PARAMETER MUTU

DAN METODE UJI

SIMPLISIA- EKSTRAK

TBA
Diah Lia Aulifa, M.Si., Apt
Sani Nurlaela F, M.Si.,
Apt
PARAMETER MUTU DAN METODE
UJI SIMPLISIA-EKSTRAK

MUTU
SIMPLISIA
&
FAKTOR EKSTRAK
BIOLOGIS FAKTOR
KIMIA

METODE UJI
SIMPLISIA EKSTRAK
PARAMETER MUTU DAN METODE
UJI SIMPLISIA-EKSTRAK

“Dalam hal simplisia sebagai bahan baku

(awal) dan produk siap dikonsumsi langsung,
dapat dipertimbangkan 3 konsep untuk
menyusun
parameter standar umum” : (Depkes, 2000)
1. Parameter mutu umum : Kebenaran jenis
; Kemurnian; Aturan penstabilan (wadah,
penyimpanan, dan transportasi)
2. Memenuhi 3 paradigma (Quality-Safety-
Efficacy)
3. Mempunyai spesifikasi kimia (informasi
jenis dan kadar) senyawa kandungan
PARAMETER MUTU DAN METODE
UJI SIMPLISIA-EKSTRAK

“Standar mutu bahan ekstrak tidak terlepas

dari PEGENDALIAN PROSES” (Depkes, 2000)

“ Pengujian atau pemeriksaan persyaratan

parameter standar umum ekstrak MUTLAK
harus dilakukan dengan berpegang pada
manajemen pengendalian mutu eksternal oleh
badan formal atau/ dan badan independen”
(Depkes, 2000)
(Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan
Obat)
PARAMETER MUTU DAN METODE
UJI SIMPLISIA-EKSTRAK

MUTU
SIMPLISIA
&
Spesifik
EKSTRAK
Non
Spesifik

METODE
UJI ???
PARAMETER SPESIFIK

IDENTITAS

ORGANOLAPTIS

SENYAWA TERLARUT
DALAM PELARUT

UJI KANDUNGAN KIMIA

(Depkes RI, 2000)
(Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan
Obat)
PARAMETER SPESIFIK

IDENTITAS

 Parameter identitas ini meliputi :

a. Deskripsi tata nama :
- Nama ekstrak (generik, dagang paten)
- Nama lain tumbuhan (sistematika botani)
- Bagaian tumbuhan yang digunakan
- Nama Indonesia tumbuhan.

 Tujuan
Memberika identitas obyektif dari nama dan
spesifik dari senyawa identitas.
PARAMETER SPESIFIK

ORGANOLAPTIS

 Mendeskripsikan bentuk, warna, bau,

rasa guna pengenalan awal yang
sederhana se- objektif mungkin.

DESKRIPSIKAN !
PARAMETER SPESIFIK

SENYAWA
TERLARUT
DALAM PELARUT

 Melarutkan ekstrak atau simplisia dengan pelarut

(alkohol/air) untuk ditentukan jumlah larutan
yang identik dengan jumlah senyawa
kandungan secara gravimetrik. Dalam hal
tertentu dapat diukur senyawa terlarut dalam
pelarut lain misalnya heksana, diklorometan,
metanol.


PARAMETER SPESIFIK

UJI KANDUNGAN
KIMIA

KADAR
POLA KADAR TOTAL
KANDUNGAN
KROMATOGRAM GOLONGAN KIMIA KIMIA
Ttt
Memberikan Memberikan informasi
gambaran awal kadar golongan
Kandungan senyawa
komposisi kandungan kimia
identitas, ataupun
kandungan kimia sebagai parameter mutu
kandungan imia
berdasarkan ekstrak dan kaitannya
lainnya
pola dengan efek
kromatogram farmakologi
PARAMETER SPESIFIK

POLA
KROMATOGR
AM (KLT)

Standar Ekstrak Daun Ekstrak Daun Sirih

Rutin Sirsak Merah
PARAMETER SPESIFIK

POLA
KROMATOGRAM
(KLT DENSITOMETRI)

Hasil penelitian ekstrak etanol daun

jayanti Profil senyawa dominan
(Flavonoid)
PARAMETER SPESIFIK
Kadar Total
Golongan
Kandungan Kimia
Metode :
Spektrofotometri,
titrimetri, volumetri,
gravimetri dll.
Metode uji harus
sudah teruji
Validitasnya

Beberapa golongan
kandungan kimia :
a. Golongan Minyak
 PARAMETER SPESIFIK
KADAR KANDUNGAN KIMIA
Ttt

