KIMIA ANALITIK

INSTRUMEN

Ir. MUHAMMAD TAUFIK,. M.Si

2021
 SPEKTROFOTOMETER UV/VIS

 Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk

mengukur besarnya transmisi atau absorbansi suatu sampel
sebagai fungsi dari panjang gelombang.
 Spektrofotometer UV bekerja berdasarkan penyerapan sinar
(absorbsi), energi pada daerah UV dan tampak menghasilkan
perubahan energi elektronik molekul yang merupakan hasil
transisi (perpindahan elektron valensi dalam molekul
tersebut).
 SPEKTRUM ULTRAVIOLET
Spektrum UV-VIS disebut juga spektrum elektormagnetik, terjadi sebagai hasil
interaksi radiasi UV-VIS terhadap molekul yang mengakibatkan molekul tersebut
mengalami transisi elektronik. Pada UV-VIS ada 2 daerah pengukuran, yaitu:
 Daerah radiasi ultra lembayung (ultra violet)

 = 200 – 380 nm
 Daerah radiasi sinar tampak (visual)

 = 380 – 780 nm
Spektrum yang umum dikenal adalah absorbsi atau persen transmisi terhadap
panjang gelombang (absorbansi).
SKEMA INSTRUMENT SPEKTROFOTOMETER UV

1 2 3 4 5 6
Komponen-komponen utama yang diperlukan dalam spektrofotometer UV-Vis
meliputi:
1. sumber radiasi atau cahaya
2. monokromator
3. tempat sampel
4. detektor
5. ampli
6. pengolah data
 SUMBER SINAR
Khusus pada spektrofotometer UV dan Vis masing-masing menggunakan
sumber lampu tungsten.
• Lampu Deuterium (Hidrogen)
• Lampu Tungsten (Wolfarm)

SUMBER SINAR
Monokromator adalah peralatan optik yang berfungsi mengisolasi suatu
berkas radiasi dari sumber kontinu dengan kemurnian spektral yang tinggi untuk
panjang gelombang manapun. Unsur-unsur terpenting suatu monokromator
sistem celah (slit) dan unsur pendispersif.
Monokromator terbagi atas 2 macam yaitu :
• Monokromator Prisma
• Monokromator Grating (kisi) 
 WADAH SAMPEL (KUVET)
 Sel atau kuvet harus terbuat dari bahan yang dapat meneruskan
sinar daerah spektrum yang digunakan. Kaca leburan silikat biasa
  digunakan antara 350 nm-3,0 µm. Pada daerah 300 nm sampai

daerah tampak dapat menggunakan sel dari bahan kaca corex.

Tetapi bahan demikian tidak boleh digunakan untuk daerah
ultraviolet, karena bersifat mengabsorbsi sinar ultraviolet.
 Jadi untuk pengukuran daerah ultraviolet dibawah 350 nm, sel harus
terbuat dari bahan kuarsa atau leburan silika. Sel yang berbentuk
persegi adalah yang lebih baik dan harganya relatif mahal.
 UNTUK CUPLIKAN PADAT
Jika cuplikan sudah transparan (misalnya lembaran plastic, substrat tipis
pada kaca) maka cuplikan tersebut dapat langsung ditempatkan pada jalur sinar.
Contoh:
SnCl2 dalam alkohol disemprotkan pada kaca, kemudian dipanaskan
supaya alkoholnya menguap dan SnCl2 nya teroksidasi menjadi SnO2.

UNTUK CUPLIKAN CAIR

Jika menggunakan pelarut air atau pelarut organik, digunakan kuvet
gelas atau kuarsa.
 PELARUT
Secara umum pelarut yang dipilih harus bersifat :
 Dapat melarutkan sampel dengan sempurnA
 Dapat meneruskan sinar dari daerah panjang gelombangyang
diinginkan atau tidak boleh mengabsorbsi sinar
 Batas tembus menunjukkan panjang gelombang terendah yang
dapat meneruskan sinar, jadi panjang gelombang maksimum zat harus
lebih besar dari batas tembus.Pelarut-pelarut yang umu digunakan
untuk daerah ultraviolet dan tampak dapat dilihat pada tabel
aquades CuSO4 PEMBUATAN LARUTAN STANDAR
+ H2SO4 5 ml

500 ml

100 100 100 100 100 100 100

0 ml 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml 12 ml
+NH3 +NH3 +NH3 +NH3 +NH3 +NH3 +NH3
Cat: penambahan NH3 masing-masing sebanyak 5 ml
 DETEKTOR
Prinsip detektor adalah mengubah energi radiasi yang jatuh mengenainya
menjadi suatu besaran yang dapat diukur. Sifat-sifat detektor yang ideal harus
mempunyai kepekaan tinggi, perbandingan sinyal dan noise tinggi dan respon
tetap pada daerah panjang gelombang pengamatan.

Jenis-jenis detektor :
Fotosel (Photovoltaice Barrier-Laver-Cells)
Tabung foton Hampa
Tabung Penggandaan foton (Photomultiplier Tube)
FOTOSEL (PHOTOVOLTAICE BARRIER-LAVER-
CELLS)
 Detektor fotosel digunakan terutama untuk mendeteksi
danpengukuran radiasi dalam daerah tampak.Pada bagian luarnya
disemprotkan lapisan tipis yang terbuatdari emas, perak atau
timah yang berfungsi sebagai elektroda pengumpul.
 Prinsip kerjanya, bila seberkas radiasi yang ditransmisikan oleh
sampel jatuh mengenai permukaan antara Ag dan seakan lepas
dan terkumpul pada Ag.Detektor ini bentuknya sederhana, murah
dan tidak memrlukan sumber tenaga listrik dari luar, tetapi fotosel
hanya cocok digunakan untuk fotometer filter.
 TABUNG FOTON HAMPA

