ANALISIS SENYAWA OBAT I

KUALITATIF
ANALISIS KUALITATIF OBAT
I. IDENTIFIKASI KIMIA
Identifikasi senyawa obat dgn penambahan 
pereaksi atau pelarut yang sesuai
ANALISIS OBAT DALAM SALEP
1 g salep+ 30 ml eter minyak 
bumi
sisa
Larutan
1 g salep+ 30 ml eter minyak  Sulfonamid
bumi Asam hidrofil
Senyawa N­kuartener
Fase eter minyak bumi
Fase Air
dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10 
+ 25 ml 3N H2SO4,  ml H2SO4
dikocok dgn 3 x 20 
ml eter dan 1 x 20  Fase eter air
ml CHCl3
+ 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter 
dan 1 x 20 ml CHCl3

Berbagai asam 
karbonat  Berbagai basa
Berbagai fenol
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (1)
 Identifikasi awal senyawa obat yang telah 
terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya 
meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
 Percobaan pendahuluan berupa kelarutan 
dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan 
halogen, kemudian diperiksa gugus fungsinya.
 PERCOBAAN PENDAHULUAN … (2)
 Warna 
Kuning – jingga : Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin 
(fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Hijau – kuning   : Rutosida
 Bau
Aromatis                     : Pelarut organik
Menusuk                      : Asam organik yang mudah menguap
Pemijaran, karamel     : Gula, asam tartrat, amilum
Pemijaran, merkaptan : Senyawa tiourea, sulfatiazol
Pemijaran, amoniak    : Ureida, asam amida, barbiturat

 Kelarutan dalam asam dan basa
Larut dalam 3N NaOH (basa)   :   Asam karbonat, fenol, senyawa 
nitro, tiazida, sulfonamid, 
riboflavin, teobramin, oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam)  : Basa fraksi III, kinin, kinidin.
 PERCOBAAN PENDAHULUAN … (3)

 Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
 Pemeriksaan  Nitrogen (Lassaigne)

Dalam tabung pijar + 20­50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat  (dididihkan) besi hiroksida 
dilarutkan dengan 6 N HCl  warna biru

 Pemeriksaan Sulfur

50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan 
Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl 
dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih BaSO4.

 Pemeriksaan Halogen (Beilstein)

Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan api 
  nyala warna hijau karena terbentuk tembaga­halogen yang 
menguap
REAKSI GOLONGAN … (SENY. 
PEREDUKSI)
 Reaksi Fehling
 20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan 
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah 
bata
 Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi 
Fehling II (35 g Kna­tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 
ml)
 Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison, 
sakarosa
 Reaksi kalium permanganat
 zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton  
warna yang semula hilang berubah menjadi coklat
 Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
 apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam 
suasana asam sulfat
 REAKSI KHUSUS … (1)
 Reaksi Murexid
 10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat 
pekat  dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N 
NH3  terbentuk warna merah­ungu
 Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin, 
etofilin)
 Reaksi Zwikker
 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II  
terbentuk warna ungu
 Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
 Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
 positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin, 
sulfanilamid.
 Reaksi Vitali­Morin
 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai 
kering  dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N 
KOH­etanol  timbul warna khusus
PEMBENTUKAN WARNA PADA REAKSI VITALI­MORIN

Warna yang timbul Senyawa
Biru – ungu Atropin, Skopolamin­N­butilbromida
Merah – ungu Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Merah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Merah Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Merah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, 
Merah karmin tua Warfarin
Merah jingga Propifenazon, Tolbutamida
Endapan merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin
Jingga Asam salisilat, Salisilat
Endapan jingga­ coklat Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Hijau Fenoksimetilpenisilin
Ungu hijau  jingga Lidokain
 CONTOH ANALISIS OBAT …(1)

NH2

NH N
SO 2 O

 Golongan analisis : 1A, IV  Golongan analisis : IA (II)
 Pemerian : bubuk putih, tak berbau,   Pemerian : bubuk kristal putih 
rasa pahit sampai kuning­putih, tak 
 Kelarutan : air (1:100), etanol (1 :  berbau, mula­mula tak berasa 
10), aseton (1 : 20), eter (tak larut) lalu agak pahit.
 Pemeriksaan kualitatif  Kelarutan : air (tak larut), 
 1). Reaksi besi(III) klorida  biru­ etanol (1: 20), aseton (1 : 5), eter 
ungu muda (tak larut), kloroform (tak larut)
 2). 50 mg zat dalam 3N HCl    Pemeriksaan kualitatif :
panaskan 5 menit  Reaksi diazzo :   1). Reaksi diazzo positif
timbul warna jingga­merah  2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N 
 3). reaksi positif dengan asam  NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g fenol 
sulfanilat terdiazotasi  didihkan  + 1 ml natrium 
 4). Parasetamol mereduksi pereaksi  hipoklorit 15 %  timbul warna 
Tollens kuning emas

Parasetamol Sulfametoksazol
 CONTOH ANALISIS OBAT …(2)

CH3
N O
N

N NH2
Cl
C
O
 Golongan analisis : V (II, IV)
 Golongan analisis : 1B, II
 Pemerian : bubuk kristal tak 
 Pemerian : bubuk kristal tak  berwarna, rasa  pahit.
berwarna, rasa agak pahit  Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2), 
 Kelarutan : air (1:350), etanol (1 :  aseton (1 : 20), eter (tak larut), 
20), aseton (1 : 5), eter (1:50),  kloroform (1 : 900)
kloroform (1:5)  Pemeriksaan kualitatif :
 Pemeriksaan kualitatif  1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH  
 1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl   dipanaskan  terbentuk amoniak
dipanaskan  timbul warna kuning   2). 100 mg zat + 100 mg natrium 
lemah karbonat  dikeringkan  tercium 
 2). Reaksi terhadap gugus metilen  bau piridin
yang aktif  merah
 3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4­
dinitroklorbenzol  dilebur dan 
larutkan dalam 2 ml 0,5 N etanol­
KOH  terbentuk warna merah tua.

Diazepam Nikotinamid