Praktikum 7

1. Preparasi sampel dan senyawa standart

2. Pembuatan kapsul ekstrak Psidium guajava yang mengandung
senyawa marker kuersetin
Preparasi sampel
• 1.Preparasi sampel dan standart
• 2. Pembuatan larutan baku
• 3. penotolan sampel dan standart pada KLT
• 4. penentuan liniearitas (tentukan linearitas larutan standart
quersetin)
• 5. Penentuan presisi (SD dan KV) (tentukan presisi dari sampel)
• 6. penentuan akurasi
Densitometri
• Metode analisis instrumental yang mendasarkan interaksi radiasi
elektromagnetik dengan analit bercak pada KLT
• Merupakan salah satu metode analisa kuantitatif dengan mengukur
kerapatan bercak senyawa yang dipisahkan dengan KLT
• Area under curva (AUC) dibandingkan dengan AUC zat baku.
• Kurva baku diperoleh dengan membuat totolan zat baku pada pelat KLT
dengan bermacam-macam konsentrasi
• Bercak yang diperoleh dicari dari AUC densitometer.
• Dari kurva baku diperoleh persamaan y=bx + a dimana x adalah
banyaknya zat yang ditotolkan dan y adalah AUC
Validasi metode
• Tujuan untuk menjamin bahwa metode bersifat akurat, spesifik dan reprodusibel
pada kisaran analit yang dianalisis.
• Untuk menghasilkan hasil analisis yang paling baik
• Menurut USP 30 tahun 2007, metode analisis dapat dibedakan menjadi 4 kategori:
• Kategori I= mencakup prosedur analisis kuantitatif, untuk menetapkan kadar
komponen utama bahan obat atau zat aktif dalam sediaan farmasi
• Kategori II= mencakup prosedur analisis kualitatif dan kuantitatif yang digunakan
untuk menganalisis impurities dalam sediaan farmasi
• Kategori III= mencakup prosedur analisis yang digunakan untuk menentukan
karakteristik penampilan suatu sediaan farmasi missal disolusi dan pelepasan obat
• Kategori IV= tes identifikasi
PARAMETER VALIDASI
 Kriteria tentang Recovery yang dapat
Akurasi diterima (United States Pharmacopeial
• Akurasi atau kecermatan Convention, 2007)
metode analisis adalah
kedekatan hasil analisis
yang diperoleh dengan
metode tersebut dengan
nilai sebenarnya.
• Penentuan kecermatan
analisis biasanya
dinyatakan dengan persen
perolehan kembali/
persen recovery
Presisi
• Presisis suatu metode analisis merupakan sejumlah pencaran hasil yang
diperoleh dari analisis berulang kali pada suatu sampel homogeny.
• Presisi umumnya dinyatakan dalam Coeffisien of variation (CV) atau
koefisien variasi (KV)
Kriteria Koefisien Variasi yang dapat diterima (United States
Pharmacopeial Convention, 2007)
Linearitas
• Merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil
uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit pada
kisaran yang diberikan.
• Merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang
menghubungkan antara respon (y) dengan konsentrasi. Persyaratan
data linearitas yang bisa diterima jika memenuhi nilai koefisian
korelasi r>0,999
Tugas Praktikum 7
1. penentuan liniearitas (tentukan linearitas larutan standart quersetin)
2. Penentuan presisi (SD dan KV) (tentukan presisi dari sampel)
3. penentuan akurasi
4. Tentukan kadar kuersetin dalam ekstrak
HASIL IDENTIFIKASI QUERSETIN PADA P.
guajava