Anda di halaman 1dari 12

Your Picture Here

KELOMPOK 2
Aliyah Maulidya Ilham (15020170167)
PENETAPAN KADAR
Waode Yumna Ultamil Karno (15020170168) SULFON DAN SULFONAMIDA

Santy Tri Wahyuni (15020170169)


ANALISIS
Penetapan
Kadar
KUANTITATIF
Sulfon Dan
TITRASI BEBAS AIR (TBA)
Sulfonamida

KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)


SULFONAMIDA
PENDAHULUAN
Sulfonamid biasanya digunakan dalam sediaan
berbentuk tablet, suspensi, injeksi, tetes mata, dan
salep mata. Sulfonamid memiliki spektrum
antibakteri yang luas dibandingkan dengan
antibiotika. Suntikan sulfonamid hanya mencegah
bakteriostatik (Sambatan pertumbuhan bakteri)
namun pada kadar yang tinggi dalam urin,
sulfonamid dapat meningkatkan bakterisid (membu
nuh bakteri)
TBA
Beberapa cara titrasi bebas udara telah digunakan
pada sulfonamid berdasarkan pada sifat asam dari
gugus SO2-NH sehingga dapat dititrasi dengan basa.
Beberapa antidiabetik oral dapat ditetapkan secara
asidi-alkalimetri seperti pada sulfonamid karena
mempunyai gugus –SO2-NH-, Rumus bangun beberapa
anti diabetis oral
LANJUTAN…

Sebagai pelarut dapat digunakan alkohol, aseton, dimetil formamid dan


butilamin, sedangkan sebagai titran dapat digunakan larutan basa dalam air,
natrium metoksida atau basa kuarterner. Beberapa sulfonamid juga dapat dititrasi
sebagai basa setelah dilarutkan dalam asam asetat glasial dan dititrasi dengan
asam perklorat. Dalam hal ini lebih baik menetapkan titik akhir titrasi secara
potensiometri sebab sifat basa dari sulfonamid terlalu lemah untuk penggunaan
indikator warna.
Cara penetapan kadar sulfisoksazol dengan metode TBA: lebih kurang 300 mg
sulfisoksazol yang ditimbang seksama, dilarutkan dalam 20 mL dimetil formamid
lalu dititrasi dengan litium metoksida 0,1 N menggunakan indikator 2 tetes biru timol
atau menggunakan potensiometri.
Tiap mL 0,1 N litium metoksida setara dengan 26,73 mg metri sulfisoksazol.
LANJUTAN…

Pada penetapan kadar sulfisoksazol dengan metode TBA di atas, reaksi


yang terjadi adalah:

Dengan menggunakan sistem bebas air dengan pelarut dimetil formamid


atau butilamin dan titran natrium metoksida untuk benzen-metanol, semua
sulfonamid yang memiliki hidrogen asam dapat dititrasi. Sulfatiazol,
sulfadiazin, sulfametazin, suksinil sulfatiazol, ftalazol dapat dititrasi dalam
dimetil formamid dengan indikator biru timol. Sulfanilamid terlalu lemah
keasamannya untuk dititrasi dalam pelarut sehingga diperlukan pelarut yang
lebih basa seperti butilamin atau etilen diamin dengan indikator azoviolet.
LANJUTAN…

Campuran sulfanilamid dengan sulfonamid lainnya dapat ditetapkan tanpa


pemisahan. Pertama dititrasi dalam pelarut dimetil formamid dengan indikator
biru timol. Dalam hal ini sulfanilamid tidak tertetapkan. Kemudian dengan
melakukan titrasi dalam pelarut butilamin dengan indikator azoviolet maka akan
diperoleh kadar sulfonamid jumlah sehingga dengan demikian dapat dihitung
kadar sulfanilamidnya. Sulfaguanidin tidak dapat dititrasi dengan semua metode
asidi-alkalimetri (termasuk TBA) sebab sulfaguanidin tidak mengandung hidrogen
asam karena memiliki efek mesomeri menurut reaksi:
Sebagai titran dalam titrasi bebas air lebih baik digunakan baku litium metoksida karena
pembuatannya lebih aman dan tidak begitu membentuk endapan yang gelatinus. Dalam
pelarut yang basa, karbon membentuk endapan yang gelatinus. Dalam pelarut yang basa,
karbon dioksida bersifat sebagai asam kuat dan akan mengganggu titrasi. Oleh karena itu,
titran dan sampel perlu dijaga terhadap karbon dioksida.
Penetapan titik akhir titrasi dapat dilakukan secara potensiometri dengan elektroda gelas-
antimony untuk pelarut basa, sedangkan untuk pelarut benzene atau alcohol lebih baik
digunakan elektroda kalomel-antimony, dalam pelarut basa, elektroda antimony sebagai
basa sehingga dapat dititrasi dengan asam perklorat. Titik akhir dapat ditetapkan secara
potensiometri dengan elektroda kalomel-gelas. Dalam beberapa hal sifat asam dari gugus
SO2NHR- cukup asam dalam alcohol atau aseton untuk dititrasi dengan natrium hidroksida.
KEUNTUNGAN DAN
KERUGIAN
Keuntungan utama titrasi bebas air pada
sulfonamid adalah: dalam banyak hal, perubahan
warna indikator pada titik akhir cukup tajam.
Dengan cara memilih pelarut dan indikator yang
sesuai maka 85 dapat digunakan untuk
menentukan kadar campuran sulfonamid tanpa
diproses. Disamping itu, titrasi dapat dilakukan
dengan cukup tepat.
Kerugiannya adalah natrium metoksida tidak
sestabil natrium nitrit dan diperlukan pembakuan
kembali setiap satu atau dua hari dan juga perlu
dipertimbangkan bahwa pelarut organik memiliki
koefisien muai lebih besar darpada air, karenanya
perlu diperhatikan suhu pada waktu penetapan.
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

K C K T
Cara Kerja

1 2 3 4 5
Tiap produk diambil Sejumlah 20 tablet Filtrat tersebut kemudian diamati dengan Penetapan kadar zat
20 tablet yang akan diserbukkan untuk dipipet 5 ml dan menggunakan kromatografi cair aktif ini dilakukan
ditetapkan kadarnya. diambil lebih kurang diencerkan dengan kinerja tinggi yang dilengkapi dua kali.
160 mg fase gerak, detektor 254 nm, menggunakan
Sulfametoksazol dan kolom Ll, serta fase gerak
dilarutkan dalam campuran air : asetonitril :
metanol. trietanolamin (1400 : 400 : 2 ).
Portfolio Presentation

Hasil pemeriksaan kadar


(%) Sulfametoksazol dan
Trimetoprim keempat
tablet Kotrimoksazol
berada dalam rentang
93,76 % sampai 101,16 %
yang berarti kadar
tersebut memenuhi
persyaratan yang telah Persyaratan Farmakope Indonesia IV,
ditetapkan FI edisi IV menetapkan persyaratan bahwa kadar
Trimetoprim dan Sulfametoksazol tidak
kurang ari 93% dan tidak lebih dari 107%.