SUSUT PENGERINGAN

Prof. DR. Harrizul Rivai, M.S.

Guru Besar Kimia Farmasi
Fakultas Farmasi
Universitas Andalas

09/12/2021 Harrizul Rivai 1

 Item Pemeriksaan Simplisia
Identitas Simplisia
 Pemerian: makroskopis dan organoleptik
 Mikroskopis
 Senyawa Identites
Pola Kromatografi
Susut pengeringan
Abu total
Abu tidak larut asam
Sari larut air
Sari larut etanol
Kandungan Kimia Simplisia
09/12/2021 Harrizul Rivai 2
SUSUT PENGERINGAN <111>
 Susut pengeringan adalah pengurangan berat bahan setelah
dikeringkan dengan cara yang telah ditetapkan. Kecuali dinyatakan
lain dalam masing-masing monografi, simplisia harus dalam
bentuk serbuk dengan derajat halus nomor 8, suhu pengeringan
105° dan susut pengeringan ditetapkan sebagai berikut:
 Timbang saksama 1 sampai 2 g simplisia dalam botol timbang
dangkal bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu
penetapan dan ditara. Ratakan baban dalam botol timbang dengan
menggoyangkan botol, hingga merupakan lapisan setebal lebih
kurang 5 sampai 10 mm, masukkan dalam ruang pengering, buka
tutupnya, keringkan pada subu penetapan hingga bobot tetap.
Sebelum setiap pengeringan, biarkan botol dalam keadaan tertlltup
mendingin dalam eksikator hingga suhu ruang.

09/12/2021 Harrizul Rivai 3

 Dengan pernyataan timbang saksama dimaksudkan
bahwa penimbangan dilakukan sedemikian rupa
sehingga batas kesalahan penimbangan tidak boleh lebih
dari 0,1% jumlah yang ditimbang; misalnya dengan
pernyataan timbang saksama 50 mg, berarti bahwa batas
kesalahan penimbangan tidak lebih dari 0,05 mg.
Penimbangan saksama dapat juga dinyatakan dengan
menambahkan angka 0 dibelakang koma angka terakhir
bilangan yang bersangkutan; misalnya dengan
pernyataan timbang 10,0 mg dimaksudkan bahwa
penimbangan harus dengan saksama.
09/12/2021 Harrizul Rivai 4
Contoh:
BUAH ADAS
Foeniculi Vulgaris Fructus

Susut pengeringan <111> Tidak lebih dari 10%

09/12/2021 Harrizul Rivai 5

PENETAPAN KADAR AIR <83>
Untuk ekstrak
Alat
Labu 500 mL (A) hubungkan dengan
pendingin air balik (C) rnelalui alat
penampung (B) yang dilengkapi dengan
tabung penerirna 5 rnL (E) yang berskala 0,1
mL. Panaskan rnenggunakan pernanas listrik
yang suhunya dapat diatur atau tangas
minyak. Bagian atas labu tabung penyarnbung
(D) sebaiknya dibungkus dengan asbes.

09/12/2021 Harrizul Rivai 6

PENETAPAN KADAR AIR <83> ...
Pereaksi
Toluen jenuh air
Kocok sejumlah toluen P dengan sedikit air, biarkan
memisah dan buang lapisan air.

09/12/2021 Harrizul Rivai 7

PENETAPAN KADAR AIR <83> ...
Prosedur
Bersihkan tabung penerima dan pendingin dengan asam pencuci,
bilas dengan air, kemudian keringkan dalam lemari pengering.
Timbang saksama sejumlah bahan yang diperkirakan mengandung
1 sampai 4 mL air, masukkan ke dalam labu kering. Jika zat berupa
pasta, timbang dalam sehelai lembaran logam dengan ukuran yang
sesuai dengan leher labu. Untuk zat yang dapat menyebabkan
gejolak mendadak saat mendidih, tambahkan batu didih
secukupnya. Masukkan lebih kurang 200 mL toluen jenuh air ke
dalam labu, pasang rangkaian alat. Masukkan toluen jenuh air ke
dalam tabung penerima (E) melalui pendingin sampai leher alat
penampung (B). Panaskan labu hati-hati selama 15 menit.

