Surfaktan Anionik

• Pada umumnya surfaktan yang digunakan sebagai bahan deterjen

merupakan surfaktan anionik karena memiliki daya pembersih
yang tinggi dan biaya produksinya rendah (Holmberg, et al.,
2003). Surfaktan anionik bersifat toksik bagi manusia, hewan
maupun tumbuhan (Adak, et al., 2005). Surfaktan dapat
menyebabkan destabilisasi yang berbahaya pada flora dan fauna
perairan (Beltrán-Heredia, et al., 2012). Debelius et al. (2008)
melaporkan bahwa surfaktan jenis linear
alkylbenzenesulphonates (LAS) dapat menghambat pertumbuhan
mikroalga laut. Penyebaran surfaktan ke lingkungan dapat
merusak ekosistem lingkungan dan menyebabkan bau tidak enak
(Hanif et al., 2012; Pal et al., 2013).
 Metode dan Prinsip Uji
• Metode
Metilen Blue-Spektrofotometri
• Prinsip
Surfaktan anionik bereaksi dengan biru metilen
membentuk pasangan ion berwarna biru yang
larut dalam pelarut organik. Intensitas warna
biru yang terbentuk diukur dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 652
nm. Serapan yang terukur setara dengan kadar
surfaktan anionik.
 Senyawa Pengganggu
• organik sulfonat, sulfat, carboxyla dan phenol,
serta inorganic thiocyanates, cyanates,
nitrates, and chlorides
 Prosedur Uji (1)
• Masukkan sampel ke dalam corong pemisah,
jadikan alkalin dengan penambahan NaOH 1N
kedalam sampel yang telah ditambahkan
indikator pp.
• Tambahkan 25 mL larutan metilen blue dan 10
mL chloroform, kocok dengan kuat (30 detik,
sesekali dibuka untuk mengeluarkan gas),
diamkan sampai terjadi pemisahan lapisan.
• Pindahkan lapisan chloroform ke corong pemisah
yang lain. Ulangi langkah 2 sebanyak dua kali
 Prosedur Uji (2)
• Tambahkan ke dalam gabungan chloroform 50
mL larutan pencuci dan kocok selama 30 detik.
diamkan sampai terjadi pemisahan lapisan.
• Keluarkan lapisan chloroform yang terbentuk
kedalam labu ukur 100 mL, dan tepatkan
sampai tanda tera dengan larutan chloroform.
• Ukur menggunakan spektrofotometer dengan
panjang gelombang 652 nm.
 Khrom Heksavalen (Cr6+)
• Kromium heksavalen mempunyai sifat persisten,
bioakumulatif, toksik, dan tidak mampu terurai di
dalam lingkungan, serta terakumulasi di dalam
tubuh manusia melalui rantai makanan. Garam-
garam kromium yang masuk kedalam tubuh
manusia akan segera dikeluarkan oleh tubuh. Akan
tetapi, jika kadar kromium tersebut cukup besar
dan melebihi nilai ambang batas akan
mengakibatkan kerusakan pada sistem pencernaan
seperti nyeri perut, muntah, ulkus lambung,
perdarahan dan nekrosis serta diare berdarah
 Metode dan Prinsip Uji
Metode
Spektrofotometri
Prinsip
Ion krom heksavalen bereaksi dengan
difenilkarbazida dalam suasana asam membentuk
senyawa kompleks berwarna merah-ungu yang
menyerap cahaya tampak pada panjang
gelombang 530 nm atau 540 nm. Serapannya yang
diukur pada panjang gelombang tersebut
sebanding dengan kadar ion krom heksavalen.
 Prosedur Uji (1)
Persiapan
- Penyaringan
- pH Adjustment dengan penambahan pH
buffer 1 mL dan 0,6 mL NaOH 1N/5N sampai
pH 9,3 - 9,7.
- Simpan Pada suhu <6°C.
Color development
- Dalam 100 mL sampel tambahkan 5 tetes asam
phosphat sampai pH 2± 0.5
 Prosedur Uji (2)
- Tambahkan larutan difenilkarbasida 2 mL
homogenkan dan diamkan selama 5-10 menit.
- Ukur menggunakan spektrofotometer dengan
panjang gelombang 530 nm atau 540 nm.
Perhitungan
Cr6+ (mg/L) = C x 102 x fp
V
Keterangan:
C adalah kadar krom heksavalen yang didapat hasil pengukuran, dinyatakan dalam
miligram per liter (mg/L);
102 adalah volume akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
V adalah volume contoh uji, dinyatakan dalam mililiter (mL);
fp adalah faktor pengenceran (bila diperlukan).
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
Spektroskopi Serapan Atom ( SSA)
Spektroskopi Serapan Atom
• merupakan metode analisis unsur secara
kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam
keadaan bebas (Skoog et. al., 2000)
 PRINSIP AAS

Suatu larutan yang mengandung logam diberi nyala, maka

unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom
sehingga nyala mengandung unsur-unsur yang dianalisis.
Beberapa dari atom akan tereksitasi secara termal oleh
nyala (keadaan ini tidak diinginkan), namun kebanyakan
atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keasaan
dasar (ground state).
Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi
yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan.
INSTRUMENTASI
 INSTRUMENTASI
1. Sumber sinar
BAGIAN UTAMA
2. Tempat sampel
3. Monokromator
4. Detektor
5. Readout
1.Sumber sinar : HCL
Dibuat bertekanan rendah
Diisi gas Ar atau Ne

