Anda di halaman 1dari 71

Material Nano

Outline
 Prinsip Dasar
 Sintesis
 Karakterisasi
Nanoscience is the study of phenomena
and manipulation of materials at atomic,
molecular, and macromolecular scales,
where properties differ significantly
from those at larger scales.

Nanotechnology is the production and


application of structures, devices, and
systems for controlling shape and size
at nanometre scale.
1 nanometer = 10-9 meter

Chemistry Nanoscale Regime Solid State


Physics

One 10 100 1000 10000 1x106 bulk


Atom atom atom atom atom atom
cluster cluster cluster cluster cluster

0 1 2 3 5 7 10 100

Diameter (nm)
Material dan Ukuran Relatifnya
Partikel Nano
(a) karena ukurannya yang kecil, nanopartikel
memiliki nilai perbandingan antara luas permukaan
dan volume yang lebih besar jika dibandingkan
dengan partikel sejenis dalam ukuran besar. Ini
membuat nanopartikel bersifat lebih reaktif.
Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom
(molekul) di permukaan, karena hanya atom-atom
(molekul) tersebut yang bersentuhan langsung
dengan material lain;

(b) ketika ukuran partikel menuju orde


nanometer, maka hukum fisika yang berlaku lebih
didominasi oleh hukum-hukum fisika kuantum.
Sifat-sifat Partikel Nano

(1). Fenomena kuntum sebagai akibat keterbatasan


ruang gerak elektron dan pembawa muatan lainnya
dalam partikel. Fenomena ini berimbas pada
beberapa sifat material seperti perubahan warna
yang dipancarkan, transparansi, kekuatan mekanik,
konduktivitas listrik, dan magnetisasi.

(2). Perubahan rasio jumlah atom (molekul) yang


menempati permukaan terhadap jumlah total atom
(molekul). Fenomena ini berimbas pada perubahan
titik didih, titik beku, dan reaktivitas kimia.
SINTESIS MATERIAL NANO
Sintesis nanopartikel merupakan pembuatan
partikel dengan ukuran yang kurang dari 100
nm dan sekaligus mengubah sifat atau
fungsinya.

Contoh seperti Titanium dioxide atau Titania


(TiO2). Ketika Titania berukuran nano
sifatnya transparan dan sangat efektif untuk
menghalangi radiasi ultraviolet. Tetapi Titania
bukan skala nano (bulk), sama-sama dapat
menyerap radiasi ultra violet namun sifatnya
tidak transparan, ukurannya besar dan
berwarna putih.
Proses Sintesis nanomaterial
• Sintesis nanopartikel dapat dilakukan
dalam fasa padat, cair, maupun gas.
• Proses sintesis dapat berlangsung
secara fisika atau kimia.
Proses sintesis secara fisika tidak melibatkan
reaksi kimia. Yang terjadi hanya pemecahan
material besar menjadi material berukuran
nanometer, atau pengabungan material
berukuran sangat kecil, seperti kluster,
menjadi partikel berukuran nanometer tanpa
mengubah sifat bahan.
Proses sintesis secara kimia melibatkan
reaksi kimia dari sejumlah material awal
(precursor) sehingga dihasilkan material lain
yang berukuran nanometer. Contohnya adalah
pembentukan nanopartikel garam dengan
mereaksikan asam dan basa yang bersesuaian.
Pendekatan dalam Sintesis
Nanopartikel
Metode Sintesis Nanomaterial
• Pemanasan Sederhana dalam Larutan
Polimer
• Kolloid
• Metode Polyol
• Metode Spray
• Kolloid Templating
• Nanosphere Lithography
Pemanasan Sederhana dalam
Larutan Polimer
Pemanasan Sederhana dalam
Larutan Polimer
Metode pemanasan dalam larutan polimer
hanya berlangsung beberapa puluh menit
dan tidak diperlukan peralatan yang terlalu
mahal. Merode ini juga dengan mudah dapat
di-“scale up” untuk membuat partikel dalam
jumlah besar bagi kebutuhan industri.
Seperti pada pembuatan oksida seng-
tembaga-aluminium sebagai katalis
pengubah metanol dan air menjadi hidrogen
• Metode ini hanya membutuhkan
sebuah oven yang dapat
beroperasi pada suhu pemanasan
di atas suhu dekomposisi polimer.
Suhu operasi di atas 500 oC sudah
cukup untuk mendekomposisi
sejumlah polimer.
Prinsip kerja
mencampurkan larutan logam nitrat di
dalam air dengan larutan polimer dengan
berat molekul tinggi (high molecular weight
polymer, HMWP).
Kedua larutan dicampur dan diaduk secara
merata disertai pemanasan sehingga
kandungan air hampir habis dan diperoleh
larutan kental polimer.
Di dalam larutan tersebut diperkirakan
ion-ion logam menempel secara merata
pada rantai polimer.
Pripsip kerja
Larutan polimer kemudian ditempatkan dalam
krusibel alumina dan dipanaskan pada suhu di
atas suhu dekomposisi polimer.
Suhu pemanasan dinaikkan secara perlahan-
lahan.
Keberadaan polimer menghindari pertemuan
antar partikel yang terbentuk melalui proses
nukleasi sehingga tidak terjadi agglomerasi.
Ketika polimer telah terdekomposisi kita
dapatkan partikel-partikel yang hampir
terpisah satu dengan lainnya.
• Contoh Aplikasi metode ini adalah pada
pembuatan partikel cerium dioksida (ceria)
yang didop dengan neodimium (CeO2:Nd).
• Material ini merupakan elektrolit padat
yang sangat potensial untuk aplikasi sel
bahan bakar (fuel cell).
Metode Sintesis Nanomaterial:
Koloid
Metode Sintesis Nanomaterial: Koloid
• Nanopartikel semikonduktor dapat dipersiapkan
dengan cara sintesis kimiawi dalam larutan
homogen. Sintesis material dalam bentuk kolloid
sudah lama dilakukan orang.

