Anda di halaman 1dari 18

KIMIA FARMASI KUANTITATIF

“Penetapan Kadar Secara


Nitrimetri”
KELOMPOK 2

Azkia Wanudya Rahmadhani (1701095)


Fatmarzuqni Putri Rosidi (1701104)
Hervinia (1701106)
Nurlika Nuarti (1701119)
Raynaldi Syahputra (1701123)
Susi Mawar Yant.S (1701129)
Winda Yusma Ameliah (1701136)

DOSEN PENGAMPU :
RAHMA DONA, M.Si., Apt
NITRIMETRI

Nitrimetri adalah metoda titrasi yang


menggunakan NaNO2 sebagai pentiter
dalam suasana asam. Pada suasana
asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2
(asam nitrit) yang akan bereaksi dengan
sampel yang dititrasi membentuk garam
diazonium.
Reaksi pembentukan garam
diazonium adalah sebagai berikut :

NaNO2 + HCl → NaCl + HONO


Ar-NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl (garam diazonium)
+ H2O

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang


dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik,
khususnya untuk persenyawaan amina primer.

3
Penetapan kuantitas zat didasari oleh
reaksi antara fenil amina primer (aromatik)
dengan natrium nitrit dalam suasana asam yang
membentuk garam diazonium dan dikenal
sebagai reaksi diazotasi. Untuk membuat
suasana asam umumnya digunakan asam
klorida.

Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri


adalah zat yang mengandung gugus -NH2 (amin)
aromatis primer atau zat lain yang dapat
dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer.
Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan
metode nitritimetri adalah seperti
• sulfamerazin
• sulfadiazin
• sulfanilamid
Titik Akhir Titrasi
Nitrimetri

Titik akhir titrasi diazotasi


tercapai apabila pada penggoresan
larutan yang dititrasi pada pasta
kanji iodida atau kertas kanji iodida
akan terbentuk warna biru.
Indikator

1. Indikator dalam
Campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru,
yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi
biru kehijauan. Indikator Dalam, Terdiri dari campuran
5 tetes tropeolin 00 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan
biru metilen 0,1% dalam air

2. indikator luar
Digunakan kertas kanji iodida

6
Indikator pada pasta kanji-jodida yang dibuat dengan
cara:
1. melarutkan 0,75 gram kalium jodida dalam 5 ml air
dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air
2. campurkan larutan itu dan tambahkan 100 mililiter air
3. panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil
diaduk terus suspense 5 gram pati dalam 35 ml air
4. didihkan selama 2 menit dan dinginkan.
5. Kanji jodida harus disimpan dalam wadah yang
tertutup baik dan diletakkan ditempat yang sejuk
(Susanti, 2003).
Kelebihan dan kekurangan
indikator

1. Indikator dalam
• Kelebihan : cara kerja cepat dan praktis dapat dilakukan
pada suhu kamar
• Kekurangan : penggunaan terbatas hanya untuk
beberapa zat saja, untuk beberapa zat lainnya
perubahannya tidak jelas.

2. Indator luar
• Kelebihan : untuk beberapa zat lebih tepat dipakai
karena perubahan warna lebih jelas
• Kekurangan : cara kerja tidak praktis, terlalu sering
menotol menyebabkan adanya kemungkinan zat
terbuang dan titrasi harus dilakukan pada suhu dibawah
15oC
Penentuan titik akhir
titrasi

1.Visual
Dengan menggunakan indikator dilihat perubahan
warna menjadi biru.

2. Elektrometri (potensiometri)
Elektroda yang digunakan adalah sepasang
elektroda platinum, atau elektroda natrium. Titik
akhir ditandai dengan terdepolarisasinya elektroda
tersebut sehingga jarum petunjuk pada
galvanometer tidak kembali ketempat semula.
Prinsip Titrasi Nitrimetri

Prinsip titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yaitu :