Standar Ekstrak Daun Ekstrak Daun Sirih

Rutin Sirsak Merah

Vol Berat Kadar % kadar

Konsentra Drata
Sampel penotolan sampe D1 D2 D3 rutin (μg) rutin
si (μg/µl) - rata
sampel l (µg) dalam dalam
(μl) ekstrak ekstrak
Daun
Sirsak 11,44 5 57,2 1001,8 1491,4 1701,4 1398,2 1,16 2,03
Daun
Sirih
Mera 10,7 5 53,5 474,7 476,7 513,4 488,3 0,58 1,08
Fase diam : Silica gel 60
F245
Fase gerak : kloroform-metanol
Pembandin (9:1)
g
andrografolide : Senyawa
(Sigma) standar
0,1% b/v dalam
pelarut DMSO

Profil
KLT

1
5
PARAMETER NON SPESIFIK

1) Susut pengeringan
2) Bobot jenis (pada Ekstrak)
3) Kadar air
4) Kadar abu
5) Sisa pelarut (pada ekstrak)
6) Residu pestisida
7) Cemaran logam berat
8) Cemaran mikroba
9) Cemaran kapang, khamir dan aflatoksin

Depkes RI,
2000
PARAMETER NON SPESIFIK

SUSUT
PENGERINGAN :
 Prinsip:
Pengukuran sisa zat setelah pada
temperatur 105°C selama 30
pengeringan atau sampa
menit berat konstan, yang dalam inilai
dinyatakan (Depkes RI, 2000) prosen
Tujuan:
Memberikan batasan maksimal (rentang) tentan
besarnya senyawa yang hilang g
pada pengeringan (Depkes RI, 2000) proses
PARAMETER NON SPESIFIK

BOBOT JENIS (Khusus Ekstrak)

Prinsip:
Massa per satuan volume pada suhu kamar
tertentu (25°C) yang ditentukan dengan alat
khusus piknometer atau alat lainnya.
Tujuan:
Memberikan batasan tentang besarnya massa
per satuan volume yang merupakan parameter
khusus ekstrak cair sampai ekstrak pekat (kental)
yang masih dapat dituang. (Depkes RI, 2000).
PARAMETER NON SPESIFIK

KADAR
AIR
Pengukura kandunga air yang berada
Prinsip:
n dalam bahann di
Tujuan:
Memberikan batasan minimal atau rentang
besarnya kandungan air di dalam bahan.
Metode:
a. Cara titrasi
b. Cara destilasi DISKUSI (PERBEDAAN
METODE) KEKUATAN,
c. Cara KELEMAHAN
gravimetri
Cara Karl Fischer Titrasi
destilasi Laboratorium Benchtop
Otomatis Potensi
Titrator Otomatis Titrasi
PARAMETER NON
SPESIFIK
KADAR ABU
 Prinsip :
Bahan dipanaskan pada tempertur dimana senyawa organik
dan turunannya terdestruksi dan menguap, sehingga tinggal
unsur mineral dan anorganik. (Depkes RI, 2000)
 Tujuan
Memberikan gambaran kandungan mineral internal dan
eksternal yang berasal dari proses awal sampai terbentuknya
ekstrak. (Depkes RI,2000)
 Prosedur kerja :
 Penetapan kadar abu DISKUSI :
 Penetapn kadar abu yang tidak larut dalam PERBEDAA
asam N
PARAMETER NON SPESIFIK

Kadar Sisa Pelarut

Prinsip
Menentukan kandungan sisa pelarut tertentu (yang
memang ditambahkan) yang secara umum dengan
kromatografi gas (Depkes RI, 2000)
Tujuan
Memberikan jaminan bahwa selama proses tidak
meninggalkan sisa pelarut yang memang seharusnya tidak
boleh ada.(Depkes RI, 2000)
Prosedur kerja DISKUSI :
1.Cara Destilasi (Penetapan Kadar PROSEDUR
CARA DESTILASI
Etanol) 30%
2.Cara Kromatografi Gas-Cair DAN 50%
PARAMETER NON SPESIFIK

PARAMETER SISA PESTISIDA

Prinsip
Menentukan sisa kandungan pestisida yang mungkin
saja pernah ditambahkan atau mengkontaminasi pada
bahan simplisia pembuatan ekstrak (Depkes RI, 2000)
Tujuan
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung
pestisida melebihi nilai yang ditetapkan karena
berbahaya (toksik) bagi kesehatan (Depkes RI, 2000)
Metode
KLT dan kromatografi gas DISKUSI :
METODE
cair KLT
PARAMETER NON SPESIFIK

PARAMETER CEMARAN MIKROBA

Prinsip
Menentukan (identifikasi) adanya mikroba yang
patogen secara analisis mikrobiologis ( Depkes RI,
2000)
Tujuan
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandung
mikroba patogen dan tidak mengandung mikroba non
patogen melebihi batas yang ditetapkan karena
berpengaruh terhadap kestabilan ekstrak dan
berbahaya (toksik) bagi kesehatan (Depkes RI, 2000)
Metode
ALT dan uji nilai duga terdekat (MPN) coliform.