• Sejumlah kolloid dari nanopartikel dengan ukuran


diameter antara 3 – 50 nm telah berhasil dibuat.
Jenis koloid tersebut mencakup material logam
mulia (Au, Ag, Pt, Pd, dan Cu), semikonduktor (Si,
Ge, III-V, II-VI, dan oksida logam), isolator
(mika, SiO2, sejumlah keramik, polimer),
danmaterial magnetik (Fe2O3, Ni, Co, Fe, FePt).
• ketertarikan pada nanoteknologi memaksa peneliti
untuk memiliki kemampuan mengontrol ukuran partikel
koloid yang dihasilkan. Salah satu caranya yaitu
dengan deaktivasi permukaan partkel kolloid setelah
mencapai ukuran telah mencapai nilai yang diinginkan.
• Salah satu cara deaktivasi yaitu menggunakan
surfactant. Molekul surfactant akan menempel pada
permukaan kolloid yang dibuat dan melindungi
permukaan tersebut dari atom precursor lebih lanjut
meskipun dalam kolloid masih ada atom-atom
precursor yang belum bereaksi.
Untuk kolloid emas , surfactant yang biasa digunakan
adalah alkanthiol, yaitu alkena dengan gugus
fungsional thiol (-SH). Rumus umum alkanthiol adalah
CnH2n+1-SH. Atom sulfida pada alkantiol “suka”
menempel pada permukaan emas sehingga
teradsorpsi di permukaan emas membentuk lapisan
tipis tidak aktif.
Cadmium Sulfida (CdS)
• Nanopartikel dari logam sulfida dapat disintesis
melalui reaksi garam logam yang larut dalam air
dengan H2S atau Na2S. Setelah nanopartikel
terbentuk, senyawa penetral natrium metafosfat
ditambahkan untuk menghentikan reaksi
pertumbuhan ukuran partikel lebih lanjut. Sebagai
contoh, nanopartikel cadmium sulfida, CdS, dapat
disintesis dengan cara mencampurkan Cd(ClO4)
dengan larutan Na2S. Reaksi tersebut berlangsung
menurut persamaan:

Cd(ClO4)2 + Na2S → CdS + 2NaClO4 (1)


