SPEKTROFOTOMETER

SERAPAN ATOM
Oleh Kelompok I
• Arief Al Musthofa
• Erwendy Saputra
• Ahmad Yogi P
• Aidil Anwar
• Ramadhani
Pendahuluan
Salah satu metode analisis kimia, baik untuk analisis kuantitatif
maupun untuk analisis kualitatif adalah analisis dengan
menggunakan alat instrumen fotometer . Pada dasarnya alat
instrumen fotometer ini dapat dibedakan:
- Alat Kalorimeter
- Alat Spektrofotometer
Spektrofotometer Serapan Atom
• Spektrofotometer Serapan Atom merupakan metode analisis
unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh
atom logam dalam keadaan bebas
Hukum Dasar SSA
• LAMBERT
Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium
transparan maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang
dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
• BEER
Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar
tersebut.
Prinsip Dasar SSA
Prinsip kerja analisa menggunakan SSA, yaitu suatu sampel dibuat
dalam bentuk larutan dan dikabutkan, lalu disemburkan ke
bagian burner kemudian mengalami deatomisasi. Selanjutnya
direksikan dengan sumber energi radiasi maka atom pada
keadaan dasar membutuhkan energi yang besar dan untuk
mendapatkannya, atom tersebut menyerap energi dari sumber
cahaya yang ada pada alat SSA.
INSTRUMENTASI
 Mono logam
Lampu katoda

Tabung Gas Multi logam

ducting

kompresor

Burber
Atominasi Nyala
Buangan pada AAS

Unit Atomasi
Sistem Atomisasi Dengan
Monokromator Elektrothermal

Detector
BAGAN ALAT

AAS terdiri dari 5 komponen utama.

Komponen-komponen ini dikontrol oleh piranti lunak
komputer.
Hollow Cathode Lamp

Tabung kaca tertutup yg

terdiri dari katoda dan
anoda
 Tungsten Anode Analyte Hollow Cathode

Ne or Ar
Glass shield

Katoda berbentuk silinder berongga yg Tabung lampu diisi

dengan gas mulia
pemukaannya dilapisi dengan unsur yg
sama dgn unsur yg akan dianalisa
Katoda berbentuk silinder berongga yg pemukaannya
dilapisi dengan unsur yg sama dgn unsur yg akan
dianalisa
Gas mulia Ne atau Argon dengan tekanan rendah. Diantara
katoda dan anoda dipasang tegangan listrik yg tinggi (sampai
600 volt). Atom2 unsur bahan katoda mengalami eksitasi dan
memancarkan sinar. Sinar dari hollow katoda memancarkan
garis pancaran yg panjang gelombangnya tepat sama dengan
panjang garis serapan atom sehingga terjadi serapan optimum
Sampel yang akan dianalisis Harus diuraikan menjadi
atom – atom netral yang masih dalam keadaan dasar

Atomisasi

Nyala Tanpa Nyala

(Flame) (Flameless)
FLAME ATOMIZATION (Nyala)
FLAME ATOMIZATION
Burner head : tetesan – tetesan larutan
cuplikan yg sangat halus masuk melalui
burner head dan terjadi penguapan pelarut
(air) dan terjadi butir – butir halus padat dari
zat

Primary combustion zone : terjadi penguapan

pelarut lebih lanjut dan penguapan cuplikan
menjadi atom2 dan terjadi proses
penyerapan sinar oleh atom2 zat yg dianalisa

Interzonal region : dalam daerah ini unsur

bereaksi dengan oksigen menjadi oksida2

Secondary combustion zone : Oksida – oksida

logam memasuki lapisan luar dan keluar
melalui nyala
 FLAME ATOMIZATION

Suhu yang dicapai oleh nyala tergantung pada

gas – gas yang digunakan
Gas Bahan Gas Temperatur Kegunaan
bakar Pengoksidasi (C)

Propana Udara 1800 Untuk unsur – unsur yg mudah

diatomkan (Na, K)
Asetilena Udara 2300 Yang paling banyak digunakan untuk
analisa kebanyakan unsur logam
Asetilena N2 O 3000 Untuk analisa : Al, Si, V, Ti dan unsur –
unsur lantanida

Pemilihan jenis nyala bergantung pada

temperatur penguapan atom yang dianalisis.
 ELECTROTHERMAL ATOMIZATION (ETA)
Hydride Generation AAS (HGAAS)
 PERBANDINGAN FLAME DAN FURNACE AAS

• Flame lebih sederhana

• Furnace lebih sensitif
• Furnace memiliki lebih banyak interferensi
• Furnace lebih sedikit membutuhkan sampel
• Perangkat Furnace lebih mahal
INSTRUMENTASI
 Monokromator

Dengan mengubah sudut grating akan menghasilkan fokus pada

panjang gelombang yang berbeda.