Jenis detektor ini terdiri dari katoda berbentuk setengah silinder

dan kawat anoda yang keduanya berada dalam tabung kaca yang
dihampakan.Sinar masuk melalui jendela kuarsa dan jatuh
mengenai permukaan katoda yang dilapisi senyawa peka
sinar.energi radiasi tersebut mampu melepaskan elektron-elektron
dari permukaan katoda dan akan terkumpul pada kawat anoda dan
menyebabkan timbulnya arus listrik.Besarnya arus rtergantung dari
besarnya energi radiasi yang masuk.
 TABUNG PENGGANDAAN FOTON
(PHOTOMULTIPLIER TUBE)

Untuk pengukuran intensitas radiasi yang kecil,

alatiilebihmenguntungkan daripada tabung foton.Skema dari alat ini
yaitu permukaan katoda mempunyai komposisi seperti pada tabung
foton , elektron-elektron akan mudah lepas bila ada radiasi jatuh
mengenai katoda.Tabung ini dilengkapi elektroda-elektroda
tambahan disebut dioda yang mempunyai potensial 90 V lebih
positif daripada katoda sehingga elektron-elektron akan dipercepat.
SPEKTROFOTOMETER SISTEM ”SINGLE BEAM”
 Proses pengukuran larutan contoh dilakukan setelah terlebih dahulu dilakukan
pengukuran terhadap pelarutnya yang biasanya diatur hingga mempunyai nilai
Nol (Optical Null System). Bila akan memperoleh spektrum resapan secara
keseluruhan maka perlu dilakukan pengukuran pada setiap panjang gelombang
secara bergantian antara penguluran larutan contoh dan pelarutnya. Untuk
memudahkan pengukuran, saat ini telah berhasil dirancang spektrofotometer
yang telah dilengkapi dengan komputer yang mampu melakukan proses
Memory” serta pengolahan data.
 Spektrofotometer konfigurasi seperti ini umumnya mempunyai lebar pita
spektra (Spectral Bandwidth) 5 – 7 nm.
SKEMA SPEKTROFOTOMETER SINGLE BEAM

1 2 3 4 5 6 7

Keterangan :
1. Sumber energi 5. Detektor
2. Monokromator 6. Pengolah sinyal
3. Optical Attenuator 7. Pembacaan
4. Tempat contoh
 SPECTROFOTOMETER SISTEM “DOUBLE BEAM”
YANG MENGGUNAKAN DETEKTOR TUNGGAL

 Spectrofotometer sistem ini menggunakan suatu “Beam Splitter” untuk

menghasilkan “Cahaya Ganda” yang menuju kebagian contoh dan pelarut
(Referens), serta menggunakan detektor tunggal.
 Spektrofotometer konfigurasi ini umumnya mempunyai lebar pita spektra
yang lebih sempit dibanding spektrofotometer Single Beam” sehingga
secara umum akan memberikan hasil pengukuran yang lebih baik. Ada dua
macam pengaturan lebar celah yaitu yang bersifat tetap, biasanya dengan
“Spectral Bandwidth” 2 atau 3 nm, dan yang berfariasi dapat berkisar
antara 0,01 – 5 nm.
SKEMA SPEKTROFOTOMETER DOUBLE BEAM
SINGLE DETEKTOR
5

1
3 4 6 7 8

Keterangan:
1. Sumber energi 5. Tempat referens
2. Monokromator 6. Detektor
3. Beam splitter 7. Pengolah sinyal
4. Tempat contoh 8. Pembacaan (display)
 SPECTROFOTOMETER SISTEM ”DOUBLE BEAM” YANG
MENGGUNAKAN DETEKTOR GANDA

Penggunaan dua detektor pada spectrofotometer konfigurasi ini bertujuan untuk

analisis contoh yang berupa suatu larutan koloid (berpenampilan keruh). Hal ini
dimungkinkan karena jarak antara tempat contoh dengan detektor lebih dekat
disamping menggunakan rancangan detektor yang khusus.
 SKEMA SPEKTROFOTOMETER DOUBLE BEAM DOUBLE
DETEKTOR
4

1 2 3 5 6 7 8

Keterangan :
1. Sumber energi 5. Tempat contoh
2. Monokromator 6. Detektor
3. Beam splitter 7. Unit pengolah sinyal
4. Tempat referens 8. Pembacaan (display)
 SPEKTROFOTOMETER SISTEM PANJANG
GELOMBANG GANDA (DUAL WAVELENGTH)

Spektrofotometer konfigurasi ini mempunyai prinsip

menggabungkan dua buah sinar yang berasal dari dua buah
monokromator. Dengan panjang gelombang berbeda sehingga dapat
diperoleh pengukuran beda resapan dan dua panjang gelombang.
Hasil pengukuran ini dapat dimanfaatkan untuk menganalisis contoh
yang berupa larutan koloid atau analisis campuran beberap zat secara
simultan.
 SKEMA SPEKTROFOTOMETER DUAL
1 2
WAVELENGTH

3 4 5 6 7 8

Keterangan :
1. Sumber energi 5. Tempat contoh
2. Monokromator 1 6. Detektor
3. Monokromator 2 7. Pengolah sinyal
4. Chonner 8. Pembacaan
Analisa Campuran Senyawa-senyawa yang
Mengabsorbsi
 Total absorbansi suatu larutan pada panjang
gelombang tertentu merupakan jumlah
absorbansi dari komponen penyusunnya.
Korelasi tersebut memungkinkan untuk
melakukan analisa kuantitatif suatu
campuran meskipun spektranya saling
tumpang tindih.