INSTRUMEN SPEREKTOSKOPI

C NMR

Kelompok 5
Alimia Woelandari
Dean Pratama
Hamida Nurazri
Fadia Rahma Salsabila
Nia apriliana Suhari
Reza AAfdahShafira Dio Amanda
widya Feranika
 DEFINISI

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya

berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap
atau di pantulkan oleh materi tersebut.
 DEFINISI NMR

Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (Nuclear Magnetic Resonance)

adalah salah satu metode spektrometri yang penting untuk
menguraikan atau menentukan struktur dari senyawa yang tidak
diketahui, termasuk stereokimia dari suatu senyawa.
 NEXT. . .

Spektroskopi resonansi magnetik nuklir, yang paling umum dikenal

sebagai spektroskopi NMR, adalah nama yang diberikan kepada teknik
yang mengeksploitasi sifat magnetik inti tertentu. Ketika ditempatkan
dalam medan magnet, NMR inti aktif (seperti 1 H atau 13 C) menyerap
frekuensi karakteristik dari isotop.
 Eksperimen NMR meliputi NMR
1D dan 2D. NMR 1D yang
didapat menggunakan meliputi:

H-NMR, memberikan informasi C-NMR, memberikan informasi

mengenai jumlah serta jenis struktur berdasarkan pergeseran
hidrogen serta sifat lingkungan kimia dari bermacam-macam
dari hidrogen tersebut. karbon pada suatu senyawa.
C-NMR yang dapat digunakan
meliputi (Pavia et al., 1979)

DEPT (Distortionless Enhacement by Polarization Transfer)

untuk menetukan keberadaan atom karbon (C primer, C sekunder,
C tersier, dan C kuartener).

JMOD (J Modulation) 13C-NMR, berguna dalam menentukan

jumlah atom karbon serta jenis karbon tersebut (C primer, C
sekunder, C tersier, dan C kuartener).
Spektrum C-NMR
C-NMR memiliki daerah pergeseran kimia yang lebih besar
dibandingkan dengan 1H-NMR, sehingga waktu pengamatan 13C-
NMR 20 kali lebih lama dibandingkan 1H-NMR.

 13C-NMR mempunyai keuntungan dibandingkan dengan 1H-NMR

dalam hal mendiagnosis bangun molekul senyawa organik, karena
13C-NMR memberi informasi tentang “tulang punggung” (susunan
atom C) molekul
Pada spectrum C-NMR dalam elusidasi struktur perlu diperhatikan :
1. Luas di bawah puncak yang biasanya dinyatakan dengan
intergrasi untuk melihat perbandingan jumlah carbon yang
ekuivalen secara magnetic pada masing-masing puncak.
2. Terjadinya spin-spin splinting yang mengikuti segitiga pascal.
Interaksi antara ikatan electron yang mempunyai kencerungan
berpasangan spin dari electron dengan electron lainnya pada
proton yang diikat. Spin-spin slinting ini sering dihilangkan
dengan cara di dekloping guna menghindari puncak-puncak yang
tumpang tindih.
3. Geseran kimia (chemical shift), yaitu kedudukan karbon dalam
spektum tersebut. Ini juga menggambarkan letak dan kedudukan
karbon dalam molekul.
3.2 Prinsip Kerja Spektroskopi NMR
Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada
penyerapan energi oleh partikel yang sedang
berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi
yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini
berada pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau
pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada
jenis inti yang diukur
Magnet permanen mempunyai kuat medan 7046-
14002 G, ini sesuai dengan frekuensioskilator
antara 30-60 MHz. Termostat yang baik
diperlukan karena magnet bersifatpeka terhadap
temperatur. Elektromagnet memerlukan sistem
pendingin,elektromagnet yang banyak di pasaran
mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHzuntuk
proton. NMR beresolusi tinggi dan bermagnet
superkonduktor dengan frekuensiproton 470 MHz.
Pengaruh fluktuasi medan dapat diatasi dengan sistem
penguncifrekuensi, dapat berupa tipe pengunci eksternal
atau internal. Pada tipe eksternalwadah senyawa
pembanding dengan senyawa sampel berada pada
tempat terpisah,sedang pada tipe internal senyawa
pembanding larut bersama-sama sampel.
Senyawapembanding biasanya tetrametilsilan (TMS)
2.Generator medan magnet penyapu
Suatu pasangan kumparan terletak sejajar terhadap
permukaan magnet, digunakanuntuk mengubah
medan magnet pada suatu range yang sempit.
Dengan memvariasikan arus searah melalui
kumparan ini, medan efektif dapat diubah-
ubahdengan perbedaan sekitar 10-3 gauss. Perubahan
medan ini disinkronisasikan secaralinier dengan
perubahan waktu. Untuk alat 60 MHz (proton), range
sapuannya adalah235 x 10-3gauss. Untuk F19, C13,
diperlukan sapuan frekuensi sebesar 10 KHz.
3.sumber frekuensi radio
Sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter) disalurkan
pada sepasang kumparan yangpossinya 90º terhadap
jalar dan magnet. Suatu oskilator yang tetap sebesar
60, 90atau 100 MHz digunakan dalam NMR
beresolusi tinggi.
4.Detektor sinyal Sinyal frekuensi radio yang
dihasilkan oleh inti yang beresolusi dideteksi
dengankumparan yang mengitari sampel dan tegak
lurus terhadap sumber. Sinyal listrik yangdihasilkan
lemah dan biasanya dikuatkan dulu sebelum dicatat.
5.Perekaman (Rekorder) Pencatat sinyal NMR
disinkronisasikan dengan sapuan medan,
rekordermengendalikan laju sapuan spektrum. Luas
puncak dapat digunakan untukmenentukan jumlah
relatif inti yang mengabsorpsi.
6.Tempat sampel dan kelengkapannya (Tempat sampel
dan probe) Tempat sampel merupakan tabung gelas
berdiameter 5mm dan dapat diisi cairansampai 0,4 ml.
Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel,
sumber frekuensi penyapu dan kumparan detektor
dengan sel pembanding. Detektor dan
kumparanpenerima diorientasikan pada 90º.
 Aplikasi Spektroskopi NMR
Biasanya digunakan untuk mengidentifikasi atau
menjelaskan informasi struktur rinci tentang senyawa
kimia. Sebagai contoh:
Menentukan kemurnian obat-obatan.
Mengidentifikasi kontaminan dalam makanan, kosmetik,
atau obat-obatan
Membantu ahli kimia penelitian menemukan apakah
reaksi kimia telah terjadi di situs yang benar pada
molekul
Mengidentifikasi obat disita oleh polisi dan agen bea
cukai
Memeriksa struktur plastik, untuk memastikan mereka
akan memiliki sifat yang diinginkan.