Praktikum Analisis Air, Tanah, dan Udara

PENENTUAN NO2 DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Disusun oleh:
Indah Safira Rahmadilla (17231029)
Khusnul Khotimah (17231037)
PROGRAM STUDI DIII ANALISIS KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
2019
 LATAR BELAKANG
Udara adalah salah satu
komponen yang sangat
penting dan dibutuhkan
Namun kualitas udara semakin
oleh makhluk hidup
lama semakin menurun. Hal ini
disebabkan meningkatnya jumlah
kendaraan bermotor serta industri.
Udara sangat dibutuhkan Sehingga perlu
makhluk hidup terutama
penentuan konsentrasi
dalam proses pernafasan.
Oleh karenanya, untuk sebagai senyawa pencemar udara
bernafas dengan baik
ambien dengan menggunakan
dibutuhkan udara dengan
kualitas yang baik pula metode Griess Saltzman.
Pencemaran udara terjadi jika
komposisi zat-zat yang ada di
udara melampaui ambang
batas yang ditentukan.
Bahan kimia yang
adanya merupakan zat pencemar
(NO2) udara adalah (CO2), (CO),
Adanya bahan-bahan kimia yang melampaui
(SO2), (NO2), senyawa
batas dapat membahayakan kesehatan manusia,
hidrokarbon, dan
mengganggu kehidupan hewan dan tumbuhan
partikulat logam berat.
dan terganggunya iklim (cuaca) dengan
aktivitas manusia serta kemajuan teknologi.
 PROSEDUR KERJA
1. Pengambilan Contoh Udara + 10 mL pereaksi Griess Saltzman sampel

Didiamkan 20 menit untuk

menghilangkan zat pengganggu

tabung impinger

Pompa dimatikan

Alat samping udara

ambien disiapkan

Dicatat temperatur dan

tekanan udara. Laju
Ditempatkan pada lokasi pengambilan
Pompa dihidupkan laju alir 0,5 – 1 L/menit dan alir dicatat satu jam.
dengan memperhatikan arah angin.
dihidupkan stopwatch. Pengambilan sampel
dilakukan 1 jam.
 PROSEDUR KERJA
2. Pembuatan Larutan Kerja Standar Nitrit

Volume labu takar ditepatkan

dengan air suling sampai tanda
Larutan satndar induk nitrit
tera dan digojog hingga homogen.
Dipipet sebanyak 1,0 mL

Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL.

 PROSEDUR KERJA
3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Nitrit

Diukur serapannya dengan

menggunakan spektrofotometer UV-
Vis pada panjang gelombang 550 nm.

Larutan standar kerja

nitrit dimasukkan kedalam
labu takar 25 mL

Dipipet sebanyak 0,0; Diseka dan digojog homogen,

0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; Volume labu takar diamkan selama 15 menit
dan 1,0 mL ditepatkan dengan
pereaksi Griess
Saltzmandiseka
 PROSEDUR KERJA
4. Penentuan Kandungan Gas NO2 dalam Contoh
Dilakukan langkah tersebut
untuk blanko meggunakan
pereaksi Griess Saltzman.

Dikukur serapannnya
dengan menggunakan
spektrofotometer UV-
Contoh uji Vis pada panjang
gelombang 550 nm. Pengujian
dilakukan secara
Dimasukkan ke duplo dan
dalam kuvet dilakukan control
akurasi dengan
sampel spike
 HASIL DAN PEMBAHASAN
1. Pengambilan Contoh Udara
Tabel 1. Tabel Pengambilan Contoh Udara

No. Parameter Hasil Pengamatan

Berikut ini merupakan hasil pengamatan
1. Laju alir awal 1 L/menit
selama pengambilan contoh uji gas NO2
2. Laju alir akhir 1,5 L/menit
selama 1 jam di udara ambien di sekitar
3. Tekanan 1013 mmHg
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
4. Suhu 30⁰C = 303 K
Alam UII.
5. Kelembaban 64%
6. Arah angina Barat ke timur
7. Durasi sampling 1 jam
 HASIL DAN PEMBAHASAN
2. Konsentrasi NO2 dalam Larutan Standar 3. Volume Contoh Uji di Udara

a 46 1 10 F1 + F2 Pa 298𝐾
NO2 = × × × × 106 V= ×t × ×
100 69 f 1000 2 Ta 760𝑚𝑚𝐻𝑔

1 LΤm enit + 1,5 LΤm enit 1013 mmHg 298𝐾

0,246 g 46 1 10 V= × 60 menit × ×
NO2 = × × × × 106 2 303 K 760𝑚𝑚𝐻𝑔
100 mL 69 0,82 1000
V = 98,3174 L
NO2 = 20 𝜇 𝑔Τ𝑚 𝐿