09/12/2021 Harrizul Rivai 8

PENETAPAN KADAR AIR <83> ...
Setelah toluen mulai mendidih, atur penyulingan dengan kecepatan
lebih kurang 2 tetes tiap detik, hingga sebagian besar air tersuling,
kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik.
Setelah semua air tersuling, bagian dalam pendingin dicuci dengan
toluen jenuh air, sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang
disambungkan pada sebuah kawat tembaga dan telah dibasahi dengan
toluen jenuh air. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. Dinginkan
tabung penerima hingga suhu ruang. Jika ada tetes air yang melekat,
gosok tabung pendingin dan tabung penerima dengan karet yang
diikatkan pada sebuah kawat tembaga dan dibasahi dengan toluen
jenuh air hingga tetesan air turun. Baca volume air setelah air dan
toluen memisah sempurna. Kadar air dihitung dalam % v/b.

09/12/2021 Harrizul Rivai 9

Contoh:
EKSTRAK KENTAL BUAH ADAS
Kadar air <83> Tidak lebih dari 10 %

09/12/2021 Harrizul Rivai 10

 PENETAPAN KADAR ABU TOTAL <81>
Timbang saksama 2 sampai 3 g bahan uji yang telah
dihaluskan dan masukkan ke dalam krus silikat yang
telah dipijar dan ditara, pijarkan perlahan-Iahan hingga
arang habis, dinginkan dan timbang.
Jika dengan cara ini arang tidak dapat dihilangkan,
tambahkan air panas, aduk, saring melalui kertas saring
bebas abu. Pijarkan kertas saring beserta sisa
penyaringan dalam krus yang sarna. Masukkan filtrat ke
dalam krus, uapkan dan pijarkan hingga bobot tetap.
Kadar abu total dihitung terhadap berat bahan uji,
dinyatakan dalam % b/b.
09/12/2021 Harrizul Rivai 11
Contoh:
BUAH ADAS
Foeniculi Vulgaris Fructus

Abu total <81> Tidak lebih dari 13,1 %

09/12/2021 Harrizul Rivai 12

PENETAPAN KADAR ABU TIDAK LARUT
ASAM <82>
Didihkan abu yang diperoleh pada penetapan kadar
abu total dengan 25 mL asam klorida encer LP selama
5 menit. Kurnpulkan bagian yang tidak larut dalam
asam, saring rnelalui kertas saring bebas abu, cuci
dengan air panas, pijarkan dalarn krus hingga bobot
tetap. Kadar abu yang tidak larut dalam asam dihitung
terhadap berat bahan uji, dinyatakan dalam % b/b.

09/12/2021 Harrizul Rivai 13

Contoh:
BUAH ADAS
Foeniculi Vulgaris Fructus

Abu tidak larut asam <82> Tidak lebih dari 2,7%

09/12/2021 Harrizul Rivai 14

PENETAPAN KADAR SARI LARUT AIR <91>
Timbang saksama lebih kurang 5 g serbuk (4/18) yang
telah dikeringkan di udara. Masukkan ke dalam labu
bersumbat, tambahkan 100 mL air jenuh kloroform,
kocok berkali-kali selama 6 jam pertama, biarkan
selama 18 jam. Saring, uapkan 20 mL filtrat hingga
kering dalam cawan dangkal beralas datar yang telah
dipanaskan 105° dan ditara, panaskan sisa pada suhu
105° hingga bobot tetap. Hitung kadar dalam % sari
larut air.

09/12/2021 Harrizul Rivai 15

 Air kloroform LP
Kocok 2,5 mL kloroform P dengan 900 mL sampai
larut dan encerkan dengan air sampai 1000 mL.

09/12/2021 Harrizul Rivai 16

Contoh:
BUAH ADAS
Foeniculi Vulgaris Fructus

Sari larut air <91> Tidak kurang dari 20,0%

09/12/2021 Harrizul Rivai 17

PENETAP AN KADAR SARI LARUT ETANOL
<92>
Timbang saksama lebih kurang 5 g serbuk (4/18) yang
telah dikeringkan di udara. Masukkan ke dalam labu
bersumbat, tambahkan 100 mL etanol 95% P, kocok
berkali-kali selama 6 jam pertama, biarkan selama 18
jam. Saring cepat untuk menghindarkan penguapan
etanol, uapkan 20 mL filtrat hingga kering dalam
cawan dangkal beralas datar yang telah dipanaskan
105° dan ditara, panaskan sisa pada suhu 105° hingga
bobot tetap. Hitung kadar dalam % sari larut etanol.

09/12/2021 Harrizul Rivai 18

Contoh:
BUAH ADAS
Foeniculi Vulgaris Fructus

Sari larut etanol <92> Tidak kurang dari 8,6%

09/12/2021 Harrizul Rivai 19

09/12/2021 Harrizul Rivai 20
09/12/2021 Harrizul Rivai 21