOLUME YANG TELAH
DITENTUKAN KE DALAM DIGESTION VESSEL

TUTUP TABUNG & KOCOK PERLAHAN SAMPAI HOMOGEN

LETAKKAN TABUNG PADA PEMANAS (HEATING BLOCK) YANG TELAH DIPANASKAN PADA SUHU 150 oC

LAKUKAN REFLUKS SELAMA 2 JAM DAN DINGINKAN PERLAHAN SAMPAI SUHU RUANG

BIARKAN SUSPENSI MENGENDAP & PASTIKAN BAGIAN YANG DIUKUR BENAR-BENAR JERNIH

MASUKKAN CONTOH UJI (BAGIAN YANG BENING SAJA) KE DALAM KUVET DAN MASUKKAN KE DALAM
SPEKTROFOTOMETER

UKUR ABSORBANSINYA DENGAN PANJANG GELOMBANGNYA PADA 600 nm (KURVA TINGGI) ATAU 420
nm (KURVA RENDAH)

HITUNG KADAR COD BERDASRKAN PERSAMAAN LINIER KURVA KALIBRASI

Rumus COD

COD (mg O2/L) = C x f

C : Kadar COD contoh uji yang diukur dengan spektrofotometer (mg/L)

f : faktor pengenceran

% RPD < 10%

%R 85% - 115%
CARA UJI DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)
SNI-06-6989.1-2004

 Prinsip
DHL diukur dengan elektroda konduktimeter dengan
menggunakan larutan KCl
BAHAN ALAT
 Contoh Uji  Konduktimeter
 Air Suling  Termometer
(DHL < 1 µmhos/cm)
 Gelas piala
 Labu ukur
 Larutan baku KCl
 Timbangan Analitik
LARUTAN BAKU KCl

1413 Larutkan 0,7456 g KCl anhidrat yang sudah dikeringka (T=110 25oC, t= 2
µmhos/cm jam) dengan air suling, kemudian encerkan hingga 1 L

12900 Larutkan 7,4560 g KCl anhidrat yang sudah dikeringka (T=110 25oC, t= 2
jam) dengan air suling, kemudian encerkan hingga 1 L
µmhos/cm

58460 Larutkan 37,2800 g KCl anhidrat yang sudah dikeringka (T=110

µmhos/cm 25oC, t= 2 jam) dengan air suling, kemudian encerkan hingga 1 L
 SIAPKAN ALAT DAN BAHAN

KALIBRASI ALAT DENGAN LARUTAN KCl 0,01 M (T = 25oC) SAMPAI MENUNJUK ANGKA
1413 µmhos/cm

BILAS ELEKTRODA DENGAN CONTOH UJI SEBANYAK 3 KALI

CELUPKAN ELEKTRODA KE DALAM CONTOH UJI SAMPAI KONDUKTIMETER MENUNJUKKAN

PEMBACAAN YANG TETAP

CATAT HASIL PEMBACAAN SKALA PADA KONDUKTIMETER

CARA UJI MIKROBIOLOGI
-
SIAPKAN ALAT DAN BAHAN, SERTA PAKAI MASKER DAN SARUNG TANGAN YANG
STERIL (UNTUK MENGURANGI TINGKAT KONTAMINASI)

AMBIL CONTOH UJI SECUKUPNYA, KEMUDIAN PIPET 1 ML

BUKA KERTAS PETRI FILM KEMUDIAN TETESKAN 1 ML SAMPEL TERSEBUT TEPAT DITENGAH PADA KERTAS PETRI
FILM

HIDUPKAN OVEN ATUR SUHU PADA TEMPERATUR (TO) 27OC

MASUKAN KERTAS PETRI FILM KEDALAM OVEN TERSEBUT

SETELAH DI INKUBASI HITUNG COLY TERSEBUT MENGGUNAKAN COLONY COUNTER

 INKUBASI
SPESIES WARNA JUMLAH
(DIDALAM OVEN)
Escherichia coli BIRU/UNGU 2 HARI
MERAH
MPN COLI 1 HARI
(DOMINAN)
X 100
FECAL COLI BIRU/UNGU 2 HARI

TOTAL COLI MERAH 1 HARI