TKA-310

TKA-310

SINTESIS METAL NANOKATALIS MENGGUNAKAN

MIKROEMULSI DENGAN MEMANFAATKAN KULIT
MANGGIS SEBAGAI PEREDUKSI
Disusun Oleh :

Alwan Taufiqurrohman / 142015070

Herul Maulana / 142015105
 PERKEMBANGAN
01
TEKNOLOGI
LATAR
BELAKANG
02 NANOKATALIS
 TUJUAN

1. Melakukan dan menganalisa sintesis kulit manggis dengan nanopartikel Co, Mo dan
Co-Mo menggunakan metode mikroemulsi.
2. Memperoleh nanopartikel Co, Mo dan Co-Mo dari proses sintesis dengan bentuk
yang tidak beraturan (anisotropik).
3. Mendapatkan nanopartikel Co, Mo dan Co-Mo dengan ukuran kurang dari 20 nm.
4. Mengetahui beberapa faktor yang mempengaruhi terhadap ukuran, bentuk, dan yield
yang didapat.
5. Mengetahui kinerja dari nanokatalis terhadap reaksi hidrogenasi CPO
 RUANG LINGKUP
• Logam yang digunakan untuk menguji optimasi
yield adalah Co,Mo dan campuran Co-Mo
nanopartikel.
• Data-data yang digunakan pada penelitian ini
didapatkan dari data-data hasil penelitian yang
sudah dilakukan sebelumnya di ITENAS.
• Untuk melakukan optimasi, dibatasi hanya 2
faktor yang mempengaruhi.
• Penelitian dilakukan di Laboratorium Teknik
Kimia dan instrument yang digunakan untuk
mengukur besarnya yield adalah
Spektrofotometer UV-Vis.
 TINJAUAN PUSTAKA
Metode sintesis nanopartikel terbagi menjadi dua
metode yaitu :

TOP-DOWN

BOTTOM - UP
 METODE SINTESIS

SINTESIS SECARA
FISIKA 1 X

SINTESIS SECARA SINTESIS SECARA

BIOLOGI
2 3 KIMIA
 MIKROEMULSI
Salah satu sintesis nanokatalis adalah dengan cara mikroemulsi.
Mikroemulsi merupakan sistem disperse minyak dengan air yang distabilkan
oleh lapisan antar muka dari molekul surfaktan.
 KARAKTERISTIK LOGAM

Nomor atom : 27
Co Massa atom : 58,93 Mo Nomor Atom : 42
Konfigurasi elektron : [Ar] 3d7 4s2 Massa Atom : 95,94 g/mol
Densitas (g/cc) : 8,8 Elektronegativitas: 1,8
Titik leleh (0C) : 1493 Kepadatan : 10,2 g/cm3 pada 20 °C
Titik didih (0C) : 3520 Titik lebur : 2610 °C
Jari-jari atom (Å) : 1,16 Titik didih : 4825 °C
Energi ionisasi I (Kkal/mol) : 181 Energi ionisasi : 651 kJ/mol
Potensial elektron (E0,V) : - 0,28. Potensial standar : – 0,2 V
PEMBENTUKAN METAL
NANOKATALIS DALAM
SISTEM MIKROEMULSI
BENTUK METAL DALAM UKURAN NANO
PARTIKEL
 Melakukan percobaan fraksional design
dengan metoda ANOVA TAHAPAN OPTIMASI
PROSES
Memperkirakan model
polynomial orde
pertama

Efek utama yang No

dominan?
Phase II

Yes

Menentukan langkah
yang akan diambil
No

Melakukan percobaan
pada kondisi operasi
yang baru

Yes
Mengamati
perbaikan?
 METODE OPTIMASI
PROSES
01

02
SURFACE RESPONSE.

PARETO CHART.
LOREM IPSUM DOLOR SIT AMET,
CU USU AGAM INTEGRE IMPEDIT.

