Spektrofotometri

Infrared (IR) dan

AAS
Mistriyani, S.Farm., M.Sc.
KIMIA ANALISIS II
WA JALIMA
O1A119197
KELAS D
 POKOK BAHASAN

01 02
Definisis Spektrofotometri (IR) dan Prinsip Kerja
AAS

03 O4
Manfaat Instrumen dalam
bidang farmasi
Instrumen spektrofotometri IR
SPEKTROFOTOMETRI
(IR)
 01DEFINISI
SPEKTROFOTOMETRI
(IR)
 Spektrofotometri Infrared atau inframerah merupakan suatu
metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik
yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75–1.000 μm atau pada
bilangan gelombang 13.000–10 cm-1 dengan menggunakan suatu alat yaitu
Spektrofotometer Inframerah.
 02
PRINSIP KERJA
Prinsip kerja spektrofotometer inframerah adalah fotometri.
Sinar dari sumber sinar inframerah merupakan kombinasi
dari panjang gelombang yang berbeda-beda. Sinar yang
melalui interferometer akan difokuskan pada tempat sampel.
Sinar yang ditransmisikan oleh sampel difokuskan ke
detektor. Perubahan intensitas sinar menghasilkan suatu
gelombang interferens. Gelombang ini diubah menjadi sinyal
oleh detektor, diperkuat oleh penguat, lalu diubah menjadi
sinyal digital. Pada sistem optik FTIR, radiasi laser
diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal
radiasi inframerah diterima oleh detektor secara utuh dan
lebih baik.
 03
INSTRUMEN
SPEKTROFOTOM
ETRI IR
komponen spektrofotometer infra merah (IR) terdiri dari lima
bagian pokok yaitu (1) sumber radiasi, (2) wadah sampel, (3)
monokhromator, (4) detektor dan (5) rekoder.

Thermocouple merupakan alat yang mempunyai impedans

rendah dan sering kali dihubungkan dengan preamplifier
dengan impedans tinggi. Detektor thermocouple terdiri dua
kawat halus terbuat darilogam seperti platina (Pt) dan perak
(Ag) atau antimoni (Sb) dan bismuth (Bi).
 1. Sumber radiasi

Radiasi infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber

radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1500 dan 2000k.
Sumber radiasi yang biasa digunakan berupa Nemst Glower,
Globar, dan kawat nikhrom.

2. Wadah Sampel

Wadah sampel atau sel tergantung dari jenis sampel. Untuk

sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengan lebar sel atau
panjang berkas radiasi 40 m. HaI ini dimungkinkan untuk
menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat
memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel.
 3. Monokhromator

Pada pemilihan panjang gelombang infra merah dapat

digunakan filter,prisma, atau grating, berkas radiasi terbagi
dua yaitu sebagian melewati sampel dan sebagian melewati
blanko. Setelah kedua berkas tersebut bergabung kembali
kemudian di lewatkan ke dalam monokromator.

4. Recorder

Signal yang dihasilkan dari detectorkemudian direkam sebagai

spectrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak absorpsi.
Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan antara
absorpsi dan frekuensi/bilangan gelombang. Sebagai absis dan
frekuensi dan sebagai ordinat adalah transmitan/absorbans.
 5. Detektor