Jadi, konsentrasi NO2 dalam larutan standar sebesar 20 µg/mL Jadi, volume contoh uji udara yang diambil saat sampling adalah 98,3174 L
 HASIL DAN PEMBAHASAN
4. Penentuan Kurva Kalibrasi Nitrit Secara Spektofotometri UV-Vis

Tabel 2. Penentuan Kurva Kalibrasi Nitrit Secara Spektofotometri UV-Vis

No Konsentrasi (µg/mL) Absorbansi
1. 0 0
2. 0,08 0,057
3. 0,16 0,114
4. 0,32 0,233
5. 0,48 0,372
6. 0,64 0,482
7. 0,80 0,581
8. Sampel 1 -0,038
9. Sampel 2 -0,030
10. Spike 1 -0,031
11. Spike 2 -0,031
 HASIL DAN PEMBAHASAN
5. Kurva Kalibrasi

Grafik Kurva Kalibrasi Standar Nitrit

0.7

0.6 y = 0.7422x - 0.0002

R² = 0.9983

0.5

0.4
Absorbansi

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
-0.1
Konsentrasi Nitrit (µg/mL)

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Standr Nitrit

 HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Penentuan Konsentrasi NO2 dalam Sampel dan Spike

Tabel 3. Serapan Absorbansi Sampel dan Spike Hasil perhitungan:

Konsentrasi 𝐲 = 𝟎, 𝟕𝟒𝟐𝟐𝒙 − 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟐
No. Contoh uji Absorbansi
(y) (x)
Sampel 1 −0,0509 µg/mL
1. Sampel 1 -0,038
2. Sampel 2 -0,030 Sampel 2 −0,0401 µg/mL

3. Spike 1 -0,031
Spike 1 −0,0414 µg/mL
4. Spike 2 -0,031
Spike 2 −0,0414 µg/mL
Rumus konsentrasi sampel:

y = 0,7422𝑥 − 0,0002
 HASIL DAN PEMBAHASAN
B. Konsentrasi NO2 di udara

Tabel 4. Penentuan Konsentrasi NO2 di udara Hasil perhitungan:

Contoh uji Konsentrasi Volume b = (konsentrasi× 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒) Sampel (b) Konsentrasi (C)
(µg/mL) (mL)
Sampel 1 -0,0509 25 -0,0509× 25= -1,2725µg/mL Sampel 1 -50900 µg/Nm3
Sampel 2 -0,0401 25 -0,0401× 25= -1,0025 µg/mL
Spike 1 -0,0414 25 -0,0414× 25 = -1,035 µg/mL Sampel 2 -40100 µg/Nm3
Spike 2 -0,0414 25 -0,0414× 25 = -1,035 µg/mL
Spike 1 -41400 µg/Nm3

Rumus konsentrasi NO2 : Spike 2 -41400 µg/Nm3

𝑏 10
C=𝑉 × × 1000
25
 HASIL DAN PEMBAHASAN
6. Penentuan Presisi

hasil pengukuran−duplikat pengukuran

%RPD = | | x 100%
(ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛+𝑑𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛)/2

−0,0509 µg/mL−(−0,0401 µg/mL)

%RPD = | | x 100%
−0,0455 µg/mL

%RPD = 23,7362 %
 HASIL DAN PEMBAHASAN
7. Penentuan LOD dan LOQ ∑(𝐲 −ŷ)𝟐
Sy/x =
n−2
Tabel 5. Penentuan LOD dan LOQ
No Konsentrasi Abs (y) ŷ (y̅ -ŷ) (y̅ -ŷ)2 0,2948
= 7−2
(µg/mL)
1. 0 0 -0,0002 0,2632 0,0692 = 0,2428
2. 0,08 0,057 0,0592 0,2038 0,0415
a. Penentuan LOD
3. 0,16 0,114 0,1185 0,1445 0,0208
4. 0,32 0,233 0,2373 0,0257 6,6049× 10−4 3 × Sy/x 3 × 0,2428
LOD = = = 0,9814 µg/mL
slope 0,7422
5. 0,48 0,372 0,3560 -0,0930 8,649 × 10 −3

6. 0,64 0,482 0,4748 -0,2118 0,0448

b. Penentuan LOQ
7. 0,80 0,581 0,5935 -0,3305 0,1092
y̅ = 0,263 ∑ = 0,2948 10 × Sy/x 10 × 0,2428
LOQ = = = 3,2713 µg/mL
slope 0,7422
 HASIL DAN PEMBAHASAN
8. Ketidakpastian Pengukuran

1). Ketidakpastian Volume Contoh (µVc) - Ketidakpastian volume contoh

Ketidakpastian pipet ukur 1 mL±0,06 𝑚𝐿 𝜇 𝑉𝑐 = 𝜇𝑉 2 + 𝜇𝑇 2

- Ketidakpastian kalibrasi 2
= 0,0244 + (8,4870 × 10−4 )²
𝑉 ±0,06 𝑚𝐿 = 0,0244 𝑚𝐿
𝜇 𝑉 = = = 0,0244 𝑚𝐿
√6 √6

