Prosedur Gravimetri

1. Penyiapan larutan
2. Pengendapan
3. Pencernaan
4. Penyaringan
5. Pencucian
6. Pengeringan
7. Penimbangan
8. Perhitungan
 Dalam gravimetri :
 Endapan  zat murni (unsur atau senyawa) yang
sudah terbebas dari zat pengotor.
 Analisis gravimetri adalah cara analisis
kuantitatif berdasarkan berat konstannya.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan
yang dianalisis (isolasi).
 Proses isolasi serta penimbangan suatu unsur
atau suatu senyawaan dari unsur tersebut,
dalam bentuk yang semurni mungkin.
 Unsur atau senyawaan itu dipisahkan dari
suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang
telah ditimbang.
 Sebagian besar penetapan pada analisis
gravimetri menyangkut perubahan unsur
atau senyawaan yang akan ditetapkan
menjadi sebuah senyawaan yang murni dan
stabil, yang dapat dengan mudah diubah
menjadi satu bentuk yang sesuai untuk
ditimbang.
 Pemisahan unsur atau senyawaan yang
mengandungnya dapat dicapai dengan
beberapa metode :
 Pengendapan
 Kelebihan cara gravimetri dari cara volumetri
adalah bahwa penyusun yang dicari dapat
diketahui pengotornya. Dan kekurangannya
adalah membutuhkan waktu yang lama.
METODE PENGENDAPAN

 Bahan yang akan ditetapkan diendapkan dari

dalam suatu larutan dalam bentuk yang
begitu sedikit dapat-larut.

 Sehingga tidak terjadi kehilangan yang

berarti bila endapan dipisahkan dengan
menyaringnya dan ditimbang.
 Seringkali, bahan penyusun yang sedang
ditetapkan, ditimbang dalam bentuk yang
lain dari bentuk dalam mana ia diendapkan.
 Misal : Magnesium diendapkan sebagai
amonium magnesium fosfat
Mg(NH4)PO4.6H2O, tetapi ditimbang,
setelah dipijarkan, sebagai pirofosfatnya,
Mg2P2O7.
Faktor-faktor yang menentukan analisis
dengan pengendapan berhasil/tidak :

 Endapan harus begitu tak dapat-larut, sehingga

tak akan terjadi kehilangan yang berarti, bila
endapan dikumpulkan dengan menyaringnya.
 Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga
endapan dapat dengan mudah dipisahkan dari
larutan dengan penyaringan, dan dapat dicuci
sampai bebas dari zat pengotor yang larut.
 Kondisi ini menuntut bahwa partikelnya berukuran
sedemikian, sehingga tak lolos melalui medium
penyaring, dan bahwa ukuran partikel tidak
dipengaruhi (atau sedikitnya tidak berkurang oleh
proses pencucian).
Faktor-faktor yang menentukan analisis
dengan pengendapan berhasil/tidak :

 Endapan harus dapat diubah menjadi suatu

zat yang murni dengan komposisi kimia yang
tertentu.
 Ini dapat dicapai dengan pemijaran atau dengan
penguapan bersama cairan yang sesuai.
 Selama ini dianggap bahwa senyawaan yang
memisah dari larutan adalah murni kimia,
tetapi tak selalu demikianlah halnya.
 Kemurnian endapan bergantung pada zat-zat
yang ada dalam larutan, baik sebelum
maupun setelah penambahan reagensia, dan
juga pada kondisi eksperimen pengendapan
yang tepat.
 Masalah-masalah yang timbul dengan endapan-
endapan tertentu, meliputi koagulasi atau
flokulasi suatu dispersi koloid (dari) zat-zat padat
yang berbutir halus, untuk memungkinkannya
disaring dan untuk mencegah peptisasi kembali
darinya ketika endapan dicuci.

 Karena itu perlu sekali dimengerti prinsip-prinsip

dasar kimia koloid endapan.
PERBEDAAN
 Sistem koloid sebenarnya terdiri atas dua
fase, yaitu fase terdispersi dengan ukuran
tertentu dalam medium pendispersi.
 Zat yang didispersikan disebut fase
terdispersi sedangkan sedangkan medium
yang digunakan untuk mendispersikan
disebut medium pendispersi.
CONTOH KOLOID

 Sebagai contoh, hampir semua bahan pangan

mengandung partikel dengan ukuran koloid,
seperti protein, karbohidrat, dan lemak.
 Emulsi seperti susu juga termasuk koloid.
 Dalam bidang farmasi, kebanyakan
produknya juga berupa koloid, misalnya krim,
dan salep yang termasuk emulsi.
CONTOH KOLOID

 Dalam industri cat, semen, dan industri karet

untuk membuat ban semuanya melibatkan
sistem koloid.
 Semua bentuk seperti spray untuk serangga,
cat, hair spray, dan sebagainya adalah juga
koloid.
Bentuk koloid

 Sol  padatan terdispersi dalam cairan.

