KIMIA ANALITIK

INSTRUMEN
MINGGU KE-3
KROMATOGRAFI GAS DAN
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Ir. MUHAMMAD TAUFIK. M.SI

2020
 KROMATOGRAFI

KROMATOGRAFI
KROMATOGRAFI KROMATOGRAFI KROMATOGRAFI
CAIRAN TEKANAN
KOLOM GAS LAPISAN TIPIS
TINGGI
 Kromatografi Gas
Bagian – bagian kromatografi gas
 Tabung gas pembawa sebagai fasa gerak
 Regulator (pengatur tekanan gas)
 Gerbang suntik (injection port)
 Kolom
 Tanur (oven)
 Kontrol pengatur gerbang suntik, tanur dan
detektor
 Detektor
 Alat pencatat (recorder atau integrator)
Gambar alat GC
Skema Alat Kromatografi
Gas
 Gas pembawa
Gas pembawa mempunyai sifat antara lain :
 Lembam (inert) untuk mencegah

terjadinya reaksi dengan culikan atau

fasa diamnya
 Dapat meminimumkan difusi gas

 Mudah didapat dan murni

 Cocok dengan detektor yang digunakan

 Gas pembawa Detektor
Hidrogen Hantar bahang (TCD)
Ionisasi cahaya
Helium Hantar bahang (TCD)
Ionisasi cahaya
Ionisasi nyala (FID)
Fotometri nyala
Termoionik
Elektrolitik Hall
Nitrogen Ionisasi cahaya
Tangkapan elektron (DC ragam)
Ionisasi nyala (FID)
Fotometri nyala
Termoionik
Elektrolitik Hall
Argon Ionisasi cahaya
Argon+Metana 5% Tangkapan elektron ( ragam denyut )
Karbon dioksida Hantar bahang (TCD)
Ionisasi cahaya
 Injection Port
 Cuplikan yang akan di kromatografi
dimasukan di dalam ruang suntik melalui
gerbang suntik, biasanya berupa lubang yang
ditutupi dengan septum atau pemisah karet.
 Ruang suntik harus dipanaskan tersendiri,
terpisah dari kolom. Volume culikan yang
dimasukkan ke dalam ruang suntik sekecil
mungkin, biasanya 1 – 2 .suhu ruang suntik
harus sedikit lebih tinggi dari titik didih cuplikan
(10-150C),sehinggga cuplikan cepat menguap.
Seluruh cuplikan di uapkan segera setelah
disuntikan dan dibawa ke kolom.
 Kolom
Pemilihan jenis kolom biasanya berorientasi pada :
 Sasaran dan tujuan analisis yang hendak dicapai
 Pengalaman dan coba –coba pada kolom yang
dimiliki
 Informasi dari para rekanan
Secara umum kolom kromatografi gas dapat
dibagi 2 jenis yaitu :
 Kolom terpaking (packed column)
 Kolom kapiler/ terbuka (capillarry column
 Spesifikasi kolom

Terpaking Kapiler

oPanjang kolom ( m ) 1,5 – 6 5 – 150

oDiameter dalam ( mm ) 2–4 0,2 – 0,7
oPermeabilitas spesifik ( cm ) 1 – 10 10 – 1000
oKecepatan alir gas 10 – 60 0,5 – 15
(ml/menit ) 10 – 40 3 – 40
oTekanan drop ( psi ) 5000/2 m 150000/50 m
oTotal pelat efektif 2500 ( d.d.2 m ) 3000 ( d.d.0,25
oPelat efektif ( m ) 10 /puncak mm)
oKapasitas 1 - 10 2 /puncak
oTebal lapisan tipis film 0,005 – 1
 Detektor

Detektor pada alat KG

merupakan sensor elektronik
yang berfungsi mengubah
sinyal dari effluent menjadi
sinyal elektonik
 FLAME IONISASI DETECTOR
(FID)
Prinsipnya:
udara dan H2 dialirkan sehingga terjadi
pembakaran yagn menimbulkan energi
yang mengionisasi komponen yagn akan
keluar dari kolom sehingga berubah
menjadi ion-ion. Ion (+) tetarik ke
elektroda (-) dan sebaliknya, sehingga
arus bertambah dan mengalir
menyebabkan terjadi tekanan yang
diterima oleh amplifier
 THERMAL CONDUCTIVITY
DETECTOR (TCD)

Prinsipnya:
Pada saat komponen keluar dari kolom
terjadi perubahan temperatur yang
menyebabkan jembatan wheatstone
tidak seimbang sehingga terjadi
perubahan aliran arus listrik yang
diteruskan oleh amplifier ke recorder
Alat pencatat (recorder atau
integrator)
Berfungsi menampilkan gambar
berupa kromatogram
berdasarkan sinyal detektor
yang diperkuat dicatat/ direkam
Kromatografi lapisan tipis
Kromatografi digunakan untuk
memisahkan substansi campuran
menjadi komponen-komponennya .Dalam
kromatografi lapis tipis, fase diam adalah
lapisan tipis jel silika atau alumina pada
sebuah lempengan gelas, logam atau
plastik
Skema alat kromatografi lapisan
tipis
 Bagian – bagian TLC
 Pelat : berupa kaca yang dilapisi fase
diam seperti CaCO3
 Chamber : tempat memasukkan
pelarut( fase gerak) dan pelat (fase diam)
 Fase diam : zat padat inert yang melapisi
pelat
 Fase gerak : zat cair (pelarut organik)
seperti etanol yg membawa cuplikan
Prinsip kerja TLC
 Perhitungan dalam TLC

Nilai Rf untuk setiap warna

dihitung dengan rumus sebagai
berikut:
Rf=jarak yang ditempuh oleh komponen
jarak yang ditempuh oleh pelarut
Faktor-faktor yang mempengaruhi
harga Rf pada TLC adalah..
 Struktur kimia darei senyawa yang
dipisahkan
 Sifat dari penyerap dan derajat
aktifasinya
 Tebal dan kerataan dari lapisan penyerap
 Kemurnian pelarut (fase gerak)
 Jumlah cuplikan yang digunakan
 Suhu
 kesetimbangan
Kerjakan soal-soal dibawah ini di lembar Ms.Word kirim ke email m_taufik@polsri.ac.id
Secara kolektif perkelas.

1. Sebutkan macam-macam alat kromatografi !

2. Jelaskan aplikasi macam -macam alat kromatografi !
3. Jelaskan instrumen alat GC secara berurutan dan fungsi-fungsinya!
4. Berikan contoh penggunaan TLC dalam percobaan serta berikan gambarnya !
5. Jelaskan aplikasi penggunaan alat GC dalam kehidupan sehari-hari !