UJI STABILITAS

Tujuan Praktikum
Setelah menentukan percobaan ini mahasiswa diharapkan
mampu untuk :
1. Menentukan tingkat reaksi pengukuran suatu zat
2. Menjelaskan faktor-faktor yang mempengaruhi stabilitas zat
3. Menggunakan data kinetika kimia untuk memperkirakan
stabilitas suatu zat
4. Menetukan pengaruh suhu terhadap stabilitas asetosal
5. Menentukan tingkat reaksi dan konstanta kecepatan reaksi
sehingga usia guna (t90) dapat dihitung
 Teori Umum
 Stabilitas didefinisikan sebagai kemampuan suatu produk
bertahan dalam batas yang ditetapkan sepanjang periode
penyimpanan dan penggunaan, tetap mempunyai sifat dan
karakteristik (aspek kimia, fisika, mikrobiologi, terapi dan
toksikologi) sama dengan yang dimiliki pada saat dibuat.

 Shelf life (t90) adalah waktu yang dibutuhkan sehingga

konsentrasi obat berkurang menjadi 90% dari konsentrasi awal
Gambar 1. Dekomposisi Asetosal
3 metode untuk menentukan orde
reaksi :
 Metode substitusi : Data yang terkumpul disubstitusikan ke
dalam bentuk integral dari persamaan berbagai orde reaksi
 Metode grafik : Plot data dalam bentuk grafik
C vs t linear  orde 0 C=Co - k.t
log C vs t linear  orde 1 Log C= -k/2,303.t + Log Co
1/C vs t linear  orde 2 1/C= 1/Co - k.t
 Metode waktu paruh : menghitung waktu paruh
orde 0  t ½ = Co/2k
orde 1  t ½ = 0, 693/k
orde 2  t ½ = 1/Co.k
Prosedur Kerja
Alat Bahan
 Gelas Beker 300 ml dan 500  Na Salisilat
ml
 Corong gelas  Asetosal
 Batang pengaduk  Etanol
 Labu ukur 500 ml  Air suling
 Pipet volum 1ml dan 5 ml
 Larutan Reagen Pewarna
 Tabung reaksi
 Erlenmeyer
(Trynder)
 Thermometer
 Spektrofotometer UV-VIS
 Langkah Kerja
A. PEMBUATAN LARUTAN BAKU
1. Timbang + 116,0 mg Na Salisilat (≈ 100,0 mg asam salisilat).
2. Larutkan dalam air suling, pindahkan secara kuantitatif ke dalam
labu ukur 100 ml (1160 ppm Na Salisilat ≈ 1000 ppm asam
salisilat).
3. Lakukan pengenceran hingga didapatkan konsentrasi asam
salisilat 25, 50, 100, 150, 200, 400 dan 600 ppm.
4. Masing-masing konsentrasi dipipet 1,0 ml dan ditambahkan
reagent pewarna 5,0 ml, kemudian diukur absorbannya pada
panjang gelombang 540 nm pada spektrofotometer Sebagai
blanko digunakan 1,0 ml air suling + 5,0 ml reagent pewarna.
5. Buat kurva baku hubungan antara kadar asam salisilat dengan
absorbannya.
B. MENENTUKAN PENGARUH SUHU TERHADAP PERURAIAN ASETOSAL

1. Timbang 100,0 mg asetosal.

2. Dilarutkan dalam + 15 ml etanol.
3. Ditambahkan dengan air suling 250 ml, dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml,
kemudian ditambahkan dengan air suling ad 500 ml.
4. Dikocok homogen.
5. Pipet 1,0 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi (sejumlah sampel yang akan diuji).
6. Dimasukkan ke dalam waterbath yang telah diatur suhunya sesuai dengan suhu
percobaan (40°C, 50°C dan 60°C).
7. Untuk mengukur suhu larutan sesuai dengan suhu percobaan, thermometer
dimasukkan ke dalam salah satu tabung reaksi.
8. Bila suhu telah sesuai dengan suhu percobaan, tabung reaksi diambil (sebagai sampel
t=0) dan dimasukkan ke dalam air es untuk menghentikan reaksinya.
9. Setelah waktu 30,45 dan 60 menit sampel diambil dan dimasukkan ke dalam air es
(replikasi 2 kali).
10. Sampel yang telah dimasukkan ke dalam air es ditambah 5,0 ml reagen pewarna
dihomogenkan dan diukur absorbannya pada spektrofotometer pada panjang
gelombang 540 nm.
Pengolahan Datan
A. LARUTAN BAKU
1. Penimbangan Na Salisilat = ………………………. mg.
2. Data Absorban larutan baku
Konsentrasi (ppm) Absorban
 A. PENENTUAN PENGARUH SUHU TERHADAP STABILITAS ASETOSAL
B.
1. Penimbangan Asetosal =…….. mg, diperoleh kadar asetosal = ..…..ppm.
2. Penentuan kadar asam salisilat (X) dengan memasukkan data absorban
(y) ke dalam persamaan regresi larutan kurva baku.

Waktu (menit) Suhu (°C)

Absorban [Asam Salisilat] [Asetosal]
0
30
45
60

3. Penentuan tingkat (orde) reaksi dengan membuat grafik hubungan antara

waktu (sumbu x) dengan log kadar asetosal utuh (sumbu y).

4. Perhitungan harga konstanta kecepatan reaksi (k) pada tiap suhu.

1. Dibuat grafik hubungan antara 1/T (sumbu x) dan log k (sumbu y)
Diperoleh persamaan garis regresi dengan harga slope = -Ea/2,303 R
(harga R = 1,987 kal/derajat mol).
Ea = …… kal/mol

Suhu (°C) 1/T (°K-1) [asetosal] k [ menit-1] Log k

40
50
60
1. Dihitung harga k25 dengan persamaan garis regresi yang diperoleh atau
dengan menggunakan rumus Arrhenius

Log =

2. Dihitung usia guna (t90) asetosal (syarat FI)

Log Ct = Log Co -
Denganmemasukkan Ct=90% dan Co=100% ke dalam rumus tersebut
diperoleh:

t90 =