LOREM IPSUM DOLOR SIT AMET,

CU USU AGAM INTEGRE IMPEDIT.
M E T O D E
R E SP O N S ES
S U R F A C E

You can simply impress your audience and add a unique

zing and appeal to your Presentations. Get a modern
PowerPoint Presentation that is beautifully designed. I
hope and I believe that this Template will your Time,
Money and Reputation.
METODE PARETO CHART

You can simply impress your audience and add a unique

zing and appeal to your Presentations. Get a modern
PowerPoint Presentation that is beautifully designed. I
hope and I believe that this Template will your Time,
Money and Reputation.
 FAKTOR YANG MEMPENGARUHI SINTESIS
NANOPARTIKEL
HYDROPHILE
LIPOPHILE BALANCE
(HLB). LAJU PENGADUKAN

1 3

2 4
SUHU JENIS PEREDUKSI
PERANGKAT UNTUK OPTIMASI

MATLAB

MINITAB
PERANGKAT UNTUK OPTIMASI

EXCEL
SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis
METODOLOGI PENELITIAN
PENDEKATAN PENELITIAN
 DESIGN FACTOR
Tabel 3.1 Design Factorial “Sintesis Metal Co Nanokatalis
Menggunakan Mikroemulsi Dengan Memanfaatkan Kulit
Manggis Sebagai Pereduksi Alami”

Konsentrasi Garam Jumlah Kecepatan

Level Waktu Reaksi
Logam Pereduksi pengadukan

Low (-) 25 125 250 1

High (+) 50 250 700 2

 Tabel 3.2 Design Factorial “Sintesis Metal Mo Nanokatalis
Menggunakan Mikroemulsi Dengan Memanfaatkan Kulit
Manggis Sebagai Pereduksi Alami”

Luas Permukaan Konsentrasi Konsentrasi Konsentrasi

Level
Support Surfaktan Logam Pereduksi

Low (-) 120 0.15 0.1 1/15

High (+) 150 0.3 1 1/30

 Tabel 3.3 Design Factorial “Sintesis Metal Nanokatalis
Menggunakan Mikroemulsi Dengan Memanfaatkan Kulit Manggis
Sebagai Pereduksi Alami”

Jumlah Pt dalam Jumlah Kecepatan

Level Lama Proses
Prekusor Pereduksi Pengadukan

Low (-) 0,0025 g 250 mg 250 rpm 1 jam

High (+) 0,025g 500 mg 700 rpm 2 jam

 Tabel 3.4 Design Factorial “Sintesis Metal Nanokatalis
Menggunakan Mikroemulsi Dengan Memanfaatkan Kulit
Manggis Sebagai Pereduksi Alami”

Faktor

Level Laju Volumetrik

Fraksi Co Fraksi Hidrazin
Pereduksi (mL/s)

Low (-) 0,5 0,2 0,25

High (+) 1 2 0,5

 Tabel 3.4 Design Factorial “Sintesis Metal Nanokatalis
Menggunakan Mikroemulsi Dengan Memanfaatkan Kulit
Manggis Sebagai Pereduksi Alami”

Jumlah
Level Fraksi Mo Suhu Lama Proses
Pereduksi

Low (-) 0,5 400 mg 50oC 1 jam

High (+) 1 800 mg 70oC 2 jam

 SKEMA ALAT SINTESIS
Keterangan : NANOPARTIKEL
1.Termostat
2.Water Bath
3.Reaktor dengan Jaket Pemanas
4.Pengaduk
5.Micropump
6.Selang
Simple
7.Tangki Portfolio
Penampung Umpan
Presentation
 1. Mathlab
SINTESIS
2. Minitab
PEMBUATAN NANOKATALIS PEMBUKTIAN
MIKROEMULSI DAN PROSES OPTIMASI
PROSEDUR DEPOSISI
OPTIMASI

PROSEDUR
PENELITIAN
 OPTIMASI DENGAN MATHLAB

Membuka Software Mathlab R2016a

Kemudian nilai Low dan High dari Factorial Design yang mempengaruhi dimasukkan
pada Editor

Setelah itu, persamaan yang didapat pada hasil optimasi dimasukkan ke dalam
“command window”

Untuk melihat surface response yang terbentuk, maka masukkan perintah meshgrid.

A
 A

Ketika semua data telah dimasukkan, save formula tersebut dan beri nama.

Terakhir, klik tombol Run, untuk melihat hasil dari formula diatas.
 OPTIMASI DENGAN MINITAB

Membuka Software Minitab edisi 17 Tahun 2013, kemudian isi worksheet dengan
data – data yang telah didapatkan.

Lalu pilih menu stat diatas kolom, setelah itu akan muncul beberapa pilihan. Pilih
Quality Tools dan selanjutnya akan muncul pilihan baru.