• Partikel koloid dari oksida
logam dapat dilakukan dengan
cara hidrolisis dari garam
tertentu. Sebagai
contoh,nanopartikel TiO2
dapat dihasilkan pada
hidrolisis titanium
tetraklorida menurut
persamaan reaksi
• TiCl4 + 2H2O → TiO2 + 4HCl
(2)
Zinc Oxide (ZnO)
• Dari sejumlah metode sintesis ZnO nanopartikel, metode sol-gel
salah satu yang dikenal luas. Metode ini menghasilkan kolloid ZnO
dengan ukuran partikel sekitar 3nm dalam waktu beberapa jam.
Zinc acetatee dihidrat, ZnAc2.2H2O dimasukan dalam etanol
hingga konsentrasi 0,1 M . Dispersan tersbut dimasukan dalam
perangkat distilasi , dipanaskan pada suhu sekitar 78-80 oC (titik
didih etanol) disetai pengadukan dengan magnetic stirrer.
Distilasi dilakukan hingga volume yang tersisa dalam flask sekitar
60% volume mula-mula, kondensat yang dihasilkan dengan volume
sekitar 40% tidak digunakan. Larutan dicampur sambil dicampur
sambil diaduk dalam wadah yang diletakan dalam lingkungan es
sehingga suhunya tidak terlalu tinggi.
Metode Reverse Micelle
Metode Reverse Micelle
Metode Polyol
Metode Polyol
• Proses polyol adalah cara lain menghasilkan
partikel logam seperti Cu, Ni, dan Co dalam
ukuran nanometer dalam medium bukan air.
• Dalam metode ini precursor seperti logam
oksida, logam nitrat, dan logam asestat
dilarutkan atau dicampur secara homogen
dengan ethylene glycol atau diethylene glycol
kemudian direflux pada suhu antara 180 - 194
oC.

• Selama reaksi tersebut, precursor direduksi


membentuk partikel logam yang kemudian
mengendap di dalam larutan.
• Partikel CoxCu100-x (4 ≤ x ≤ 49 at%) dapat
disintesis dengan mereaksi cobalt acetate
tetrahydrate dan copper acetate hydrate di
dalam ethylene glycol.
• Campuran kemudian direflux pada suhu 180–190
oC selama 2 jam.

• Partikel yang dihasilkan mengendap di dalam


larutan yang kemudian dikumpulkan dan
dikeringkan.
• Bubuk nanocrystalline Ni25Cu75 dapat dibuat
dengan mereduksi nikel dan tembaga asetat di
dalam ethylene glycol.
• Berikut ini adalah contoh sintesis
nanopartiel Fe-Pt dengan metode polyol.
• Fe-Pt memiliki potensi besar pada
pengembangan madia penyimpanan data
berkapasitas ultra.
• Untuk merealisasikan media penyimpanan
data dengan kapasitas yang lebih tinggi
dari yang ada sekarang, ukuran kristallin
material magnetik yang digunakan harus
direduksi ke orde nanometer.
Proses sintesis nanopartikel Fe-Pt

• Material yang digunakan adalah ethylene


glycol, ferric acetyl acetonate atau Fe(acac)3,
bisacetyl acetonate platinum atau Pt(acac)2,
N,N-dimetyl aminoethoxy ethanol atau
(CH3)2N(CH2CH2O)3H dan sodium hydroxyde
atau NaOH.
• Sintesis diawali dengan membuat prekursor
Fe dengan cara melarutkan 369 mg Fe(acac)3,
33 ml sodium hydroxide 0,5 N, dan 1,0 g
dimethylaminoethyleneoxide di dalam 200 mL
ethylene glycol.
• Larutan tersebut dipanaskan pada suhu
160 oC dalam lingkungan argon tekanan
atmosfer.
• Larutan lain berupa prekursor platina
dibuat dengan melarutkan 238 mg
Pt(acac)2, 17 mL NaOH, dan 0,5 g amine di
dalam 100 mL ethylene glycol dan
dipanaskan pada suhu 120 oC juga di dalam
lingkunan argon tekanan atmosfer.
• Kedua larutan kemudian dicampur disertai
dengan pengadukan yang cepat sehingga
tercampur secara merata.
• Warna tampak berubah dari abu-abu
menjadi hitam ketika suhu dinaikkan hingga
180 oC. Campuran dipertahankan dalam
kondisi pengadukan pada suhu 198 oC
selama sekitar 2 jam.
• Untuk menghindari penggumpalan partikel
FePt, sedikit NaOH apat ditambahkan
sebagai stabilisator.
• NaOH akan mereduksi logam acetylacetonate
sehingga ketersedian prekursor Fe dan Pt
dalam campuran berkurang.
• Lebih lanjut, permukaan nanopartikel dapat
dideaktivasi dengan mengadsaorpsi material
pelindung sehingga membentuk lapisan tipis.
• Untuk maksud ini material yang dapat
digunakan aadalah N,N-dimethyl aminoethoxy
ethanol.
Metode Spray Pyrolisis
Pengertian Spray
Spray adalah pembangkitan droplet-droplet kecil
dari medium fase cair. Contoh : parfum, hair spray,
cat pilox, obat anti nyamuk cair, paint brush, dan
sebagainya

