Laporan Karya Tulis Ilmiah di PT.

Samco Farma Validasi Methode Disolusi

Cefadroxil Monohydrate dalam sediaan kapsul merek “X“ secara
Spektrofotometri UV VIS.

Oleh :
Mia Utami
140141015

PRODI ANAFARMA
FAKULTAS KESEHATAN
UNIVERSITAS MH. THAMRIN
 PENDAHULUAN
Metode validasi pada analisis kimia terdiri dari
beberapa seri percobaan laboraturium yang tujuannya
LATAR adalah untuk memastika bahwa metode analisis yang
BELAKANG akan divalidasi, parameternya harus memenuhi
persyaratan yang telah ditetapkan.

Memastikan metode analis yang sudah ada apakah

Identifikasi Masalah
masih memenuhi syarat atau tidak.

Pembatasan Masalah • Penelitian terhadap zat aktif

• Validasi Methode Disolusi

Hasil Validasi Methode Disolusi memenuhi hasil yang

Perumusan Masalah
sesuai dengan farmakope Indonesi edisi IV.
 Untuk menunjukan bahwa semua metode tetap
Tujuan Penelitian
yang digunakan selalu memberikan hasil yang
dapat dipertanggungjawabkan

Manfaat Penelitian
Ilmu tentang validasi methoda analisa
 KERANGKA TEORITIS
 Komposisi
Uraian Obat 

Indikasi
Dosis
 Kontraindikasi

Suatu bahan kimia yang dikeluarkan oleh jasad

Antibiotika renik yang dapat merintangi/memusnahkan
pertumbuhan jasad renik lainnya.

Sefadroksil berfungsi mengobati infeksi akibat

bakteri pada berbagai bagian tubuh. Obat ini
bekerja dengan cara menghambat pembentukan
Sefadroksil dinding sel bakteri sehingga bakteri tidak dapat
bertahan hidup.
 Suatu bentuk sediaan padat, dimana satu macam bahan
Kapsul obat atau lebih dimasukkan kedalam cangkang kapsul

didefinisikan sebagai suatu proses melarutnya zat kimia

DISOLUSI atau senyawa obat dari sediaan padat ke dalam suatu
medium tertentu untuk menjadi bentuk terlarut.

Spektrofotometri Prinsip : bila cahaya jatuh pada suatu mediu

UV-Vis homogeny, sebagian dari sinar masuk akan
dipantulkan, sebagian diserap dalam medium dan
sisanya diteruskan

suatu tindakan pembuktian dengan cara yang sesuai

Validasi bahwa tiap bahan, proses, prosedur, kegiatan, system
perlengkapan, atau mekanisme yang digunakan dalam
produksi dan pengawasan akan senantiasa mencapai
hasil yang diingikan
 Adapun parameter-parameter di dalam validasi yaitu

1. Akurasi
2. Presisi
3. Spesifisitas
4. Batas Deteksi ( Limit of detection, LOD )
5. Batas Kuantifikasi (limit of quantification, LOQ )
6. Linieritas
7. Ketahanan (Robutness)
8. Kesesuaian system
9. Kisaran ( Range )
10. Kekerasan (Ruggedness)
 F. Prosedur penelitian

Persiapan 6 sampel
Masukkan pelarut akuades tunggu suhu mencapai 370 C, kemudian

setelah 30 menit
Masukkan 6 sampel pencet star

Saring larutan ke dalam botol

Presisi
Larutan Standar

Tambah akuades Pipet 2ml

Tambah akuades sampai tanda batas

Timbang 29,15 mg
Sefadroksil
 Larutan sampel

pipet 2 ml ke dalam lalu tambah akuades sampai tanda batas.

lakukan pengenceran sebanyak 6 kali, kemudian ukur dengan spektrofotometri dengan panjang
gelombang 263nm.

Akurasi
dilakukan terhadap empat konsentrasi 50 %, 80 %, 100 %, 120 %.
50 % = Timbang 262.35 mg Sefadroksil Monohydrate standard dan 75,3 mg Placebo

masukkan kedalam tabung disolusi, setelah 30 menit ambil larutan

pipet 2ml tambahkan akuades sampain tanda batas.

80 % = Timbang 419,76 mg Sefadroksil Monohydrate standard dan 75,3 mg Placebo.

100 % = Timbang 524,7 mg Sefadroksil Monohydrate standard dan 75,3 mg Placebo.
120 % = Timbang 629,64 mg Sefadroksil Monohydrate standard dan 75,3 mg Placebo.

Lakukan penelitian seperti di atas , kemudian ukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 263
nm.
Uji Linearitas dan Range
dilakukan terhadap tujuh konsentrasi 70%, 80%, 90%, 100%, 110%, 120% dan 130%.

  Larutan Uji  

Pembuatan Larutan Pemipetan Larutan induk Konsentrasi Akhir ( % )

Induk Sefadroksil dimasukkan ke Dalam

Monohydrate labu takar 50,0 ml

29,15 mg dalam 50 ml 1.0 50%

medium disolusi 1.4 70%

1.6 80%

1.8 90%

2.0 100%

2.2 110%

2.4 120%

2.6 130%

Ukur 8 seri larutan dengan konsentrasi yang berbeda tersebut dengan Spektrofotometer
UV VIS, panjang gelombang 263 nm.
Uji Selektifitas atau Spesifisitas
Uji selektifitas dilakukan terhadap tiga macam larutan standar, sampel, placebo.
Larutan standar di lakukan sama seperti sebelumnya
Placebo
Timbang ± 75,3 mg placebo dengan medium akuades

Setelah 30 menit , pipet 2 ml kemudian tambah akuades sampai tanda batas.