1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer


(amin aromatik sekunder dan gugus nitro aromatik). Contoh zat
yang memiliki gugus amin aromatik primer adalah benzokain.
Contoh zat yang memiliki gugus amin aromatis sekunder adalah
parasetamol dan fenasetin. Contoh zat yang memiliki gugus
nitroaromatik adalah kloramfenikol.
2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder.
Contoh zat yang mempunyai gugus amin alifatis adalah Na
siklamat.
3. Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida. Contoh zat yang
memiliki gugus hidrazida adalah INH.
4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya titrasi
dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.
Syarat Titrasi
Nitrimetri
2. Keasaman
Titrasi ini berlangsung pada pH ± 1. Suhu
2 hal ini dibutuhkan untuk : Suhu harus berada antara 5-
• Mengubah NaNO2 menjadi 15° C, walaupun sebenarnya
HNO2 pembentukan garam diazonium
• Pembentukan garam berlangsung pada suhu yang lebih
diazonium rendah yaitu 0-5° C. Pada temperatur
5-15° C digunakan KBr sebagai
stabilisator. Titrasi tidak dapat
dilakukan pada suhu tinggi karena :
3. Kecepatan Reaksi • HNO2 yang terbentuk akan
Reaksi diazotasi berlangsung menguap pada suhu tinggi
lambat sekali, sehingga agar reaksi • Garam diazonium yang terbentuk
sempurna maka titrasi harus akan terurai menjadi fenol
dilakukan perlahan-lahan dan
dengan pengocokan yang kuat
Alat dan bahan
• Alat–alat • Bahan–bahan
- Corong kaca - Larutan HCl
- Beker Glass - Larutan NaNO2
- Erlenmeyer 250 mL - Indikator tropeolin oo dan
- Statif dan klem metilen biru atau indkator
- Pipet tetes kanji iodide
- Buret 50 mL - Aquades
- Wadah atau baskom kecil - sulfanilamida (pembakuan)
- Sampel sulfadizine
- Es batu
Prosedur Penetapan Kadar secara
Nitrimetri
A. Pembakuan larutan NaNO2
1. Timbang saksama 500 mg sulfanilamida PK yang sebelumnya telah
dikeringkan pada suhu 105° selama 3 jam
2. Masukkan ke dalam gelas kimia, tambahkan 50 ml air dan 5 ml HCl P aduk
hingga larut.
3. Dinginkan hingga suhu 15°, tambahkan 25 g pecahan es.
4. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan NaNO2, aduk kuat-kuat hingga
pengaduk kaca yang dicelupkan ke dalam larutan tirasi dan disentuhkan pada
kertas kanji iodide P memberikan warna biru seketika.
5. Titik akhir dicapai jika larutan titrasi setelah dibiarkan selama 1 menit, dan
pengaduk kaca dimasukkan ke dalam larutan kemudian disentuhkan pada
kertas kanji iodide P memberikan warna biru seketika.
6. Hitung normalitas larutan
1 ml natrium nitrit 0,1 N ~ 17, 22 mg sulfanilamida
13
Penetapan Kadar Sulfadiazin

1. Ditimbang 25,7 mg sulfadiazine.


2. Lalu dimasukkan kedalam Erlenmeyer.
3. Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 37,5 ml dan
dihomoogenkan.
4. Lalu ditambahkan indikator tropeolin OO sebanyak 5
tetes dan indikator metilen blue sebanyak 3 tetes dan 5 ml
HCl pekat.
5. Dititrasi dengan larutan NaNO2 dengan suhu 150C terjadi
perubahan warna dari ungu ke biru hijau.
Keterangan : 1. Penambahan indikator TOO , 2.
Penambahan indikator Metilen Blue, 3.Titik akhir titrasi
Reaksi penetapan kadar sulfadiazin
dengan metode nitrimetri
Kumpulan rumus
𝑔𝑟
Mol (n) = 𝑀𝑟/𝐴𝑟
atau = 𝑀 𝑥 𝑉

𝑛 𝑔𝑟 1000
Molaritas (M) = 𝑉 (𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟 ) atau = 𝑚𝑟 𝑥 𝑣 (𝑚𝑙 )

𝑔𝑟 1000 𝑔𝑟𝑒𝑘
Normalitas (N) = 𝐵𝐸
𝑥 𝑃 atau = 𝑉 (𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟 )

𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑧𝑎𝑡
% kadar = 𝑥 100%
𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝑉 𝑥 𝑁 𝑥 𝐵𝐸
%Kadar = x 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
TERIMA KASIH