 E.g. AgCl dalam H2O, aurum dalam air, lumpur.
 Emulsi  cairan terdispersi dalam cairan.
 E.g. susu.
 Aerosol  cairan/padatan terdispersi dalam
suatu gas.
 E.g. kabut, awan, spray.
Sumber muatan pada koloid
 Partikel-partikel koloid mendapat muatan listrik melalui
dua cara, yaitu dengan proses adsorpsi dan proses ionisasi
gugus permukaan partikelnya.
 Proses adsorpsi
Partikel koloid dapat mengadsorpsi partikel bermuatan dari
fase pendispersinya. Jenis muatan tergantung dari jenis
partikel yang bermuatan. Partikel sol Fe(OH)3 kemampuan
untuk mengadsorpsi kation dari medium pendispersinya
sehingga bermuatan positif, sedangkan partikel sol As2S3
mengadsorpsi anion dari medium pendispersinya sehingga
bermuatan negatif.
Sol AgCI dalam medium pendispersi dengan kation Ag+
berlebihan akan mengadsorpsi Ag+ sehingga bermuatan
positif. Jika anion CI- berlebih, maka sol AgCI akan
mengadsorpsi ion CI- sehingga bermuatan positif.
Sumber muatan pada koloid
SIFAT-SIFAT KOLOID SOL

 Gerak Brown ialah gerakan partikel-partikel koloid yang

senantiasa bergerak lurus tapi tidak menentu (gerak
acak/tidak beraturan) atau zigzag. sedangkan pada zat padat
hanya beroszillasi di tempat ( tidak termasuk gerak brown ).
Untuk koloid dengan medium pendispersi zat cair atau gas,
pergerakan partikel-partikel akan menghasilkan tumbukan
dengan partikel-partikel koloid itu sendiri. Tumbukan
tersebut berlangsung dari segala arah. Oleh karena ukuran
partikel cukup kecil, maka tumbukan yang terjadi cenderung
tidak seimbang. Sehingga terdapat suatu resultan tumbukan
yang menyebabkan perubahan arah gerak partikel sehingga
terjadi gerak zigzag atau gerak Brown.
GERAK BROWN

 Semakin kecil ukuran partikel koloid,

semakin cepat gerak Brown yang terjadi.
Demikian pula, semakin besar ukuran
partikel koloid, semakin lambat gerak
Brown yang terjadi. Hal ini menjelaskan
mengapa gerak Brown sulit diamati dalam
larutan dan tidak ditemukan dalam
campuran heterogen zat cair dengan zat
padat (suspensi).
GERAK BROWN

 Gerak Brown juga dipengaruhi oleh suhu.

Semakin tinggi suhu sistem koloid, maka
semakin besar energi kinetik yang
dimiliki partikel-partikel medium
pendispersinya. Akibatnya, gerak Brown
dari partikel-partikel fase terdispersinya
semakin cepat. Demikian pula
sebaliknya, semakin rendah suhu sistem
koloid, maka gerak Brown semakin
lambat.
GERAK BROWN
SIFAT-SIFAT KOLOID SOL

 Efek Tyndall ialah gejala penghamburan

berkas sinar (cahaya) oleh partikel-partikel
koloid. Hal ini disebabkan karena ukuran
molekul koloid yang cukup besar. Efek tyndall
ini ditemukan oleh John Tyndall (1820-1893),
seorang ahli fisika Inggris. Oleh karena itu
sifat itu disebut efek tyndall.
EFEK TYNDALL

