PEMISAHAN GARAM

Amalia Kusuma Dewi 24030117130065

Annisa Nur Hidayah 24030117130066
Iis Ismaya 24030117130067
Meliana Puspasari Dewi 24030117130068
Yohana Diah Cicik 24030117130069
Oei Aldo Wanandi 24030117130070
Ardian Fikri Amirullah 24030117130071
GOLONGAN II
Pemisahan kation golongan II A
• Kation golongan II merupakan kation yang tidak bereaksi dengan
asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer
• Kation golongan ini terdiri dari merkurium(II), timbal(II), bismut(III),
tembaga(II), kadnium(II), arsenik(III), arsenik(V), stibium(III),
stibium(V), timah(II) dan timah(IV).
• Kation-kation golongan II dibagi menjadi dua sub-golongan, yaitu
sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari
pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium
polisulfida. Sementara sulfida dari sub-giolongan tembaga tidak
larut dalam reagensia ini, dan sub-golongan arsenik melarut
dengan membentuk garam tio.
• Sub-golongan tembaga (golongan IIA) terdiri dari merkurium (II), timbal (II), bismut
(III), tembaga (II), dan kadmium (II).Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation sub-
golongan tembaga sangat mudah larut dalam air sedangkan sulfida, hidroksida,
dan karbonatnya tidak larut.Beberapa kation dari sub-golongan tembaga (Hg, Cu,
Cd) cenderung membentuk kompleks (amonia, ion sianida).
• Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik (III), arsenik (V), stibium (III), stibium
(V), timah (II), dan timah (IV). Ion-ion ini memiliki sifat amfoter, dan oksidanya
membentuk garam baik dengan asam maupun basa
Metode Amonium
Polisulfida
Pemisahan kation golongan II menjadi kation golongan IIA dan IIB dapat
dilakukan menggunakan metode ammonium polisulfida (kuning)atau metode
kalium hidroksida.

Metode amonium polisulfida didasarkan atas kelarutan kation golongan II

dalam ammonium polisulfida. Sulfida-sulfida logam golongan IIA (HgS, PbS,
Bi2S3, CuS, CdS) tidak larut dalam ammonium polisulfida, sedangkan
sulfida-sulfida logam golongan IIB (As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)
larut dalam ammonium polisulfida membentuk garam-garamtio.
Langkah-langkah selanjutnya pemisahan golongan IIA dan IIB adalah sebagai
berikut:

• Cuci sulfida-sulfida dengan sedikit larutan NH4Cl

yang telah dijenuhi dengan H2S (H2S mencegah
pengubahan CuS menjadi CuSO4 oleh oksidasi
1 atmosfer).

• Pindahkan ke cawan porselen, tambahkan kira-kira

5mL larutan ammonium polisulfida kuning.
2
• Panaskan sampai 50-60oC, pertahankan pada
suhu tersebut kira-kira 3-4 menit dan terus
diaduk. Lalu disaring.Selanjutnya akan
3 didapatkan hasil sebagai berikut:
Tabel 1. Pemisahan Golongan II ke dalam Golongan IIA dan Golongan IIB dengan Metode
Amonium Polisulfida

Residu Filtrat
Endapan mengandung HgS, PbS, Bi2S3, CuS, Larutan-larutan dari garam tio (NH4)3AsS4,
dan CdS. (NH4)2SbS4, dan (NH4)2SnS3.

Jadikan tepat asam dengan menambahkan

Cuci satu sampai 2 kali menggunakan
larutan amonium sulfide encer, lalu dengan
larutan NH4NO3 2% dan buang cairan
cucian untuk memastikan residu
merupakan golongan IIA.
HCl pekat tetes demi tetes lalu uji dengan
kertas lakmus. Setelah itu panaskan
perlahan-lahan.
Apabila terbentuk endapan kuning atau
jingga yang mengandung As2S5, Sb2S5, dan
SnS2 menunjukan bahwa filtrat merupakan
golongan IIB.
Proses-proses berikut terjadi ketika pelarutan:

As2S3↓+ 4S22- S32- + 2AsS43- (tioarsenat)

Sb2S3↓ + 4 S22- S32- + 2SbS43- (tioantimonat)
Sb2S5↓+ 6 S22- 3 S32- + 2SbS43- (tioantimonat)
SnS↓+ S22- SnS32- (tiostanat)
SnS2↓+ 2 S22- S32- + SnS32- (tiostanat)

Setelah diasamkan, sulfida-sulfida dengan keaadaan valensi yang lebih tinggi

mengendap, bercampur dengan belerang dari reagensia.

