Anda di halaman 1dari 33

ANALISIS MERKURI (Hg)

MENGGUNAKAN
SPEKTROFOTOMETER
SERAPAN ATOM (SSA)
ISMI YOHANA (1907052)
RAISSA ELVIA DINI (1907149)
TIRTA YANI SURYA (1906710)

http://www.free-powerpoint-templates-design.com
LATAR BELAKANG PENELITIAN

Kosmetik Krim Pemutih Merkuri AAS


RUMUSAN MASALAH

Bagaimana hasil analisis kandungan logam merkuri


01 (Hg) pada krim pemutih yang beredar di pasaran
menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)?

Berapa kadar logam merkuri yang


aman digunakan pada kosmetik
02 berdasarkan PERMENKES dan
BPOM?
HIPOTESIS PENELITIAN

Ha : Terdapat kandungan logam


merkuri (Hg) pada krim pemutih
yang beredar di pasaran

Ho : Tidak terdapat kandungan logam


merkuri (Hg) pada krim pemutih
yang beredar di pasaran
TUJUAN PENELITIAN

Mengetahui hasil analisis kandungan


logam merkuri (Hg) pada krim pemutih
yang beredar di pasaran menggunakan Mengetahui kadar logam merkuri yang aman
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) digunakan pada kosmetik berdasarkan
PERMENKES dan BPOM
RANCANGAN PENELITIAN
ALAT DAN BAHAN

1. Alat 2. Bahan

• SSA (ASC 7000) • Asam nitrat (HNO3) 65%


• Timbangan digital (AE Adam PW 254) (Merck)
• Hot plate (Bibby) • Akuades (H2O) (Brataco)
• Lemari asam • Akuabides (Brataco)
• Labu ukur (Pyrex) • Kalium iodida (KI) 0,5 N (Merck)
• Pipet mikro • Merkuri II klorida (Merck)
• Rak tabung reaksi • Asam peroksida 30% (H2O2) (Merck)
• Tabung reaksi • NaOH (Merck)
• Batang pengaduk • HCl 37% (Merck)
• Gelas beker (Iwaki) • 10 sampel krim pemutih wajah merek X
• Corong
• Gelas ukur
• Erlenmeyer (Pyrex)
• Pipet tetes
• Kertas saring Whatman.
PRINSIP KERJA
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

• Jika suatu larutan yang mengandung logam


diberi nyala, maka unsur-unsur di dalam
sampel diubah menjadi uap atom sehingga
nyala mengandung unsur-unsur yang
dianalisis.

• Atom akan tetap tinggal sebagai atom


netral dalam keadaan dasar (ground state).

• Atom-atom ground state ini kemudian


menyerap radiasi yang diberikan oleh
sumber radiasi yang terbuat dari unsur-
unsur yang bersangkutan.
INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Sumber Sinar Readout


Monokromator

Tempat Sampel Detektor


TAHAPAN PENELITIAN

4
Pengujian sampel secara kuantitatif

3
Pengujian sampel secara kualitatif

2
Pembuatan larutan uji secara digesti basah

1
Perolehan sampel
Preparasi Larutan Uji Secara Digesti Basah
Penambahan aquades
hingga volume akhir
100 mL, kemudian
saring dengan kertas
whattman
Penambahan 2 mL
Pemanasan pada H2O2 pekat
suhu 80̊0C sampai
Penambahan kering
HNO3 pekat 10 mL
Penimbangan
sampel sebanyak 2 g 5
4
3
2
1
Pengujian Sampel Secara Kualitatif

1. Reagen KI
Reaksi yang terjadi antara merkuri dan Kalium Iodida (KI)

Hg2+(aq) + 2I-(aq) → HgI2(s)

Endapan merah orange


(positif Hg)
2. Reagen NaOH
Reaksi yang terjadi antara merkuri dan Natrium Hidroksida (NaOH)

