Anda di halaman 1dari 34

SNI 19-7119.

1-2005

Udara Ambien – Bagian 1: Cara Uji


Kadar Amoniak (NH3) Dengan Metoda
Indofenol Menggunakan Spektrofotometer

Oleh :
Januar Fitriana
4311418009
Ruang Lingkup

a. Cara pengambilan contoh uji gas amoniak dengan


menggunakan larutan penjerap.
b. Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap.
c. Cara penentuan gas amoniak di udara ambien
menggunakan metoda indofenol secara
spektrofotometri pada panjang gelombang 630 nm
dengan kisaran
konsentrasi 20 mg/Nm3 sampai 700 mg/Nm3 (0,025
ppm sampai 1 ppm).
Istilah dan Definisi
1. Udara Ambien
Udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfer yang di
- butuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hi
dup
dan unsur lingkungan hidup lainnya.
2. Larutan Induk
Larutan standar konsentrasi tinggi yang digunakan untuk
membuat larutan standar konsentrasi lebih rendah
3. Larutan Standar
Larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunak
an sebagai pembanding di dalam pengujian
4. Kurva Kalibrasi
Grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan
standar dengan hasil pembacaan serapan dan merupakan suatu
garis lurus
Istilah dan Definisi
5. Larutan Penjerap
Larutan yang dapat menjerap analat
6. Blanko Laboratorium
Suatu larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kont
aminasi selama preparasi dan penentuan contoh uji di laborator
ium
7. Blanko Lapangan
Suatu larutan penjerap yang diperlakukan sebagai kontrol kont
aminasi selama pengambilan contoh uji
8. Pengendalian Mutu
Suatu kegiatan untuk memantau kesalahan analisis, baik berupa
kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi, maupun
kesalahan pengambilan contoh uji dan perjalanan ke laboratori
um
Prinsip

Amoniak dari udara ambien yang telah dijerap oleh


larutan penjerap asam sulfat, akan membentuk amonium
sulfat. Kemudian direaksikan dengan fenol dan natrium
hipoklorit dalam suasana basa, akan membentuk senyawa
komplek indofenol yang berwarna biru.
Intensitas warna biru yang terbentuk diukur meng- gunakan
spektrofotometer pada panjang gelombang 630 nm.
Spektrofotometri
Spektrofotometer:
Spektrofotometri:
Instrumen yang
Pengukuran konsentrasi
digunakan untuk
larutan dengan menggu
mengu kur jumlah
nakan instrumen.
cahaya yang diserap
atau intensitas
warna yang sesuai
dengan panjang
gelombang

Analisis spektrofotometri: analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran


Intensitas warna larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dibandingkan
dengan larutan standar, yaitu larutan yang telah diketahui konsentrasinya.
Dasar pengukuran Spektrofotometer
Hukum Lambert Beer–Hubungan linear antara absorbansi dengan
konsentrasi zat yang diserap.

A = abc
Keterangan :
A : absorbance

“a” is molar absorptivity dalam


L/[(mole)(cm)]

“b” : panjang kuvet dalam cm


Diameter kuvet atau tempat sampel =
jarakcahaya yang melalui sampel yang
diserap

“c” konsentrasisampeldalam(mol/L)
Spektrofotometer

 Sumber cahaya (Lampu): memancarkan semua warna cahaya (yaitu,


cahaya putih).
 Monokromator : memilih satu panjang gelombang dan panjang
gelombang yang dikirimkan melalui sampel.
 Detektor : mendeteksi panjang gelombang cahaya yang telah melewati
sampel.
 Amplifier : meningkatkan sinyal sehingga lebih mudah untuk baca
terhadap kebisingan latar belakang.
Alat
Peralatan pengambilan contoh uji amoniak seperti Gambar 1, (setiap unit
peralatan disambung dengan selang silikon dan tidak mengalami keboco
ran);
Alat

Prefilter labu ukur 100 dan pipet volumetrik 0,5,


1000 mL 1, 5, dan 20 mL

Pipet mikro Gelas ukur Gelas piala 100, 500,


1 ml 100 ml 1000, dan 2000 mL
Alat

Tabung uji 25 Spektrofotometer Timbangan analitik


mL dengan ketelitian 0,1
mg

Buret 50 ml Erlenmeyer Kaca arloji


25 ml
Alat

Desikator Oven Termometer

Barometer Penangas air Pipet tetes


Bahan

No Bahan No Bahan
1 Larutan Penjerap 8 Larutan Na3PO4.12H2O

2 Larutan H2SO4 9 Larutan NH4Cl

3 Air suling 10 Larutan CHCl3

4 Larutan natrium 11 Larutan Hcl


nitroprusida

5 Larutan NaOH

6 Larutan natrium hipoklorit

7 Larutan fenol
1. Larutan Penjerap

• masukkan 3 mL H2SO4 97% ke dalam labu ukur 1000 mL yang telah berisi
kurang lebih 200 mL air suling dingin yang diletakkan dalam penangas air
• larutan diencerkan hingga 1000 mL lalu homogenkan (hati-hati reaksi ekso
termis).

