Gravimetri

Gravimetri???
• Proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu

• Bagian terbesar dari penentuan secara analisis

gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal ke senyawa murni stabil yg dapat segera
diubah menjadi bentuk yg dapat ditimbang dan
diteliti.
• Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yg
dikandung dilakukan dengan beberapa cara,
seperti:
▫ Metode pengendapan
▫ Metode penguapan
▫ Metode elektroanalisis
▫ Dsb.
 Tahapan Metode Pengendapan

• Reaksi
Pengendapan • Kemurnian Endapan
dengan
• Keadaan Optimum untuk pengendapan
Pelarut
• Pengendapan Larutan Homogen

Pencucian
Endapan

Pembakaran
Endapan

Peraksi • Peranan Pereaksi

Organik Organik
untuk • Kriteria Pemilihan
Endapan Pereaksi Organik
Metode Pengendapan
• Pengendapan dilakukan untuk memudahkan
proses pemisahan.
▫ Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada
130oC kemudian ditimbang sbg AgCl
▫ Zn diendapkan sebagai Zn(NH4)PO46H2O,
selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai
Zn2P2O7
Larut Vs Endapan
• Larutan lewat jenuh adalah
larutan dgn konsentrasi zat
terlarut lebih besar dibanding dlm
keadaan kesetimbangan pd suhu
tertentu
• Larutan lewat jenuh tidak stabil
dan dapat diubah mnjadi keadaan
setimbang dengan menambahkan
krisal zat terlarut (seeding)
• Pengendapan dilakukan pada
larutan yg panas krn kelarutan
bertambah dgn bertambahnya
temperatur
Whats important on?

Endapan yg dibentuk memiliki kelarutan yg kecil sehingga mudah difiltrasi

Sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari

larutannya dgn filtrasi

Dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor

Ukuran partikel cukup besar

Dapat diubah mnjadi zat murni dgn komposisi kimia tertentu.

Kemurnian Endapan vs Kopresipitasi
• Pemisahan endapan tdk slalu mnghasilkan
endapan zat murni.

• Kontaminasi endapan oleh zat lain yg larut dlm

pelarut disebut sbg kopresipitasi.

• Kopresipitasi trjadi karena adsorpsi pd permukaan

partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing
slama proses pertumbuhan kristal dari partikel
primernya.
• Adsoprsi banyak terjadi pada endapan gelatin
dibanding endapan microkristal
• Misalnya AgI pada perak asetat dan endapan
BaSO4 pada alkali nitrat.
Postpresipitasi
• Pengotoran dapat juga trjadi karena
postpresipitasi, yaitu pengendapan yg terjadi
pada permukaan endapan pertama

• Terjadi pada zat yg sedikit larut kemudian

mmbentuk larutan lewat jenuh.
• Zat ini punya ion sejenis dengan endapan
primernya, misal: pengendapan CaC2O4 dengan
adanya Mg MgC2O4
Keadaan Optimum untuk pengendapan
Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yg bertujuan mmperkecil
kopresipitasi

Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dgn pengadukan yang tetap agar
kristal yg trbentuk dapat teratur

Pengendapandilakukan pada larutan panas

Endapan harus dicuci dgn larutan encer

Untuk mnghidari kopresipitasi dan pospresipitasi sebaiknya dilakukan

pengendapan ulang.
Pengendapan larutan Homogen
• Reagen dihasilkan oleh reaksi kimia homogen
dalam larutan.

• Endapan yg terbentuk berkerapatan tinggi dan

dapat disaring, kopresipitasi dikurangi.
Contoh pengendapan larutan homogen:

• Sulfat
Dimetilsulfat menghasilkan radikal sulfat
(CH3)2SO4 + 2H2O  2CH3OH + 2H+ + SO42-

• Hidroksida
▫ pH dikendalikan secara perlahan-lahan
NH3 dihasilkan dari urea
CO(NH2)2 + H2O  2NH3 + CO2 pada suhu 90-
100oC
Pencucian Endapan
• Untuk menhilangkan kontaminasi pada
permukaan.
• Komposisi larutan tergantung pada kecenderungan
terjadinya pepitisasi.
• Larutan dicuci dgn larutan elektrolit kuat dan
mengandung ion sejenis untuk mengurangi
kelarutan endapan.
• Larutannya mudah menguap dan sebaiknya
temperatur tinggi
• Contoh: garam amonium
Larutan pencuci dapat dibagi 3 klp:
• Larutan yg mncegah terbentuknya koloid yg
mengakibatkan dapat lewat kertas saring.
Contoh: amonium nitrat untuk mncuci
ferihidroksida
• Larutan yg mengurangi kelarutan dari endapan
(misal:alkohol)
• Larutan yg mncegah hidrolisis garam dari asam
lemah atau basa lemah
Pembakaran endapan

• Endapan yg terbentuk kmudian dibakar.

• Endapan yg mungkin rbentuk mengandung air
akibat adsorpsi, oklusi, penyerapan, dan hidrasi.
• Temperatur pembakaran ditentukan
berdasarkan pada sifat kimia zat.

• Pemanasan harus dilakukan hingga beratnya

tetap dan seragam. Selain itu harus diprhatikan
berat kertas saring
Peranan Pereaksi Organik pada Analisis
Gravimetri

• Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik

dari campurannya dilakukan dengan
menambahkan pereaksi organik.

• Endapan yg terbentuk harus punya sifat-sifat

spesifik  dibakar  ditimbang oksidanya
Tugas pekan depan!
Kriteria untuk Pemilihan Pereaksi Organik

Kriteria untuk Pemilihan Pereaksi Organik

Beberapa pereaksi Organik yg Penting

Tahapan-tahapan pengerjaan gravimetri

Terima Kasih
Khamsahamnida 