Hg2+(aq) + 2OH-(aq)→ Hg2O(s) + H2O(l)

Endapan kuning
(positif Hg)
Pengujian Sampel Secara Kualtitatif (Lanjutan)

3. Reagen HCl
Reaksi yang terjadi antara merkuri dan asam klorida (HCl)

Hg2+(aq) + 2Cl-(aq) → Hg2Cl2(s)

Endapan putih
(positif Hg)
PRINSIP KERJA
SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

• Jika suatu larutan yang mengandung logam


diberi nyala, maka unsur-unsur di dalam
sampel diubah menjadi uap atom sehingga
nyala mengandung unsur-unsur yang
dianalisis.

• Atom akan tetap tinggal sebagai atom


netral dalam keadaan dasar (ground state).

• Atom-atom ground state ini kemudian


menyerap radiasi yang diberikan oleh
sumber radiasi yang terbuat dari unsur-
unsur yang bersangkutan.
INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Sumber Sinar Readout


Monokromator

Tempat Sampel Detektor


TAHAPAN PENELITIAN

4
Pengujian sampel secara kuantitatif

3
Pengujian sampel secara kualitatif

2
Pembuatan larutan uji secara digesti basah

1
Perolehan sampel
Preparasi Larutan Uji Secara Digesti Basah
Penambahan aquades
hingga volume akhir
100 mL, kemudian
saring dengan kertas
whattman
Penambahan 2 mL
Pemanasan pada H2O2 pekat
suhu 80̊0C sampai
Penambahan kering
HNO3 pekat 10 mL
Penimbangan
sampel sebanyak 2 g 5
4
3
2
1
Pengujian Sampel Secara Kualitatif

1. Reagen KI
Reaksi yang terjadi antara merkuri dan Kalium Iodida (KI)

Hg2+(aq) + 2I-(aq) → HgI2(s)

Endapan merah orange


(positif Hg)
2. Reagen NaOH
Reaksi yang terjadi antara merkuri dan Natrium Hidroksida (NaOH)

Hg2+(aq) + 2OH-(aq)→ Hg2O(s) + H2O(l)

Endapan kuning
(positif Hg)
Pengujian Sampel Secara Kualitatif (Lanjutan)

3. Reagen HCl
Reaksi yang terjadi antara merkuri dan asam klorida (HCl)

Hg2+(aq) + 2Cl-(aq) → Hg2Cl2(s)

Endapan putih
(positif Hg)
Pengujian Sampel Secara Kuantitatif

Pembuatan larutan induk Penentuan batas LOD


logam raksa (Hg) 1000 dan LOQ
mg/L

Pembuatan kurva Pengujian menggunakan


kalibrasi AAS
1.

Uji linieritas Penentuan kadar logam


merkuri
Pengukuran dan Hasil Analisis

Uji Kualitatif Uji Kuantitatif

1. Pembuatan kurva kalibrasi

2. Uji linieritas

3. Penentuan batas LOD dan LOQ

4. Pengujian menggunakan AAS

5. Penentuan kadar logam merkuri


Uji Kualitatif Logam Merkuri
Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan logam merkuri pada krim pemutih
merek X (reaksi warna)

Dari ketiga pereaksi yang digunakan,


sampel hanya membentuk endapan pada
pereaksi KI 0,5 M dan tidak berubah saat
direaksikan dengan NaOH dan HCl

Dari kesepuluh sampel yang diteliti, semua


membentuk endapan merah orange yang
menandakan bahwa sampel tersebut positif
mengandung merkuri

Reaksi yang terjadi antara merkuri dan KI


Hg2+ + 2I- → HgI2
Berdasarkan hasil penelitian tersebut, ada beberapa factor yang menyebabkan
tidak terbentuknya endapan saat direaksikan dengan NaOH dan HCl diantaranya
sebagai berikut:

Faktor pengganggu
Rendahnya tersebut berupa
kandungan Adanya faktor adanya pengotor
merkuri yang pengganggu yang terbentuk saat
terdapat di dalam dalam larutan dilakukan
sampel krim sampel pemisahan ion
pemutih pada proses
destruksi basah
• Infographic Style Uji Kuantitatif Logam Merkuri

1. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Membuat kurva hubungan antara


intensitas dan konsentrasi

Menggunakan persamaan regresi


Y = a + bx

Konsentrasi yang digunakan 0, 5,


10, 20, 40, 50 ppb

Y = 0,0458 + 0,0270 x Gambar 1. Kurva Kalibrasi Merkuri


2. Uji Linieritas

Membuktikan bahwa R2 = 0,998, artinya ±


parameter tersebut 99% perubahan
memenuhi absorbansi
persyaratan untuk dipengaruhi oleh Alat yang digunakan
digunakan dalam perubahan kosentrasi dalam
penelitian merkuri keadaan baik

Tujuan Hasil Penjelasan


3. Penentuan LOD dan LOQ

LOD LOQ

Jumlah terkecil analit dalam


Batas kuantitasi terkecil analit
sampel (batas deteksi) yang
dalam sampel yang masih
dapat terdeteksi dan masih bisa
dapat memenuhi kriteria cermat
memberi respon signifikan
dan seksama
dibandingkan dengan blanko

0,004 ppm 0,013 ppm


4. Penentuan Kadar Logam Merkuri (Hg)

1
Pengukuran Sampel

2
Larutan Baku

3
Blanko
Larutan Baku
• Larutan pembanding merkuri (Hg) yang telah diketahui
konsentrasinya. Larutan HNO3 65 % berdasarkan metode pada
preparasi sampel yang diuji.

Larutan Blanko
• Larutan pembanding untuk meminimalisir gangguan dalam analisis.

Pengujian Sampel

• Tiga kali replikasi agar menghindari kesalahan preparasi dalam


menentukan kadar saat dilakukan analisis.
Logam merkuri (Hg) terdeteksi pada semua sampel krim pemutih yang diteliti.

Sampel Kadar Merkuri Tingkat


(ppm)
5A 0,328 Tertinggi
2B 0,179 Terendah

Dari hasil pengujian didapatkan standar deviasi masing-masing dari 3 kali replikasi
adalah 0,000-0,004.
Kadar merkuri dalam krim pemutih
Penelitian Lainnya yang Relevan

No Peneliti Sampel Kadar Hg (ppm)


1 Rohaya et al (2017) Krim Pasar Inpres Kota Palu yang banyak 3,52 – 5349,47
diminati dan tidak terdaftar
2 Parengkuan et al (2013) Kesepuluh sampel yang diuji terdapat 5 0,03 – 0,06
sampel yang tidak teregistrasi
3 Elhag et al (2015) 8 sampel yang teregistrasi dari 8 sampel 1,883 – 1,1715
yang diteliti hanya terdapat 1 sampel yang
tidak tedeteksi merkuri dan 5 sampel krim
pemutih
4 Erasiska et al.(2015) 6 sampel krim pemutih wajah, semua 1,81 – 4,18
sampel terdeteksi merkuri, namun terdapat
tiga sampel yang mengandung merkuri
melebihi persyaratan yang ditetapkan
Grafik kadar merkuri dalam krim pemutih
Hasil penelitian : Semua sampel krim pemutih merek positif mengandung
merkuri dengan kadar rata- rata 0,251 ppm

Akibat dari penggunaan krim pemutih yang mengandung merkuri :

Perubahan warna kulit (bintik-bintik hitam, alergi, iritasi

Kerusakan permanen otak, ginjal, dan gangguan


perkembangan janin (dosis tinggi)

Muntah-muntah, diare, dan kerusakan paru-paru (jangka


pendek dalam dosis tinggi)

Zat karsinogenik (dapat menyebabkan kanker)


THANK YOU