TITRASI BEBAS AIR DAN

NITRIMETRI

DINA LESTARI (31118193)

ALIA WAHYUNI (31118185)
ADINDA NUR OKTAVIA
(31118182)
DEDE FITRI NURSIAM
(31118190)
Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam
suasana asam.
Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan bereaksi
dengan sampel yang dititrasi membentuk garam diazonium (Gandjar et al, 2007).
Pembentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk
mempercepatnya dapat ditambahkan KBr sebagai katalis (Hamdani, 2013). Zat yang
dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus – NH2 (amin)
aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis
primer (Setyawati et al, 2010).

•Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar

dengan metoda nitrimetri
•Mengetahui dan memahami penerapan metode nitrimetri
dalam bidang farmasi
•Mampu menetapkan kadar senyawa obat berdasarkan
metoda nitrimetri
 Alat dan Bahan Alat yang digunakan
 alat yang digunakan  Bahan yang digunakan
1. Lumpang dan alu 1. Tablet Parasetamol
2. Parasetamol Standar
2. Kertas timbang
3. Asam sulfanilat
3. Spatula
4. Larutan NaNO2 0,1 M
4. Labu Erlenmeyer 100, 250mL 5. Aquades
5. Gelas kimia 250mL 6. Ammonia 25%
6. Kondensor 7. Larutan HCl pekat
7. Neraca analitik 8. KBr padat
8. Penangas air 9. Indikator metilen blue 0,1%
10. Indicator Tropeolin-OO 0,1%
9. Buret
10. Pipet tetes
 1. Pembakuan Larutan Natrium Nitrit
Menimbang173 mgasamsulfanilat

Melarutkandalam30 mlaquadest

Menambahkan20teteslarutanam
monia 25%sampailarut
Titik akhir titrasi
ditunjukkan Menambahkan15mLHCL 1 N,KBr1
dengan gram
perubahan
warna dari ungu
ke biru terang MenitrasidenganlarutanNaNO2
0,1 M
 2. Penentuan Kadar Parasetamol pada Obat Tablet

Menimbang600
mgsampelparacetamolyangtelahdihaluskan.

Melarutkandalam20 mllarutanHCLdalamair
1:2

Mereflukscampuranselama30menit,dinginkan.

Titik akhir titrasi Menambahkan5 gramKBr, 5tetestropeolin-OO,

ditunjukkan 3tetesmetilenblue.
dengan perubahan
warna dari ungu ke
biru terang
Menitrasi dengan larutan NaNO2 0,1 M
 Perhitungan Perhitungan konsentrasi asam sulfanilat

Perhitungan konsentrasi natrium nitrit

Vsulfanilat x N sulfanilat = V NaNO2 x N NaNO2

Penentuan kadar parasetamol

a. Pada parasetamol standar

Kadar parasetamol :
• b. pada obat tablet

Kadar parasetamol:
 TITRASI BEBAS AIR
• Titrasi bebas air (TBA) merupakan prosedur titrimetri yang paling umum
digunakan untuk uji-uji dalam Farmakope. Metode ini mempunyai keuntungan
karena ia dapat menentukan kadar senyawa yang memiliki sifat keasaman dan
kebasaan yang sangat lemah selain itu pelarut yang digunakan adalah pelarut
organik yang juga mampu melarutkan analit-analit organik. Pada titrasi asam
lemah dan basa lemah dalam pelarut bukan air, pengaruh pelarut terhadap
tetapan ionisasi (Ki), tetapan disosiasi (Kd) dan tetapan keasaman dan
kebasaan (Ka dan Kb) senyawa yang ditentukan harus diperhatikan. Terutama
pengaruh tetapan dielektrik (ɛ) pelarut pada reaksi protolisis senyawa yang
terjadi dalam larutan bukan air.
• Kekuatan yang nyata dari suatu asam atau suatu basa ditentukan oleh
kemampuannya bereaksi dengan pelarut. Pada dasarnya dapat dibedakan
empat jenis pelarut, yaitu : pelarut aprotik, protogenik (asam), protofilik (basa)
dan amfiprotik.
 Menentukan jumlah klorfeniramin maleat dan allopurinol
dengan menggunakan metode titrasi bebas air
• Alat yang digunakan: • Bahan yang digunakan:
1. Buret 1. Kalium biftalat
2. Statif 2. Asam asetat glasial
3. Labu Erlenmeyer 3. Kristal violet
4. Labu takar 4. Asam benzoat
5. Pipet volume 5. Dimetil formamida
6. Pipet tetes 6. Biru timol
7. Filler 7. Natrium metoksida
8. Gelas kimia 8. Asam perklorat
• Pembakuan
1.Asam perklorat 0,1 N
140 mg Kalium biftalat yang telah dikeringkan, dilarutkan dengan 10mL asam
asetat glasial. Dua tetes kristal violet ditambahkan kemudian larutan dititrasi
dengan larutan asam perklorat sampai larutan berwarna ungu berubah
menjadi hijau biru.