Spektrum emisi dari lampu katoda berongga, selain dari garis emisi untuk analit
juga mengandung garis emisi dari pengotor yang ada pada logam katoda dan gas
pengisi. Oleh karena itu, dibutuhkan monokromator untuk mengeliminasi sinar
yang tidak diharapkan dan meneruskan hanya sinar yang dibutuhkan untuk
analisis.
 INSTRUMENTASI

Pemilihan panjang gelombang bergantung pada:

- Unsur yang dianalisis
- Sensitivitas
- Limit deteksi
INSTRUMENTASI
Cara kerja detektor
photomultiplier tube
Detektor yang biasa digunakan ialah tabung pengganda foton
(photomultiplier tube), terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa
yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu
mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka
elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara
katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu
menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang
sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai
sinyal listrik.
Preparasi Sampel
Alat dan Bahan

Alat Bahan
 Pipet tetes  Serbuk cat

 Corong kaca  HNO3 pekat

 Botol semprot  Aquadest

 Labu takar 100 mL, 250 mL  Larutan Pb (NO3)2 1000 ppm

 Gelas ukur

 Pipet ukur

 Pipet gondok

 Batang pengaduk

 Gelas kimia 50 mL, 100 mL

 Spektrofotmetri serapan atom

Prosedur Kerja
• Pembuatan larutan standar Pb dengan konsentrasi 2.4779 ppm, 4.9559
ppm, 9.9119 ppm, 14.8679 ppm, dan 19.8239 ppm .
• Memipet 10 mL larutan standar 1000 ppm kedalam labu ukur 100 mL
• Mengencerkannya dengan aquadest dan tanda bataskan
• Membuat larutan standar dengan variasi konsentrasi yaitu 2.4779 ppm,
4.9559 ppm, 9.9119 ppm, 14.8679 ppm, dan 19.8239 ppm dengan cara
memipet dari larutan induk 100 ppm masing-masing 0.25, 0.5, 1, 1.5 dan
2 mL ke dalam labu ukur 100 mL.
• Mengencerkannya dengan aquadest dan tanda bataskan.
• Pengukuran larutan standar dan larutan sampel dengan alat AAS
• Pertama-tama membuka gas terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu
ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
• Program AAS dibuka pada komputer, kemudian melakukan setup pada
program AAS.
• Kemudian memasukkan larutan blanko, mendiamkannya hingga nyala stabil
, kemudian pengukuran dilanjutkan dengan mengukur deret standar (dari
deret yang paling rendah konsentrasinya) dengan urutan 2.4779 ppm,
4.9559 ppm, 9.9119 ppm, 14.8679 ppm, dan 19.8239 ppm. Setiap
pergantian pengukuran larutan standar dilakukan pengukuran blanko.
• Selanjutnya melakukan pengukuran sampel air kran.
• Kemudian memasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran
sampel cat dengan pengenceran 10x
• Kemudian memasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran
sampel cat pekat (tanpa pengenceran)
• Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik
icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
• Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk
membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan,
program pada komputer dimatikan, lalu main unit aas, kemudian
kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
INSTRUMENTASI
Teknik Analisa AAS
Metode standar tunggal
menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya (Cstd)

Metode kurva kalibrasi

dibuat seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi
dan absorbansi dari larutan tersebut di ukur dengan
masih SSA

Metode adisi standar

Metode yang banyak digunakan karena dapat
meminimalisir kesalahan analisa
Keunggulan AAS
• Spesifik.
• Batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa
mengukur unsur-unsur yang berlainan.
• Pengukurannya langsung terhadap contoh.
• Output dapat langsung dibaca.
• Cukup ekonomis.
• Dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur.
• Batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).
Kekurangan AAS
• pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat
menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca.

• pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya

disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang
gelombang yang sama.
Daftar Pustaka
• Ibnu Gholib Gandjar, Abdul Rohman, 2010, Kimia Farmasi
Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Sekian Terimakasih