Air suling

diencerkan
dimasukkan

dihomogenkan
2. Larutan natrium nitroprusida
(Na2Fe(CN)5NO.2H2O) 2%

Larutkan 2 g natrium nitroprusida ke dalam labu ukur 100 mL dengan


air suling, encerkan hingga tanda tera lalu homogenkan.

Diencerkan
hingga tanda
dimasukkan tera
3. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 6,75 M

 
• Larutkan 270 g NaOH dalam gelas piala 1000 mL yang telah berisi kurang
lebih 500 mL air suling dingin yang diletakkan dalam penangas air es,
encerkan hingga 1000 mL dan homogenkan
• Simpan dalam botol polietilen.

Air suling
500 ml Diencerkan hingga
Dilarutkan tanda tera

Disimpan
4. Larutan kerja hipoklorit
Ket : tahan hanya 1 hari
 
• Masukkan 30 mL NaOH 6,75 M dan 30 mL larutan NaOCl 3,7% ke dalam labu
ukur 100 mL;
• Encerkan larutan tersebut dengan air suling dan tepatkan sampai tanda tera ke
mudian homogenkan.

NaOH 6,75 M

NaOCl 3,7%
5. Larutan fenol (C6H5OH) 45% v/v
 
• 50 g fenol dilebur di atas penangas air pada temperatur 60oC dalam gelas
piala 100 mL kemudian dipindahkan ke labu ukur 100 mL.
CATATAN:Kerjakan dengan hati-hati.
• Diencerkan larutan dalam labu ukur tersebut diatas dengan metanol hingga
tanda tera kemudian dihomogenkan.

dilebur dipindahkan

diencerkan
6. Larutan kerja fenol
 
Dimasukkan 20 mL larutan induk fenol 45% dan 1 mL larutan natrium
nitroprusid 2% ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan larutan tersebut dengan
air suling sampai tanda tera, kemudian homogenkan.

1 mL larutan
Dipindahkan
Larutan fenol natrium
+ nitroprusid
2 ml

Diencerkan
7. Larutan penyangga

 
Masukkan 50 g Na3PO4.12H2O dan 74 mL larutan NaOH 6,75 M
ke dalam piala gelas 2000 mL kemudian encerkan dengan air
suling hingga 1000 mL kemudian homogenkan.

74 ml NaOH 6,75 M

50 g Na3PO4.12H2O
8. Larutan induk amoniak 1000 µg

 
• Larutkan 3,18 g NH4Cl (yang telah dikeringkan pada suhu 105oC selama 1
jam) dengan air suling ke dalam labu ukur 1000 mL kemudian diencerkan
sampai tanda tera, lalu homogenkan
• Tambahkan 1 tetes CHCl3 sebagai pengawet.

CHCl3
Diencekan lagi
Sampai tanda
tera
+
9. Larutan standar amoniak 10 µg

 
Pipet 1 mL larutan induk amoniak ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan
dengan larutan penjerap sampai tanda tera, kemudian homogenkan.

Larutan amoniak
Larutan penjerap
dimasukkan Diencerkan

Dihomogenkan
10. Larutan HCl 1,2 M (untuk pencucian alat-alat
gelas)

 
Larutkan 10 mL HCl (12 M), masukkan ke dalam gelas piala 100
mL dan tambahkan air suling sampai dengan 100 mL.

Di masukkan ke dalam gelas


Diambil 10 ml
piala 100 mL dan ditambahkan
air suling sampai dengan 100
mL
Pengambilan Contoh Uji
Untuk pelaksanaan pengambilan contoh uji diperlukan peralatan seperti pada
gambar dibawah ini :

Keterangan gambar:
 
A adalah ujung silinder gelas yang berada
di dasar labu dengan maksimum diameter
dalam 1 mm;
 
Botol penjerap midget impinger dengan
kapasitas volum 30 mL.
Lanjutan….
a. Peralatan pengambilan contoh uji disusun seperti pada gambar:

A
Larutan penjerap
dimasukkan
sebanyak 10 mL ke
dalam botol
penjerap.
B
G

Pompa penghisap
udara dihidupkan
Keterangan : dan diatur laju alir
• Pengambilan contoh uji dilakukan selama
1 L/menit sampai
1 jam dan temperatur dan tekanan udara 2 L/menit, setelah
dicatat stabil catat laju alir
• Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan awal (F1)
kemudian matikan pompa penghisap.