2.Natrium metoksida 0,1 N

500 mg asam benzoat dilarutkan dengan 100 mL dimetilformamida dalam labu
takar. 10 mL larutan diambil dengan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam
labu Erlenmeyer. Tiga tetes biru timol ditambahkan lalu larutan dititrasi dengan
natrium metoksida sampai titik akhir berwarna biru
• Penetapan kadar
a.Klorfeniramin maleat
Sampel dilarutkan dengan 25 mL asam asetat glasial dalam labu takar 25 mL.
Sebanyak 10 mL larutan diambil lalu dipindahkan ke dalam labu Erlenmeyer.
Setelah itu ditambahkan dua sampai tiga tetes kristal violet dan larutan dititirasi
dengan asam perklorat 0,1 N. Prosedur dilakukan dua kali dan dilakukan
penetapan blanko, dimana asam asetat glasial tanpa sampel dititrasi dengan
asam perklorat 0,1 N

b.Allopurinol
Sampel dilarutkan dengan 50 mL dimetilformamida dalam labu takar 50 mL.
Sebanyak 10 mL larutan diambil lalu dipindahkan ke dalam labu Erlenmeyer.
Setelah itu, tiga tetes biru timol ditambahkan dan larutan dititrasi dengan
natrium metoksida 0,1 N. Prosedur dilakukan dua kali dan dilakukan penetapan
blanko, dimana dimetilformamida tanpa sampel dititrasi dengan natrium
metoksida 0,1 N
 Rumus Perhitungan
• Pembakuan asam peklorat 0,1 N
Vasam perklorat x Nasam perklorat = mol kalium biftalat

• Pembakuan Natrium metoksida 0,1 N

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖
Vnatrium metoksida x Nnatrium metoksida = mol asam benzoat x
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
 Rumus titrasi bebas air

• gram titrat = N titran x V titran x BE titrat

Rumus nitrimetri
 Daftar Pustaka
• Anonim 2018,Penuntun Praktikum Kimia Organik, Universitas Muslim
Indonesia, Makassar.
• Ditjen POM 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan
Republik Indonesia, Jakarta.
• Gholib, Ibnu dan Rohman, Abdul, 2007,Kimia Farmasi Analisis Pustaka
Pelajar, Jogjakarta.
• Harjadi, W, 2003, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
• Marzuki, A, 2013,Kimia Analisis Farmasi, Dua Satu Press, Makassar.
• Susanti, 2003, Analisa kimia farmasi kuantitatif,Makassar.
• Watzon, 2010,Asas Pemeriksaan Kimia, UI press, Jakarta.
• Wunas, J, S, 2003,Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS, Makassar.
• Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Hal 141-145
• Tim Penyusun Modul Kimia Farmasi Analisis. 2014. Kimia Farmasi Analisis.
Bandung : Penerbit ITB. Hal 13-16