 Efek tyndall adalah efek yang terjadi jika suatu

larutan terkena sinar. Pada saat larutan sejati
disinari dengan cahaya, maka larutan tersebut
tidak akan menghamburkan cahaya, sedangkan
pada sistem koloid, cahaya akan dihamburkan.
hal itu terjadi karena partikel-partikel koloid
mempunyai partikel-partikel yang relatif besar
untuk dapat menghamburkan sinar tersebut.
Sebaliknya, pada larutan sejati, partikel-
partikelnya relatif kecil sehingga hamburan yang
terjadi hanya sedikit dan sangat sulit diamati.
KESTABILAN KOLOID
 Kestabilan koloid pada umumnya disebabkan oleh adanya muatan listrik
pada permukaan partikel koloid, akibat mengadsorpsi ion-ion dari
medium pendispersi.
 Jika larutan asam arsenat direaksikan dengan gas H2S, akan terbentuk
larutan arsen(III) sulfida menurut persamaan: 2H3AsO3(aq) +
3H2S(g)⎯⎯→As2S3(aq) + 6H2O
 Oleh karena H2S dalam air dapat terionisasi membentuk ion H+ dan ion
HS–, arsen(III) sulfida memiliki kemampuan mengadsorpsi ion HS–.
 Oleh karenanya, pada kondisi tertentu larutan As2S3 akan membentuk
koloid bermuatan negatif berupa sol arsen(III) sulfida.
 Mengapa sol As2S3 bersifat stabil? Hal ini disebabkan partikel-partikel
koloid yang terbentuk bermuatan sejenis, yakni muatan negatif. Menurut
konsep fisika, muatan sejenis akan saling tolak-menolak sehingga
partikelpartikel As2S3 tidak pernah berkoagulasi menjadi endapan.
DESTABILISASI KOLOID

 Partikel-partikel koloid yang bersifat stabil

karena memiliki muatan listrik sejenis.
Apabila muatan listrik itu hilang , maka
partikel koloid tersebut akan bergabung
membentuk gumpalan. Proses
penggumpalan partikel koloid dan
pengendapannya disebut Koagulasi.
 Hal ini berarti kestabilan koloid berkurang
atau bahkan hilang.
Penghilangan muatan listrik pada partikel koloid ini
dapat dilakukan empat cara yaitu:

i. Menggunakan prinsip elektroforesis

Proses elektroforesis adalah pergerakan partikel koloid yang bermuatan ke
electrode dengan muatan berlawanan. Ketika partikel mencapai electrode,
maka partikel akan kehilangan muatannya.

ii. Penambahan koloid lain dengan muatan berlawanan

Sistem koloid bermuatan positif dicampur dengan sistem koloid lain yang
bermuatan negatif, kedua koloid tersebut akan saling mengadsorpsi menjadi
netral maka terbentuk kogulasi.

iii.Penambahan elektrolit
Elektrolit ditambahkan kedalam sistem koloid maka partikel koloid yang
bermuatan negatif akan menarik ion positif dari elektrolit. Partikel koloid yang
bermuatan positif akan menarik ion negatif dari elektrolit. Menyebabkan
partikel koloid tersebut dikelilingi lapisan kedua yang memiliki muatan
berlawanan.
Tipe Koloid
 Berdasarkan tingkat kestabilannya, koloid dapat digolongkan menjadi
dua macam, yaitu koloid liofob dan liofil.
 Koloid liofob memiliki kestabilan rendah, sedangkan koloid liofil
memiliki kestabilan tinggi.
 Liofob berasal dari bahasa Latin yang artinya menolak pelarut,
sedangkan liofil berarti menyukai pelarut.
 Jika medium pendispersi dalam koloid adalah air maka digunakan istilah
hidrofob dan hidrofil sebagai pengganti liofob dan liofil.
 Koloid hidrofil relatif stabil dan mudah dibuat, misalnya dengan cara
pelarutan. Gelatin, albumin telur, dan gom arab terbentuk dari dehidrasi
(penghilangan air) koloid hidrofil. Dengan menambahkan medium
pendispersi, gelatin dapat terbentuk kembali menjadi koloid sebab
prosesnya dapat balik (reversible).
 Koloid hidrofob umumnya kurang stabil dan cenderung mudah
mengendap. Waktu yang diperlukan untuk mengendap sangat beragam
bergantung pada kemampuan agregat (mengumpul) dari koloid
tersebut.
Tipe Koloid
 Koloid hidrofob bersifat tidak dapat balik (irreversible). Jika
koloid hidrofob mengalami dehidrasi (kehilangan air), koloid
tersebut tidak dapat kembali ke keadaan semula walaupun
ditambahkan air.
 Sejumlah kecil gelatin atau koloid hidrofil sering ditambahkan ke
dalam sol logam yang bertujuan untuk melindungi atau
menstabilkan koloid logam tersebut.
 Koloid hidrofil yang dapat menstabilkan koloid hidrofob disebut
koloid protektif atau koloid pelindung.
 Koloid protektif bertindak melindungi muatan partikel koloid
dengan cara melapisinya agar terhindar dari koagulasi.
 Contoh : Protein kasein bertindak sebagai koloid protektif dalam
air susu. Gelatin digunakan sebagai koloid pelindung dalam es
krim untuk menjaga agar tidak membentuk es batu.
Tipe Koloid

