Anda di halaman 1dari 35

EKSTRAKSI CAIR – CAIR

(liquid-liquid extraction)
PRINSIP DASAR
• Setiap senyawa kimia akan memiliki ketertarikan untuk
melarut dengan pelarut yang punya kemiripan sifat
• “like dissolve like” dimana Pelarut Polar akan
melarutkan komponen senyawa yang polar Pelarut Non
Polar akan melarutkan komponen senyawa yang non
Polar
DEFINISI
• Ekstraksi Cair-Cair (ECC) adalah metode
pemisahan yang didasarkan pada
kemampuan senyawa terlarut (solut)
untuk terdistribusi diantara dua fasa cair
yang tidak saling bercampur
• Pada ekstraksi cair – cair bahan yang
akan diesktraksi dan bahan
pengekstraksi keduanya berwujud liquid
dan tidak saling bercampur
PRINSIP EKSTRAKSI CAIR-CAIR
• ECC pada dasarnya adalah pemisahan
senyawa berdasarkan atas sifat
ketertarikannya pada suatu fasa tertentu (fasa
air ataupun fasa organik)
• “like dissolve like”
• Kebanyakan prosedur ECC melibatkan ekstraksi
analit dari fase air/aqueous kedalam pelarut
organik yang bersifat semi polar atau non polar
seperti diklorometana, n heksana, atau toluena
• Analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut
organik adalah molekul-molekul yang bersifat
netral yang memiliki sifat semi polar dan non
polar (pelajari bagaimana menentukan sifat
kepolaran suatu senyawa)
• ECC ditentukan oleh distribusi Nerst atau
Hukum Partisi yang menyatakan bahwa “pada
konsentrasi dan tekanan konstan, analit akan
terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama
diantara dua pelarut yang tidak saling
bercampur”
Syarat Pelarut pada ECC
1.Tidak bercampur dengan pelarut dalam
campurannya
2.Memiliki tingkat volatilitas tinggi
3.inert
Koefisien Partisi/ Distribusi
• ECC sangat dipengaruhi oleh nilai koefisien distribusi/partisi
• Koefisien distribusi/partisi adalah perbandingan antara konsentrasi
solut di pelarut pengekstraksi dan rafinat (bahan)

• C1 = konsentrasi solut di pelarut 1


• C2 = konsentrasi solut di pelarut 2
• C0 = konsentrasi solut di pelarut organik
• Ca = konsentrasi solut di pelarut air
• KD atau KP = koefisien distribusi/koefisien partisi
Contoh :
• Jika terdapat keterangan KP = 1,5 (air :
kloroform), maka artinya adalah konsentrasi di
air berbanding dengan konsentrasi di
kloroform adalah 1,5 : 1
• Artinya analit akan lebih mudah larut di air
namun kurang larut di kloroform, sehingga
ekstraksi tidak akan berjalan maksimal
Maka Berdasarkan Nilai KP atau KD
• KP >> 1
• Maka solut akan berada dalam pelarut organik,
terekstraksi
• Kp << 1
• Maka solut akan berada dalam larutan air, tidak
terekstraksi
ANGKA BANDING DISTRIBUSI
• Pada prakteknya, analit sering kali berada dalam bentuk kimia
yang berbeda karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi,
hingga kompleksasi atau polimerisasi sehingga konsentrasinya
tidak dapat dinyatakan dalam bentuk koefisien distribusi
• Untuk kasus seperti ini maka dikenal istilah angka banding
distribusi, yaitu perbandingan konsentrasi total analit terlarut
didalam pelarut organik (pengekstraksi) dan pelarut air
(rafinat) dalam segala bentuk.

• Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi dalam kedua
fasa maka antara nilai KD dan D adalah identik
Efisiensi ekstraksi (persen
terekstraksi)
• Efisiensi proses ekstraksi tergantung pada nilai rasio
distribusinya (D-nya) dan tergantung juga pada volume relatif
kedua fasa. Dalam suatu ekstraksi, banyaknya analit yang
terekstraksi dapat dihitung dengan rumus berikut:

Vorg dan Vaq masing-masing merupakan banyaknya volume


fasa organik dan fasa air yang digunakan; D merupakan rasio
distribusi
Ekstraksi Berulang
• Dari rumusan efektivitas ekstraksi dapat dibuktikan bahwa banyaknya zat yang
akan terekstrak semakin besar jika harga Va/Vo diperkecil, artinya sama dengan
memperbesar volume fasa organik. Namun demikian, dapat dibuktikan bahwa
proses ektraksi itu akan semakin efisien, jika ekstraksi itu dilakukan berulang kali
dengan jumlah volume fasa organik yang sama