Pada tampilan tersebut data diisikan pada bagian kotak isian Defects or attribute
data in.

B
 B

Isikan C2 Effects atau pada variabel C2 Effects kemudian klik select. Pada
kotak isian Frequencies in isikan dengan variabel C3 Term.

Setelah memasukkan data, lalu tekan OK, maka akan menghasilkan Pareto
Chart of Effects.
 PEMBUATAN MIKROEMULSI
Terdapat dua mikroemulsi yang berbeda, yang pertama adalah mikroemulsi yang
mengandung prekursor logam (Co) dan yang kedua adalah mikroemulsi yang
mengandung pereduksi masing-masing sebanyak 50 g.

Pada pembuatan mikroemulsi yang mengandung prekursor logam, sejumlah logam

dimasukkan terlebih dahulu ke dalam Labu Erlenmeyer kemudian ditambahkan
sejumlah air dan dikocok hingga larut, diikuti dengan penambahan surfaktan, co-
surfaktan, dan minyak secara berurutan.

Kemudian dilakukan pengadukan hingga didapatkan larutan yang jernih yang

menunjukan bahwa campuran telah stabil dan membentuk mikroemulsi satu fasa.
 SINTESIS NANOKATALIS DAN
PROSES DEPOSISI
Mikroemulsi yang mengandung prekursor logam dimasukkan terlebih dahulu ke dalam
reaktor yang diikuti dengan pemasukan mikroemulsi yang mengandung pereduksi
secara perlahan dengan laju alir 0,2 mL/s menggunakan pompa mikro.

Pengadukan dilakukan dengan kecepatan 700 rpm pada temperatur ruang selama 1
jam.

Setelah 1 jam, pengadukan dihentikan dan dilakukan proses deposisi dengan

penambahan material support yang telah diprekalsinasi hingga suhu 200°C selama 1
jam sebanyak 10 g ke dalam reaktor.

C
 C

Pengadukan kembali dilakukan dengan kecepatan 700 rpm dan reactor diresirkulasi
dengan air dari thermostat dengan temperature 55°C selama 2 jam.

Penaikan suhu reaktor dilakukan untuk mendestabilisai mikroemulsi sehingga

nanokatalis yang terbentuk dapat terdeposisi/menempel pada material support.

D
 D

Setelah proses deposisi berlangsung selama 2 jam, pengadukan dan

pemanasan dihentikan, kemudian larutan hasil reaksi dikeluarkan dari reactor
dan dilakukan pencucian dengan aseton murni.

Kemudian endapan hasil cuci (nanokatalis) dikalsinasi hingga temperature 300°C

selama 2 jam untuk memperkuat deposisi nanokatalis pada material support.
 PEMBUKTIAN OPTIMASI

Alat yang akan digunakan untuk pembuktian hasil optimasi berupa Spektrofotometer UV-
Vis disiapkan.

Tekan ON untuk menyalakan alat dan tunggu hingga 10-15 menit.

Kemudian lakukan pengaturan pada spektrofotometer dengan cara menekan tombol Set.
Tekan tombol sekali lagi untuk menyimpan hasil settingan.

E
 E

Setelah itu, masukkan kuvet yang berisi aquadest ke dalam spektrofotometer dan tekan
tombol Blank, maka panjang gelombang akan terstandarisasi.

Selanjutnya, tunggu hingga Setelah itu, masukkan kuvet yang berisi aquadest ke dalam
spektrofotometer dan tekan tombol Blank, maka panjang gelombang akan terstandarisasi.

Pembacaan gelombang pada layar penunjuk berhenti dan menunjukkan angka yang tetap.
RENCANA KEGIATAN PENELITIAN
Bulan ke-1 Bulan ke-2 Bulan ke-3 Bulan ke-4 Bulan ke-5 Bulan ke-6
No Kegiatan
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

1 65
Pengumpulan Data-Data Hasil
%
Penelitian sebelumnya
75 %

Optimasi data hasil penelitian

2
sebelumnya

3 Sintesis Nanokatalis Ag

4 Karakterisasi dengan UV-Vis

Pengolahan data dan

5
pembahasan

6 Penulisan Laporan

7 Bimbingan dan Evaluasi

NANOKATALIS
TERIMAKASIH