Terbuat dari unsur yg akan dianalisis

Terbuat dari wolfram/ tungsten

Dikenai beda voltase cukup tinggi

Atom gas pada anoda terionisasi—menuju katoda
--logam pd katoda terpental—uap—tereksitasi—
Kembali ke GS—memancarkan λ karakteristik dgn unsur
yg dianalisis—diserap oleh uap atom dari sampel—
(Garis resonansi)
• Sumber sinar yang lain : EDLs (Electrode-less
Discharge Lamp), Deuterium lamp.
2. Atomizer

a. Flame
b. Furnace
c. Hidrida
d. Uap dingin
a. Nyala/ Flame ionization (fuel & oxidant)
Ingat!Sampel yang akan dianalisis dengan AAS harus
diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih
dalam keadaan dasar (ground state).
Alat: dengan nyala dan tanpa nyala
3. Monokromator
• Fungsi: untuk memisahkan panjang
gelombang yang digunakan dalam analisis
4. Detektor
• untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman.
• Biasanya digunakan tabung penggandaan foton
(photomultiplier tube).
● Structure
● Wire anode and semi cylinder
cathode in a vacuum tube
● Photosensitive material
● electrons produced by
irradiation of cathode travel to
anode.
● Response depends on cathode
material (200-1000 nm)
● High sensitivity
● Red response
● UV response
● Flat response
5. Readout

• Sistem pencatatan hasil

• Hasil pembacaan dapat berupa angka atau
berupa kurva dari suatu recorder yang
menggambarkan absorbansi
 CARA PENGUJIAN
PERSIAPAN PENGUJIAN
1. Penyaringan
2. Acid-Extractable Metals
3. Disgestion dengan asam
 CARA ANALISIS
 Sesuai dengan Hukum Lambert beer jika sinar
yang digunakan adalah sinar monokromatis
 Absorbansi ~ konsentrasi analit (panjang nyala
konstan)

INGAT! = AAS bukan metode pengukuran yang

absolut, melainkan metode relatif

Membandingkan sampel dengan references

Kurva kalibrasi
 interferensi/gangguan dalam AAS

1. Gangguan kimia
2. Gangguan ionisasi
3. Gangguan matriks
4. Gangguan emisi
5. Gangguan spektra
1. Gangguan kimia (chemical interferences)

• Gangguan kimia dapat terjadi jika logam yang

dianalisa akan bereaksi dengan kation/ anion
yang ada dalam larutan membentuk senyawa
yang sukar diatomkan.
• Contoh: pada analisis Ca akan terganggu oleh
adanya pospat atau sulfat
Cara mencegah gangguan kimia:
• Penggunaan nyala api dengan suhu lebih tinggi
sehingga mampu mengatomisasi garam yang
terbentuk
• Penambahan zat kimia (releasing agent) sehingga
pembentukan garam dapat dicegah.
• Contoh: pada analisis Ca dengan adanya penggangggu
fosfat, maka ditambahkan zat releasing agent yakni La
sehingga pembentukan Ca(PO4)2 dapat dicegah.
2. Gangguan Ioinisasi

• Gangguan ionisasi terjadi saat analisis unsur-

unsur yang mudah menjadi ion (alkali, alkali
tanah).
• Cara mengatasi gangguan jenis ini adalah
ditambah zat X yang mudah menjadi ion agar
elektron yang dihasilkan mampu menetralkan
ion yang terbentuk karena proses ionisasi.
• Contoh: penambahan pottasium dengan
konsentrasi tinggi pada analisis Ba
3. Gangguan matriks
• Larutan cuplikan mengandung unsur yang dianalisa
dan logam-logam (Ti, W, Zr) yang membentuk oksida
logam.
• Perbedaan sifat kimia (berat jenis, kerapatan,
viskositas, tegangan permukaan) antara larutan sampel
dengan standar.
Cara mengatasi gangguan ini adalah dengan
mengencerkan larutan sampel hingga sifat fisikanya
sama dengan larutan standar, kalibrasi menggunakan
metode standar adisi sehingga matriks larutan sampel
dan standar sama.
4. Gangguan emisi
• Pada konsentarsi analit yang tinggi, metode AAS
untuk unsur-unsur yang memiliki emisi tinggi
terkadang menunjukkan presisi yang lemah.
Contoh: barium pada flame N2O-C2H2 (3200˚C)
• Gangguan terjadi karena gangguan elektronik
dari photomultiplier.
• Cara menanggulangi gangguan ini yakni dengan
memperkecil lebar celah, serta meningkatkan
arus pada lampu
5. Gangguan spektra
 Terjadi pada analisis unsur dengan panjang
gelombang yang overlap (sangat dekat dengan
spectra atom pengganggu, hanya terpisah 0,001
nm) dengan daerah panjang gelombang serapan
atom unsur atom yang dianalisa.

 Contoh: Va (λ=308,211 nm) dan Al (λ=308,215

nm) dapat diatasi dengan menyeleksi garis
resonansi Al yang lain misalnya pada λ=309,27
nm.
Let see this
video