• Menghitung banyaknya zat tertinggal setelah n kali ekstraksi sangat penting, yaitu
untuk menghitung persen solut terekstrak dan juga untuk menentukan keefektifan
perkerjaan ekstraksi yang dilakukan. Rumus yang digunakan untuk ekstraksi
bertingkat adalah :

Dimana
W = banyaknya analit dalam fasa air setelah n kali ekstraksi (analit tidak terekstraksi)
Wa = banyaknya analit dalam fasa air mula-mula
Vo = banyaknya volume fasa organik
Va = banyaknya volume fasa air
N = banyaknya (frekuensi) ekstraksi
Ekstraksi asam-asam organik dan basa-basa
organik
• Senyawa-senyawa organik dengan gugus fungsi yang bersifat asam atau basa dapat
mengalami disosiasi atau protonasi dalam larutan air sesuai dengan pH larutan. Oleh karena
itu, proses ekstraksinya dapat dioptimasi dengan pengaturan pH. Hubungan antara pH
dengan rasio distribusi (D) suatu asam lemah pat diturunkan dengan cara berikut:
Ka
HA H+ + A- ………………………………………………….. (1)

• Konstanta disosiasi asam (Ka) didefinisikan sebagai :

…………………………………………….. (2)

dimana,

…………………………………………….. (3)
• Koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dengan menggunakan digambarkan oleh
persamaan :

……………………………………………………(4)

• Meskipun demikian, rasio distribusi (D) harus mempertimbangkan bentuk terionisasi dan
bentuk tidak terionisasi suatu asam dakam fasa air sesuai persamaan berikut :

…………….…………………………..(5)

distribusikan persamaan 3 ke persamaan 5, maka akan menjadi:

……………………………………..(6)

Dan penggantian KD untuk [HA]eter/[HA]aq dari persamaan (4) akan memberikan:

………………………………………………………(7)
Cont…
• Persamaan tersebut menunjukkan bahwa pada pH rendah,
asam (dalam bentuk tidak terionisasi) akan terekstraksi
dengan efisiensi yang paling besar karena D hampir sama
dengan KD. Pada pH tinggi, asam akan terionisasi sempurna
menjadi anion A- karenanya tidak ada yang terekstraksi.

• Hubungan antara pH dan rasio distribusi basa lemah


merupakan kebalikan dari asam lemah sehingga sangat
mungkin memisahkan asam-asam dari basa dalam suatu
campuran baik dengan mengekstraksi asam pada pH rendah
atau mengekstraksi basa pada pH tinggi. Pemisahan campuran
asam atau campuran basa hanya mungkin jika konstanta
disosiasinya berbeda beberapa unit pKa
Teknik Ekstraksi
Teknik ekstraksi dapat digolongkan menjadi 3, yaitu :
• Ekstraksi bertahap
• Ekstraksi kontinyu (Ekstraksi sampai habis-ekstraksi serba
terus)
• Ekstraksi dengan arah berlawanan menurut Craig (counter
current Craig extraction)
• Ekstraksi bertahap
Ekstraksi bertahap merupakan metode
ekstraksi yang paling sederhana.
Pelaksanaan ekstraksi dilakukan dengan
menggunakan alat corong pemisah.
Zat yang akan diekstrak dilarutkan dalam air
kemudian dimasukkan dalam corong
pemisah.
Pelarut pengekstrak (biasanya pelarut
organik) ditambahkan kepada larutan air
agar zat terlarut dapat diekstrak ke dalam
cairan pengekstrak.
Campuran dalam corong pemisah tersebut
harus dikocok berulang kali, dan setelah
didiamkan beberapa saat, terbentuk dua
lapisan.
• Ekstraksi kontinyu (Ekstraksi sampai habis-ekstraksi serba terus)

Teknik ekstraksi kontinyu ini khususnya bagi zat dengan harga D sangat kecil (< 1)
Bila keadaan ini terjadi, maka ekstraksi bertahap dengan corong pemisah
menjadi kurang praktis, karena harus dilakukan ratusan kali.

Pada prinsipnya di dalam alat


ekstraksi kontinyu terjadi aliran
kontinyu (terus menerus) dari
pelarut melalui suatu larutan
zat yang tidak di ekstrak.