2AsS43- + 6H+ As2S5↓ + 3 H2S↑

2SbS43- + 6 H+ Sb2S5↓+ 3 H2S↑
SnS32- + 2 H+ SnS2↓+ H2S↑
S22- + 2 H+S↓ + H2S↑
Metode Kalium
Hidroksida
Sebelumnya dalam pemisahan kation golongan II dengan kation golongan
lainnya dengan menggunakan H2S didapatkan endapan sulfida baik golongan
IIA dan IIB. Sulfida-sulfida logam golongan IIA (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS),
sedangkan sulfida-sulfida logam golongan IIB (As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5,
SnS, SnS2).
Langkah-langkah pemisahan golongan IIA dan IIB selanjutnya menggunakan
metode kalium hidroksida adalah sebagai berikut:

• Cuci sulfida-sulfida dengan sedikit larutan NH4Cl yang

sudah dijenuhi dengan larutan H2S.
1
• Pindahkan endapan ke cawan porselen, tambahkan 10mL
larutan KOH 2M, dan didihkan sambil terus diaduk selama
2 2-3 menit.

• Tambahkan 3mL air yang dijenuhi dengan H2S, aduk dan

saring (sebaiknya melalui saringan ganda).
3

• Cuci residu dengan air dan tampung air cucian berama

filtrat. Dihasilkan residu dan filtrat sebagai berikut:
4
 Residu
Endapan mengandung HgS, PbS, Bi2S3, CuS, dan
CdS. Endapan tersebut merupakan golongan IIA
Filtrat
Larutan mengandung AsO33-, AsS33-, SbO2-, SbS2-,
SbSO33-, SbS43-, SnO32-, dan [HgS2]2-.
Pindahkan ke labu Erlenmeyer, tambahkan HCl
encer setetes demi setetes dan diaduk hingga tepat
asam. Alirkan H2S selama 2 menit untuk menjamin
pengendapan sempurna. Pembentukan endapan
menunjukann kemungkinan adanya Hg, As, Sb,
atau Sn. Saring dan cuci endapan dengan sedikit
air. Didapatkan golongan IIB
Proses-proses yang terjadi sewaktu pelarutan:
As2S3↓ + 6OH- AsO33- + AsS33-(tioarsenit) + 3H2O
2Sb2S3↓ + 4OH-  SbO2-+ 3SbS2-(tioantimonat) +2H2O
Sb2S5↓ + 6OH-  SbSO33-(monotioantimonat)
+SbS43- (tioantimonat) + 3H2O
3SnS2↓ + 6OH- SnO32- + 2SnS32- (tiostanat) + 3H2O

Bila ada H2S maka sedikit HgS akan melarut:

HgS↓ + H2S + 2 OH- [HgS2]2- + 2 H2O

Bila diasamkan maka sulfida-sulfida tersebut mengendap kembali:

AsO33- + AsS33- + 6 H+ As2S3↓ + 3 H2O
SbO2- + 3SbS2- + 4 H+ 2Sb2S3↓ + 2 H2O
SbSO33- + SbS43- + 6 H+  Sb2S5↓+ 3 H2O
SnO32- + 2SnS32- + 6 H+ 3SnS2↓ + 3H2O
[HgS2]2- + 2 H+ HgS↓ + H2S↑
Pemisahan HgS (Hg2+) dari
Golongan IIA
Endapan hasil pemisahan golongan II yang mungkin mengandung HgS,
PbS, Bi2S3, CuS, dan CdS (golongan IIA), lalu dipindahkan ke cawan
porselen.