 Hidrofil : memiliki daya tarik kuat antara fase

terdispersi dengan fase pendispersi (air).
 Contoh : Fe(OH)3.
 Hidrofob : memiliki daya tarik lemah antara
fase terdispersi dengan fase pendispersi (air).
 Koloid hidrofob tidak stabil karena fase terdispersi
pada koloid ini biasanya bergabung membentuk
partikel yang besar (setelah ditambah
lar.elektrolit/ion yang berlawanan)  lalu
MENGENDAP.
 Contoh : AgCl.
 Ukuran koloid dapat ditingkatkan dgn
pemanasan, pengadukan.
 Proses merubah koloid sehingga dapat
disaring disebut koagulasi atau aglomerasi.
Kondisi Pengendapan

 Bila suatu endapan memisah dari dalam

suatu larutan, endapan itu tidak selalu
sempurna murninya, mungkin mengandung
berbagai jumlah zat pengotor, bergantung
pada sifat endapan dan kondisi
pengendapan.
Kondisi Pengendapan

 Pengendapan biasanya dilakukan dalam larutan

panas, karena kelarutan umumnya bertambah
dengan kenaikan temperatur.
 Pengendapan dilakukan dalam larutan encer,
dan reagensia ditambahkan perlahan-lahan dan
sambil diaduk dengan saksama. Penambahan
dengan perlahan-lahan mengakibatkan partikel-
partikel yang pertama mengendap akan
bertindak sebagai inti yang tumbuh selagi
bahan-bahan berikutnya mengendap.
Kondisi Pengendapan

 Pengendapan dalam larutan yang panas 

koagulasi koloid terbantu dan kecepatan
kristalisasi bertambah (menimbulkan bentuk
kristal yang lebih baik).
 Endapan kristalin harus dicernakan selama
mungkin (yang praktis)  semalaman.
Pencucian Endapan

 Endapan harus dicuci dengan larutan encer

suatu elektrolit yang sesuai. Air murni
mungkin cenderung menyebabkan peptisasi.
 Jika endapan masih terkontaminasi akibat
kopresipitasi  larutkan kembali endapan
dalam suatu pelarut yang sesuai, lalu
mengendapkan-ulang endapan tsb.
Akibatnya, jumlah zat asing yang terdapat
pada pengendapan kedua akan sedikit.
Pencucian Endapan

 Endapan dicuci dengan suatu larutan elektrolit.

 Elektrolit ini harus mudah diuapkan pada
penyiapan endapan untuk ditimbang.
 Oleh karena itu, dipilih garam ammonium,
larutan ammonia dan asam-asam encer.
 Jika memungkinkan, gunakan larutan elektrolit
panas, karena keterlarutan zat-zat asing akan
menjadi lebih besar dan kecepatan penyaringan
juga akan bertambah besar.
3 golongan larutan pencuci

 Larutan yang mencegah endapan menjadi

koloid dan mengalir menembus saringan 
digunakan untuk endapan seperti gelatin,
bukan endapan kristal.
 Sifat elektrolit : asalkan tidak bereaksi terhadap
endapan sewaktu dicuci dan dipijarkan.
 Oleh karena itu, banyak digunakan garam
ammonium.
 E.g. Lar. Ammonium nitrat encer digunakan untuk
mencuci endapan Fe (OH)3, sedangkan asam
nitrat 1% untuk mencuci endapan AgCl.
3 golongan larutan pencuci

 Larutan yang mengurangi keterlarutan endapan.

 Lar. pencuci ini mengandung ion sekutu dengan
endapan  endapan menjadi kurang dapat larut
dengan adanya ion sekutu tersebut.
 Larutan yang mencegah hidrolisis garam terbuat
dari asam atau basa lemah.
 Jika endapan merupakan garam dari asam lemah dan
larut sedikit, endapan cenderung terhidrolisis, dan
produk hidrolisisnya yang larut akan merupakan suatu
basa; maka cairan pencuci haruslah yang bersifat basa.
Pemijaran

 Endapan mengandung :
 Air yang melekat di permukaan
 Air oklusi : air yang terdapat di lubang-lubang
kristal
 Air hidrasi/kristalisasi
 Air konstitusi
Pemijaran

 Untuk membebaskan air.

 Untuk mengubah endapan menjadi bentuk-
bentuk kimia lain yang telah ditetapkan
sebelumnya.