Pelarut yang telah membawa


zat yang terekstrak, diuapkan,
kemudian didinginkan, sehingga
dapat digunakan lagi. Jika perlu
pelarut yang lebih segar dapat
ditambahkan terus menerus.
• Ekstraksi dengan arah berlawanan menurut Craig (counter
current Craig extraction)

Slide Design by Dwi Cahyadi


• f(r, n) = Fraksi analit yang terekstraksi di tube
ke r pada kali ke n
Cont…
• Prinsip pemisahannya
corong
pisah 0
organik organik 500 mg
segar segar organik
500 mg fasa air fasa air
fasa air segar segar

corong 0 corong 1

organik 250 mg 250 mg


segar organik organik

250 mg 250 mg fasa air fasa air


fasa air fasa air segar segar
Cont…
corong 0 corong 1 corong 2
organik
125 mg 250 mg 125 mg
segar
organik organik organik

125 mg 250 mg 125 mg fasa air fasa air


fasa air fasa air fasa air segar segar

corong 0 corong 1 corong 2 corong 3


organik 62,5 mg 187,5 mg 187,5 mg 62,5 mg
segar organik organik organik organik
62,5 mg 187,5 mg 187,5 mg 62,5 mg fasa air
fasa air fasa air fasa air fasa air segar
Cont…
0 1 2 3 4
31,25 125 187,5 125 31,25

31,25 125 187,5 125 31,25


Artikel Publikasi
Purification of xylitol from fermented hemicellulosic hydrolyzate using
liquid–liquid extraction and precipitation techniques

Solange I. Mussatto, Ju´ lio C. Santos, Walter C. Ricardo Filho & Silvio S. Silva*
Department of Biotechnology, Faculty of Chemical Engineering of Lorena, Rodovia Itajuba´-Lorena Km 74,
5-CEP, 12600-970, Lorena/SP, Brazil
*Author for correspondence (Fax: 0055-12-3153-3165; E-mail: silvio@debiq.faenquil.br)
Received 24 February 2005; Revisions requested 22 March 2005; Revisions received 23 May 2005; Accepted 24 May 2005
Cont…
• Pendahuluan
– xylitol adalah pemanis alami yang kemampuannya dapat disejajarkan dengan
sukrosa.
– xylitol tidak bersifat karsinogenik, dan bersifat toleran untuk penderita
diabetes.

– pada skala industri, xylitol dapat diproduksi dengan dua cara yaitu : Produksi
xylitol dari D-xylose yang terdapat pada hemycellulosic hydrolyzates melalui
proses katalitik hydrogenasi. Yang kedua adalah produksi secara bioteknologi
menggunakan mikroorganisme (Candida guilliermondii) yang menghasilkan
enzim perubahan xylose menjadi xylitol.

– yang menjadi permasalahan adalah menentukan suatu metode yang tepat


untuk memurnikan xylitol yang dihasilkan dari proses fermentasi.

– ingin dicobakan suatu metode pemurnian xylitol hasil fermentasi dengan


metode ekstraksi cair-cair untuk memisahkan pengotornya, selain
penggunaan cara konvensional dengan teknik pengendapan.
Cont…
Material dan metode
– Diawali dengan proses fermentasi xylose untuk menghasilkan xylitol
– Ekstraksi cair-cair pada cairan hasil ekstraksi untuk memisahkan pengotor dari
xylitol. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan 3 pelarut yaitu : etil asetat,
kloroform, dan diklorometana (3x50 mL)
– Xylitol dan beberapa zat hasil fermentasi sebelum ekstraksi telah diukur
konsentrasinya dengan metode HPTLC, kemudian dilakukan ekstraksi dan
selanjutnya ditetapkan kembali konsentrasinya.
– Hal ini bertujuan untuk mengetahui apakah dari ekstraksi tersebut yang
terambil hanyalah pengotor saja, ataukah termasuk xylitolnya.
Cont…
• Hasil dari percobaan
Cont…
Kesimpulan
dari hasil percobaan pemurnian xylitol dengan cara ekstraksi cair-cair ini
menunjukkan hasil bahwa ekstraksi dengan pelarut etil asetat terbukti karena
sedikit terjadi pengurangan kadar xylitol sebelum dan setelah ekstraksi.

pelarut etil asetat juga terbukti paling baik untuk mengurangi senyawa pengotor
yang terdapat pada larutan hasil ekstraksi, hal ini terlihat dari kemampuannya
menjerap pengotor yang berupa zat warna dan kekeruhan yang terdapat pada
larutan.

Anda mungkin juga menyukai