Tambahkan 5-10mL HNO3 encer, didihkan perlahan selama 2-3 menit

(HgS tidak larut dalam HNO3, sedangkan PbS, Bi2S3, CuS dan CdS
semuanya melarut).

Saring dan cuci dengan sedikit air.

Didapatkan residu berupa endapan hitam HgS.

Pemisahan PbSO4 (Pb2+)dari
Golongan IIA

Filtrat mungkin mengandung nitrat Pb, Bi, Cu, dan Cd.

Selanjutnya dilakukan uji filtrat terhadap Pb dengan menambahkan

H2SO4 encer dan alkohol. Apabila terdapat endapan putih PbSO4,
berarti filtrat mengandung Pb. ( Pb2+ + SO42- PbSO4↓ )

Tambahkan H2SO4 encer ke sisa larutan filtrat, pekatkan dalam kamar

asam hingga muncul uap putih (dari disosiasi H2SO4). Didinginkan,
tambahkan 10mL air, aduk, diamkan 2-3 menit.

Cuci dengan sedikit air. Didapatkan endapan PbSO4 yang berwarna putih.
Pemisahan PbSO4 (Pb2+)dari
Golongan IIA

Filtrat mungkin mengandung nitrat Pb, Bi, Cu, dan Cd.

Selanjutnya dilakukan uji filtrat terhadap Pb dengan menambahkan

H2SO4 encer dan alkohol. Apabila terdapat endapan putih PbSO4,
berarti filtrat mengandung Pb. ( Pb2+ + SO42- PbSO4↓ )

Tambahkan H2SO4 encer ke sisa larutan filtrat, pekatkan dalam kamar

asam hingga muncul uap putih (dari disosiasi H2SO4). Didinginkan,
tambahkan 10mL air, aduk, diamkan 2-3 menit.

Cuci dengan sedikit air. Didapatkan endapan PbSO4 yang berwarna putih.
Pemisahan Cu2+ dari
Golongan IIA

Filtrat mungkin mengandung [Cu(NH3)4]2+ dan [Cd(NH3)4]2+

Pisahkan Cu dengan mengasamkan sebagian filtrat dengan

asam asetat encer, dan tambahkan larutan K4[Fe(CN)6].

[Cu(NH3)4]2+ + CH3COOH  Cu2+ + 4NH4+ + 4CH3COO-

2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6]↓

Terbentuk endapan coklat kemerahan yang menunjukan adanya

Cu.
Analisis Anion 2
■ Analisis anion 2 atau biasa disebut juga uji anion golongan ll
dengan reaksi pengendapan. Sulfit, tiosulfat, dan sulfida jika
ditambahkan asam klorida atau asam sulfat encer akan
menghasilkan gas. Sulfat dan fosfat dapat memberikan reaksi
pengendapan. Hampir semua sulfit tidak larut dalam air,kecuali
sulfit alkali dan amonium. Sulfit dengan asam klorida encer
dapat memberikan gas belerang dioksida yang berbentuk
gelembung tidak berwarna. Adanya gas belerang dioksida dapat
diidentifikasi dengan mengalirkan gas pada larutan dikromat
atau barium klorida atau bau spesifik yang keras
■ Hampir semua Tiosulfat larut dalam air. Beberapa tiosulfat dari
Pb, Ag dan Ba larut sebagian dalam air. Kebanyakan endapan
tiosulfat larut dalam kelebihan pereaksi membentuk kompleks.
Hampir semua sulfida tidak larut dalam air kecuali asamnya,
sulfida amonium, dan alkali tanah. Hampir semua nitrat larut
dalam air kecuali perak nitrit yang larut sebagian
GOLONGAN VI
■ Golongan magnesium, ion-ion dalam kelompok ini tidak dapat
diendapkan dengan berbagai pereaksi pengendap sebelumnya.
Dalam kelompok ini terdapat ion Mg (II), K (I), Na (I) dan
amonium (I). Golongan ini dinamakan golongan VI atau
golongan sisa.