- Ketidakpastian factor muai

𝑉×𝛽×∆𝑇 1 𝑚𝐿×2,1×10−4 ×(27−20)℃
𝜇 𝑇 = = = 8,4870 × 10−4 mL
√3 √3
 HASIL DAN PEMBAHASAN
2). Ketidakpastian Kurva Kalibrasi

Tabel 6. Ketidakpastian Kurva Kalibrasi

𝟐
Ci Abs Cx Cx-C̅x (Cx-C̅x)2 Ci-C̅ (Ci-C̅)2 ∑(𝐂𝐢−𝐂) 0,5358
S= = = 0,10716 = 0,3273
(yi) n−2 7−2
2
0 0 0,0002 -0,3540 0,1253 -0,35 0,1225 Sxx = ∑𝑛𝑟=1(Ci − C) = 0,5358
0,08 0,057 0,0770 -0,2772 0,0768 -0,2700 0,0729
𝑆 1 1 𝚺(𝐂𝐱−𝐂𝐱)𝟐
0,16 0,114 0,1539 -0,2003 0,0401 -0,1900 0,0361 µ Cx = x + n + Sxx
Bi P
0,32 0,233 0,3142 -0,0400 0,0016 -0,0300 0,0009
0,48 0,372 0,5014 0,1422 0,0216 0,1300 0,0169 0,3273 1 1 𝟎,𝟓𝟑𝟔𝟓
= 0,7422 x + +
0,64 0,482 0,6497 0,2955 0,0873 0,2900 0,0841 1 7 0.5358

0,80 0,581 0,7830 0,4288 0,1838 0,4500 0,2025

= 0,64 56 µg/mL
C̅i= 0,35 C̅x=0,3542 𝛴=0,5365 𝜮= 0,5358
 HASIL DAN PEMBAHASAN
3). Ketidakpastian Presisi 4). Ketidakpastian Gabungan

Tabel 7. Tabel Ketidakpastian Presisi 2

2
𝜇𝑉𝑐 𝜇𝐶𝑥 𝜇𝑃
Sampel Absorban Ci (Ci- C̅) (Ci- C̅)2 𝜇𝐶 = ±𝐶𝑥 + +( )²
𝑉𝑐 𝐶𝑥 𝑃
si
1 -0,038 -0,0509 5,4× 10−3 2,916 × 10−5
2 2
0,0244 𝑚𝐿 0,6456µ𝑔/𝑚𝐿 5,3999
𝜇𝐶 = −0,0455µ𝑔/𝑚𝐿 ± + +( )²
2 -0,030 -0,0401 5,4× 10−3 2,916 × 10−5
1 𝑚𝐿 0,3542 23,7362
C̅ = -0,0455 𝜮=5,832 × 10−5 𝜇𝐶 = −0,0455µ𝑔/𝑚𝐿 ± 1,8369

𝛴(𝑐𝑖−𝑐)2 5,832×10−5 5). Ketidakpastian Diperluas

s= = = 7,6367
𝑛−1 2−1

𝑠 7,6367 µ = 𝜇𝑐 × 2
𝜇 𝑃 = = = 5,3999
𝑛 √2 µ = ±1,8369 × 2
µ = ±3,6738
 KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Penetuan kadar NO2 pada udara dilakukan dengan penjerap Griess Saltzman menggunakan alat impinger dengan
diperoleh laju alir awal 1 L/menit dan laju alir akhir 1,5 L/menit.
2. Kandungan gas NO2 yang diuji menggunakan spektrofotometer UV-Vis diperoleh kadar pada sampel 1 sebesar -0,0509
µg/mL, sampel 2 sebesar -0,0401 µg/mL, spike 1 sebesar -0,0414 µg/mL, dan pada spike 2 sebesar -0,0414 µg/mL.
3. Nilai kolerasi yang didapatkan antara konsentrasi nitrit vs absorbansi yaitu 0,998, nilai kolerasi ini baik karena > 0,995.
Nilai volume contoh uji udara sebesar 98,3174 L dengan nilai konsentrasi NO2 dalam larutan standar sebesar 20 µg/mL.
nilai LOD dan LOQ yang diperoleh yaitu sebesar 0,0788 µg/mL dan 0,2627 µg/mL. Nilai presisi pada % RPD diperoleh
sebesar 23,7362%, hasil ini dapat dikatakan tidak baik karena nilai presisi yang baik yaitu ≤ 10%. Nilai ketidakpastian
gabungan diperoleh sebesar -0,0455 µg/mL ± 1,8369 dengan ketidakpastian gabungan diperluas sebesar ±3,6738.
HASIL DAN PEMBAHASAN