Setelah radiasi infra merah melewati monokhromator

kemudian berkas radiasi ini dipantulkan oleh cermin-cermin
dan akhirnya ditangkap oleh detektor. Detektor pada
spektrofotometer infra merah merupakan alat yang bisa
mengukur atau
mendeteksi energi radiasi akibat pengaruh panas
 Cara membaca spektra FTIR :
1. Tentukan sumbu X dan Y-sumbu dari spektrum. X-sumbu dari spektrum IR diberi label sebagai "bilangan gelombang" dan
jumlahnya berkisar dari 400 di paling kanan untuk 4.000 di paling kiri. X-sumbu menyediakan nomor penyerapan. Sumbu
Y diberi label sebagai "transmitansi Persen" dan jumlahnya berkisar dari 0 pada bagian bawah dan 100 di atas.
2. Tentukan karakteristik puncak dalam spektrum IR. Semua spektrum inframerah mengandung banyak puncak. Selanjutnya
melihat data daerah gugus fungsi yang diperlukan untuk membaca spektrum.
3. Tentukan daerah spektrum di mana puncak karakteristik ada. Spektrum IR dapat dipisahkan menjadi empat wilayah.
Rentang wilayah pertama dari 4.000 ke 2.500. Rentang wilayah kedua dari 2.500 sampai 2.000. Ketiga wilayah berkisar
dari 2.000 sampai 1.500. Rentang wilayah keempat dari 1.500 ke 400.
4. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah pertama. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 4.000
hingga 2.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh NH, CH dan obligasi OH tunggal.
5. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah kedua. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.500
hingga 2.000, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap tiga.
6. Tentukan kelompok fungsional diserap di wilayah ketiga. Jika spektrum memiliki karakteristik puncak di kisaran 2.000
sampai 1.500, puncak sesuai dengan penyerapan yang disebabkan oleh ikatan rangkap seperti C = O, C = N dan C = C.
7. Bandingkan puncak di wilayah keempat ke puncak di wilayah keempat spektrum IR lain. Yang keempat dikenal sebagai
daerah sidik jari dari spektrum IR dan mengandung sejumlah besar puncak serapan yang account untuk berbagai macam
ikatan tunggal. Jika semua puncak dalam spektrum IR, termasuk yang di wilayah keempat, adalah identik dengan puncak
spektrum lain, maka Anda dapat yakin bahwa dua senyawa adalah identik.
 04
MANFAAT
SPEKTROFOTOMETR
I IR DALAM BIDANG
FARMASI
Bahan baku farmasi berkembang seiring dengan kebutuhan
pengobatan saat ini, sehingga banyak penelitian yang dilakukan
untuk sintesa bahan obat baru baik industri farmasi maupun
akademisi. FT-IR digunakan sebagai penanda/fingerprint dari
bahan obat yang diciptakan dan dapat digunakan selanjutnya
sebagai referensi spektra pada saat bahan baku tersebut
diproduksi dan dipasarkan secara umum.Selain itu juga, FT-IR
dapat digunakan untuk mempelajari perubahan ikatan kimia secara
kualitatif dalam bahan sediaan farmasi apabila bahan tersebut
diperlakukan dengan kondisi tertentu, sehingga dapat dijadikan
salah satu dasar acuan informasi perlakuan yang dapat dihindari
ataupun modifikasi dalam penggunaan bahan baku dalam proses
pembuatan obat.
Spektrofotometer Serapan
Atom (AAS)
 01
DEFINISI AAS
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
adalah suatu alat yang digunakan
padametode analisis untuk penentuan unsur
– unsur logam dan metaloid yangberdasarkan
pada pemyerapan absorbsi radiasi oleh atom-
atom bebas unsur tersebut.
 Prinsip Kerja :
Sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu
bersama campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, disini unsur yang
dianalisa tadi menjadi atom-atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar
yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan
unsur yang diuji, akan dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga
electron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state
yang berada dalam nyala. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan
dan dipancarkan pada detektor, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.
Bagian-bagian yang terdapat pada alat Spektometri Serapan Atom adalah:

1. Lampu katoda, merupakan sumber cahaya pada percobaan Spektrometri Serapan

Atom. miliki umur pakai selama 1000 jam. Lampu katoda bersifat spesifik terhadap
unsuryang akan diuji. Ada dua macam lampu katoda yaitu:
a. Lampu monologam: mengukur 1 jenis unsur
b. Lampu katoda multilogam untuk mengukur beberapa logam sekaligus
2. Tabung gas, gas etilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000 K sedangkan gas nitro
oksida pada AAS memiliki kisaran suhu 30.000 K.
3. Ducting, bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS.
4. Kompresor, untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada
saatpembakaran atom.
5. Burner, tempat pencampuran gas etilen dan aquabidest agar terbakar merata dan
dapatterbakar pada pemantik api secara baik.6. Buangan pada Spektrometri Serapan
Atom, buangan pada AAS yang disimpan di dalam drigen, diletakkan terpisah dan
dihubungkan dengan selang.
 MANFAAT SPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
Manfaat dalam bidang farmasi, yaitu bisa digunakan dalam analisis
unsur logam yang terkandung dalam senyawa obat, dan juga dapat
menentukan cemaran logam dalam suatu senyawa obat.