Sampel

Setelah 30 menit
Masukkan dengan medium akuades

Pipet larutan lalu pipet 2 ml tambah akuades sampai tanda batas

Lakukan sebanyak 6 kali pengenceran , kemudian di ukur dengan spektrofotometer pada

panjang gelombang 263 nm
Uji Robustness ( Stabilitas )
Uji robustness dilakukan dengan mengukur larutan standar dan larutan uji pada range waktu
penyimpanan yang berbeda yaitu 1 jam, 3 jam, dan 6 jam. Diukur dengan Spektrofotometri
pada panjang gelombang 263 nm.

Batas Deteksi ( Limit of Detection )

Konsentrasi terendah sampel yang dapat dideteksi. Dengan menggunakan rumus :
LOD = 3.3 σ
S

Batas Kuantitasi ( Limit of Quantitation )

Konsentrasi terendah analit dalam sampel yang ditetapkan dengan akurasi dan presisi yang
dapat diterima . Dengan menggunakan rumus :
LOQ = 10 σ
S
 G. Hasil Penelitian
 Uji Selektifitas

Sampel Panjang Absorbansi

Gelombang

Placebo 263.0 0.000

Srandar Cefadroxil 263.0 0.504

Monohydrate

Sampel Kapsul merek “x” 263.0 0.505

Syarat : Larutan placebo tidak memberikan respon pada waktu yang bersamaan dengan waktu
retensi relative dari Sefadroksil Monohydrate.

Kesimpulan : Uji Selektifitas dapat diterima.

Uji
•   Akurasi
Konsentrasi(%) Sefadroksil Monohidrat  

  Absorbansi
Dengan Rumus
Konsentrasi(ppm ) % Recovery
:
  0.257 11.69 101.04

50% 0.255 11.66 100.51

% Hasil 𝐴𝑏𝑠.
  𝑠𝑝𝑙
  0.252 11.64 99.49 = X Kp
  0.403 18.64 99.36
𝐴𝑏𝑠.𝑆𝑡𝑑
80 % 0403 18.65 99.29

  0.408 18.67 % Teori

100.42 = X 100 %
  0.497 23.25 98.24

100 % 0.507 23.34 99.82

  0.502 23.32 % Recovery

98.93 = X 100 %
  0.607 27.98 99.69

120 % 0.608 28.00 99.79

  0.603 27.94 99.18

Rata-rata     99.41

Standar Deviasi     0.62

% RSD     0.62

Kriteria penerimaan : Rata-rata % Recovery : 98.0 % - 102.0 %

Hasil Memenuhi syarat.
• Presisi Dengan Rumus :
  Sefadroksil Monohidrat Kadar
  % = x x Kp

No. Sampel Konsentrasi Absorbansi Disolusi ( % )

( ppm )
Kadar % = x x 99,33%

1 23.32 0.501 98.73

= 98,73%
2 23.32 0.499 98.34

3 23.32 0.506 99.72

RSD =
4 23.32 0.504 99.32
= 100.90
x 100%   x 100%
5 23.32 0.512

6 23.32 0.509 = 100.31

0,97%
Rata-rata     99.55

Standar Deviasi     0.96

% RSD     0.97
Kriteria penerimaan : RSD tidak lebih dari 2.0 % ( RSD ≤ 2,0 % ) Kesimpulan
: Presisi memenuhi syarat.
•  Robustness ( Stabilitas )


Larutan Standar 100%   Larutan Sampel 100%  

Waktu Absorbansi

3 jam 0.509 Waktu Absorbansi

6 jam 0.498 3 jam 0.529
9 jam 0.489 6 jam 0.522
Rata-rata 0.499
9 jam 0.518
Standar Deviasi 0.010
Rata-rata 0.523
% RSD 2.0
Standar Deviasi 0.006

% RSD 1.06

Dengan Rumus :

SD = SD =
n–1 = = 0,010

RSD = x 100 % RSD = x 100 %

= 2,00 %
Linieritas
• 

Konsentrasi ( % ) Sefadroksil Monohidrat

  Konsentrasi 
Absorbansi Dengan Rumus :
( ppm ) t=
• 50 11.660 =0.257
70 16.324 = 0,9995
0.354

80 18.656 0.405

90 20.988 0.455

100 23.320 0.496

110 25.652 0.553

120 27.984 0.602

130 30.316 0.655

Dengan kriteria penerimaan r

Kesimpulan memenuhi syarat.
Limit of Detection ( LOD )
LOD = 3.3 σ
S
LOD % = 3.3 x 0.0035
0.0050
= 2.33 %

Limit of Quantitation ( LOQ )

LOQ = 10 σ
S
LOQ % = 10 x 0.0035
0.0050
= 7.07 %
Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengujian validasi metode

analisis Sefadroksil secara Disolusi di ukur
dengan menggunakan instrumen Seperangkat alat
Spektrofotometri UV VIS, telah tervalidasi
menunjukkan bahwa semua parameter yang di uji
telah memenuhi persyaratan yang telah ditetapkan
untuk masing-masing parameter.