Cara pembuatan droplet spray:


1. mengalirkan udara berkecapatan tinggi di ujung
sebuah pipa berlubang kecil di mana ujung lain
pipa tersebut tercelup di dalam zat cair.
2. mengetarkan zar cair menggunakan gelombang
ultrasonik. Larutan obat digetarkan dengan
gelombang ultrasonik sehingga membentuk
droplet-droplet yang beterbangan di sekitar
permukaan zat cair
Spray Pyrolisis

• Pirolisis adalah reaksi kimia pada suhu


tinggi.
• Jika yang dispray adalah larutan
prekursor yang dapat bereaksi pada
suhu tinggi maka dengan metode spray
kita dapat mebuat partikel dengan
cepat. Proses pembentukan partikel
hanya berlangsung dalam beberapa
detik. Metode semacam ini sering
disebut spray pirolisis.
Pembentukan Spray
• Spray pirolisis dilakukan pada sebuah reaktor
yang terdiri dari pembangkit droplet yang
dikenal pula dengan nama nebulizer atau
atomizer, reaktor berbentuk tabung, dan
penampung partikel Tabung yang digunakan
dalam reaktor harus dari bahan yang bisa tahan
hingga suhu mendekati 1000 oC.

• Contoh bahan tersebut adalah alumina, quartz,


dan bisa juga stainless steel.
Keuntungan Penggunaan Metode Spray
Pirolisis

• Ukuran partikel yang dihasilkan dapat


dikontrol dengan mudah melalui
pengontrolan konsentrasi larutan.
• Partikel yang dihasilkan sangat bulat.
Bentuk droplet yang dihasilkan spray
selalu bulat, karena bentuk ini memiliki
energi paling kecil.
• Jika konsentrasi droplet tidak terlalu
tinggi maka setelah terbentuknya partikel,
konsentrasi partikel di dalam aliran gas
juga tidak tinggi. Peluang terjadinya
tumbukan yang membuat partikel menyatu
sangat kecil.
• Kristalitas partikel yang dihasilkan
dapat dikontrol dengan dua cara:
(a) Mengontrol suhu reaktor. Makin
tinggi suhu reaktor maka makin tinggi
kristalinitas partikel yang dihasilkan;
(b) Mengontrol laju aliran carrier gas.
Laju aliran cariier gas menentukan
berapa lama partikel berada di dalam
reaktor. Makin kecil laju aliran gas
maka makin lama partikel berada di
dalam reaktor.
Salt Assited Spray Pyrolsis
Pembuatan Partikel Berporos dengan
Spray Pyrolisis.
• Cara kerja:
• Menambahkan koloid polimer ke dalam prekursor
yang akan dispray.
• Tabung reaktor dibagi atas dua daerah
pemanasan.
Daerah pemanasan pertama diset pada suhu yang
tidak terlalu tinggi, sekedar untuk menguapkan
yang di dalamnya terdapat partikelp-partikel
polimer. Daerah pemanasan kedua dimaksudkan
untuk melakukan reaksi pirolisis dan
mendekomposisi polimer.
• Setelah polimer terdekomposisi, lokasi yang
semula ditempati polimer menjadi poros.
Metode Kolloid Templating
Material tiga dimensi dengan sifat periodik
potensial digunakan untuk membuah kristal
fotonik, katalis berkemapuan tinggi,
pelapisan canggih dan sejumlah aplikasi
lainnya.

Penggunaan bola-bola silika dan polistiren


latex sebagai material awal pembuatan
material.

Metode yang digunakan adalah “dip coating”


koloid sambil dilakukan pemanasan.
SKEMA PERALATAN KOLOIDAL
TEMPLATING
Nanosphere Lithography
(NSL)
NSL adalah cara fabrikasi yang ideal
untuk menghasilkan penyusunan yang
teratur dan mendekati homogen
nanopartikel di mana ukuran, bentuk,
maupun periodisitas dapat dikontrol
dengan mudah

Salah satu metode NSL yaitu caking.


Metode ini memanfatkan templating
koloid dan sputtering lama (over
sputtering).
Proses Pembuatan Cangkang dan Partikel
Logam yang Teroganisasi
Cont’
to be continued ….

Anda mungkin juga menyukai