CATATAN Prefilter sebelum digunakan dicuci terlebih dahulu dengan air suling
dan dikeringkan.
Pembuatan Kurva Kalibrasi

Larutan Standar +
amonia

Larutan Larutan Larutan


Larutan natrium Air
tabung contoh penyan
fenol hipoklor suling
uji gga
it
1 0 ml
2 0,2 ml
Sampai
3 0,4 ml
2 ml 5 ml 2,5 ml tanda
4 0,6 ml tera Ulangi untuk pengujian
5 1 ml Blanko menggunakan 10 ml
larutan penjerap
6 1,5 ml
Diamkan selama 30 menit, diukur serapan pada
panjang gelombang 630 nm, lalu dibuat kurva
kalibrasi
Pengujian Contoh Uji
Pindahkan larutan Tambahkan berturut-turut ke dalam
contoh uji ke dalam masing-masing tabung uji 2 mL larutan
tabung uji 25 mL penyangga, 5 mL larutan pereaksi fenol
dan 2,5 mL larutan pereaksi natrium
hipoklorit lalu dihomogenkan

larutan contoh uji dimasukkan


ke dalam kuvet pada alat
Tambahkan air suling ke dalam tabung
spektrofotometer, lalu ukur
uji sampai tanda tera, lalu homogenkan
serapan nya pada panjang
dan didiamkan selama 30 menit
gelombang
630 nm

Baca serapan contoh uji kemudian Ulangi untuk pengujian blanko


hitung jumlah NH3 yang diperoleh dengan menggunakan 10 mL
dari kurva kalibrasi larutan penjerap
Pengujian Contoh Uji
Diamkan selama 30 menit, diukur
serapan pada panjang gelombang
630 nm, lalu dibuat kurva kalibrasi

Larutan
Larutan Larutan
Larutan natrium Air
tabung contoh penyan
fenol hipoklor suling
uji gga
it

1 0 ml
2 0,2 ml
3 0,4 ml Sampai
2 ml 5 ml 2,5 ml tanda
4 0,6 ml tera
5 1 ml
Ulangi untuk pengujian blanko
6 1,5 ml
menggunakan 10 ml larutan
penjerap
Perhitungan
1. Volum Contoh Uji Udara yang Diambil
 Volum
contoh uji gas yang diambil, dikoreksi pada kondisi normal (25°C,
760 mmHg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
V= xtx x

Dengan pengertian:
V : volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25°C, 760
mmHg F1 : laju alir awal (L/menit)
F2 : laju alir akhir (L/menit)
t : waktu pengambilan contoh uji (menit)
Pa : tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg)
Ta : temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (oK)
298: temperatur pada kondisi normal 25oC (oK)
760: tekanan pada kondisi normal 1 atm (mmHg).
2. Konsentrasi NH3 di udara ambien

Konsentrasi NH3 dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai
berikut:

 
C=

Keterangan:
C : konsentrasi NH3 di udara (µg/Nm3);
A : jumlah NH3 dari contoh uji berdasarkan kurva kalibrasi (µg);
V : volum udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25°C, 760
mmHg; 1000 adalah konversi dari L ke m3.
Jaminan Mutu

1. Gunakan bahan kimia berkualitas (p.a.).


 
2. Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas
kontaminasi.

Jaminan
Mutu 3. Gunakan alat ukur laju alir (flow meter), termometer,
barometer dan alat spektrofotometer yang terkalibrasi.
4. Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan.

5. Hindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari


larutan penjerap dalam botol penjerap, maka gunakan
aluminium foil atau boks pendingin sebagai pelindung
terhadap matahari.
Pengendalian Mutu

a) Uji Blanko Laboratorium


Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan
dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui
kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun
terhadap tahap-tahap selama penentuan di laboratorium.

b) Uji Blanko Lapangan


Menggunakan larutan penjerap sebagai contoh uji (blanko) dan
dikerjakan sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui
kontaminasi, baik terhadap pereaksi yang digunakan maupun
terhadap tahap-tahap selama penentuan di lapangan.

 
Linearitas kurva kalibrasi
 

Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama


dengan 0,998 (atau sesuai dengan kemam
puan laboratorium yang bersangkutan)
dengan intersepsi lebih kecil atau sama
dengan batas deteksi.
TERIMAKASIH