DISKUSI : METODE ALT

PARAMETER NON SPESIFIK

PARAMETER MIKROORGANISMA
PADA TANAMAN
Mikroorganisme yang tidak
diperbolehkan ada:
 Clostridia
 Salmonella
 Shigela
Batasan mikroorganisme yang
diperbolehkan :
 Bakteri aerobik maksimum 105 per
gram
 Ragi dan jamur maksimum 103 per
PARAMETER NON SPESIFIK

PARAMETER CEMARAN KAPANG DAN KHAMIR

Prinsip
Menentukan adanya jamur secara mikrobiologis
dan adanya aflatoksin dengan KLT (Depkes RI,
2000)

Tujuan
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak
mengandung cemaran jamur melebihi batas yang
ditetapkan karena berpengaruh pada stabilitas
ekstrak dan aflatoksin yang berbahaya bagi
DISKUSI :
kesehatan (Depkes RI, 2000)!
METODE
PARAMETER NON SPESIFIK

THANK’S FOR
ATTENTION
TO BE CONTINUE...
  Prosedur: 1. cara
titrasi
Alirkan
Labu tirasi
platina
melalui +peRX Karl
+ 260ml
elektroda Fishver
(berhubung scr
platina
seri)

+pipa Batre kering 1 / 2 Pada

nitrogen
pengalir volt
Dihubungkan penyimpangan
TAT akn
+penyumbat tahan
dg variabel tetap selama
lubang bure 2000 ohm waktu lbh lama
t

Zat uji msk Pengadukan dengan

lewat aliran nitrogen
pipa nitogen kering
28
Titrasi
langsung
Aduk
Labu
titrasi Titrasi dg
Hitung jml
Isi 20 ml Karl
air
metanol Fisher
P (kesetaraan air
telah diketahui)
Rumu
s V
XF

+sejumla zat yg d
Titrasu dg timbang seksama
Karl
(mngandung air 10- V: volume pRX
Fischer
50 mg) Karl Fischer
Ad TAT
F: faktor kesetaraan
air
 Titrasi tdk
langsung
20 ml
Titrasi Hitung
metanol P
kembali FV1-
Dalam labu
aV2

Titrasi dg a: kadar air (mg/ml)

+ sejumlah zat
Karl V: volum Karl
(kadar air 10-50 Fischer
Fischer Ad
mg)
TAT

30
  Pembuatan Pereaksi Karl
Fischer
Titrasi dg Karl
63 gr Iodiom P larutkan Pembakuan
Fischer
(tanpa mencatat volume
100 ml puridina mutlak
dlm 20 ml metanol
P yg dipakai)
mutlak

+metanol mutlak
q.s +air yg telah d
Dinginkan dalam timbang
es + ad 500 ml Titrasi dg Karl
Fischer
Biarkan 24
jam

Hitung
Alirkan gas kesetaraan
Air
dioksida P
belerang Lindungi dari
kelembapan 1ml Karl Fischer segar ~ ±
Ad bobot bertambah 32.3 udara 5 mg air
gr
3
 2. Cara
destilasi
Toluen P + air Sambung kawat Lanjut penyulingan
+kocok tembaga 5’
bair memisah Basahkan dg Biarkan ad
Buang lap. air toluen suhu kamar

Labu kering + Setelah air

ekstrak Cuci bagian
dan toluen
pendingain dg terpisah
(mengandung 2 toluen
ml- 4ml air) sempurna

Hubungkan alat
Suling dg Baca volume air
Panaskan labu 15’
kecepatan Hitung air dlm
Ad toluen 2gtt/dtk persen
32
mendidih
 3. Cara
gravimetri
10 gr Cara ini
ekstrak Ad selisih
berat Cocok u/
Dlm 0.25% ekstrak
wadah dg m.a
telah tinggi
ditara
Keringkan
Timbang
pada 105 C,
5 jam lagi

timbang Setelah 1
jam
3