Anda di halaman 1dari 31

KIMIA FARMASI

IODO-IODIMETRI

1
Penggunaannya cukup luas
● Untuk penetapan oksidator & reduktor
● Akurat, titik akhir jelas
● Titrasi dapat dilakukan dengan larutan titer encer
(sampai dengan 0,001N)

2
IODOMETRI

3
Pengertian IODOMETRI
 Iodometri adalah penetapan kadar zat uji yang
bersifat oksidator dengan menggunakan Natrium
tiosulfat sebagai larutan baku sekunder (LBS)
yang direaksikan dengan Iodida berlebih kemudian
Iodida yang terbentuk dititrasi dengan larutan
Natriun tiosulfat. Sumber Iodium berasal dari
penambahan KI.
 Iodometri merupakan titrasi tidak langsung
Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu
yang lama. Tembaga murni atau kalium iodat dapat
digunakan sebagai standar primer untuk natrium
tiosulfat. 4
Reaksi Iodometri

•Zat  Oksidator + KI I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

BE zat pada iodometri adalah banyaknya mol zat


yang setara dengan 1 mol iod atau 1 mol e.
BE =
Perhitungan :
mgrek zat oksidator = mgrek tio
Dalam iodometri I- dioksidasi oleh suatu oksidator. Jika
oksidatornya kuat tidak apa – apa, tetapi jika
oksidatornya lemah, maka oksidasinya berlangsung
sangat lambat dan mungkin tidak sempurna, ini harus
dihindari.
Cara menghindarinya :
1.Memperbesar [H+], jika oksidasinya kuat dengan
menambah H+ atau menurunkan pH.
2.Memperbesar [I-], misalnya oksidasi dengan Fe3+.
3.Dengan mengeluarkan I2 yang berbentuk dari
campuran reaksi : misalnya dikocok dengan kloroform,
karbon tetra klorida atau bisulfida, maka I2 akan
masuk dalam pelarut organik ini, sebab I2 lebih mudah
larut dalam senyawa solven organic daripada dalam 6
Hal Penting Yang Perlu Diperhatikan Dalam Titrasi Dengan Menggunakan Iod

1. Iodida mudah menguap.


2. Larutan iod yang asam akan dioksidasi oleh oksigen
dari udara.

Tetapi dengan adanya iod berlebih, sifat mudah


menguapnya akan berkurang dengan mengolah
melalui pembentukan ion tri-iodida. Oksidasi iodida
oleh udara bisa diabaikan dalam larutan netral
dengan tidak adanya katalis, tetapi laju oksidasi naik
dengan cepat dengan turunnya pH.
7
Larutan Titer (LBS) Natrium tiosulfat.
Digunakan untuk titrasi Iodometri dalam suasana netral atau asam
lemah.
Bila dalam suasana alkalis, terjadi oksidasi :
S2O32- + 4I2 +10OH-  2SO4 + 8I- + 5H2O
Bila dalam suasan asam, tiosulfat akan terurai:
S2O32- +H+  HSO3- + S
• Larutan akan menjadi keruh karena adanya endapan S, tetapi
reaksi masih bisa dilakukan karena peruraian lebih lambat
daripada reaksi tiosulfat dengan iodium.
Penyerapan CO2 di udara akan menyebabkan penguraian,
terbentuk ion bisulfit. Pada penyimpanan ion bisulfit ini akan
dioksidasi kembali, sehingga akan bisa diimbangi
• Penambahan Natrium Karbonat berguna untuk mencegah
penguraian 8
Penyiapan Natrium Tiosulfat 0,1 N
• Natrium tiosulfat berupa hablur besar, tidak
berwarna, atau serbuk hablur kasar. Mengkilap
dalam udara lembab dan mekar dalam udara
kering pada suhu lebih dari 33°C. Larutannya
netral atau basa lemah terhadap lakmus. Sangat
mudah larut dalam air dan tidak larut dalam
etanol. Natrium tiosulfat Na2S2O3.5H2O mudah
diperoleh dalam kemurnian yang tinggi, tetapi
selalu ada sedikit ketidakpastian akan kandungan
air yang setepatnya, karena sifat efloresen
(melapuk - lekang) dari garam itu. Karena itu zat
ini tidak sesuai sebagai standar primer. 9
Pembuatan Larutan Titer Tiosulfat
26 gram Na2S2O3 dan 200 mg Na2CO3 dilarutkan
dalam air bebas CO2 segar hingga 100 ml.
1. Didiamkan sehari sebelum dibakukan.
2. Ditambahkan natrium karbonat untuk mencegah
penguraian.
3. Wadah disterilkan dengan larutan bikromat
asam sulfat untuk mencegah pertumbuhan
bakteri.

10
Pembakuan LBS
1. Masukkan Kalium iodat ke erlenmeyer.
2. Tambahkan Kalium iodida 50% dan Asam sulfat encer.
3. Titrasi dengan Natrum sufat hingga berwarna kuning
pucat.
4. Tambahan indikator kanji sampai berwarna biru.
5. Titrasi kembali dengan Natrium tiosulfat sampai
warna biru hilang.
Reaksi :
KIO3 + 5KI + 3H2SO4  3K2SO4 + 3I2 + 3H2O
I2 + 2Na2S2O4  2NaI + Na2S4O6

11
Bila larutan tiosulfat ditambahkan kepada suatu
larutan yang mengandung iod, reaksi
keseluruhan yang terjadi dengan cepat dan
secara stoikiometri pada kondisi - kondisi
eksperimen biasa (pH<5), adalah :
2S2O32- + I2  S4O62- + 2I-
2S2O32- + I3  S4O62- + 3I-

12
Indikator
Iodometri
Penyusun
Utama Amilosa
Indikator
Kanji
Iodium
Amilopektin

Pemberian indikator amilum diberikan menjelang titik akhir, karena


kompleks iod-amilum yang terjadi akan sukar dipecah pada titik
ekivalen, sehingga akan mempengaruhi hilangnya warna biru. Titik
akhir dicapai jika terjadi warna biru mantap selama 1 menit.
Oleh karena larutan kanji merupakan media
pertumbuhan mikroba, maka larutan yang
disimpan lama perlu diawetkan, misalnya
dengan raksa(II) idoda.
Larutan kanji yang disimpan lama
memberikan warna violet dengan iodium
Indikator lain yang bisa digunakan :
kloroform, karbon tetraklorida.

14
Pembuatan Larutan Kanji
1. Buatlah pasta dari 1 gram pati yang dapat larut
dengan sedikit air
2. Tuang pasti itu sambil terus diaduk ke dalam
100ml air mendidih.
3. Didihkan selama 1 menit.
4. Dinginkan, setelah itu tambahkan 2-3 gram KI
5. Simpan larutan dalam botol tersumbat.

15
Keuntungan dan Kerugian Penggunaan Kanji
Keuntungan
- Harganya murah

Kerugian
1. Tidak mudah larut dalam air
2. Tidak stabil pada suspensi dengan air
3. Membentuk kompleks yang sukar larut dalam air
bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh
ditambahkan pada awal titrasi
4. Dapat menimbulkan titik akhir yang tiba-tiba
16
IODOMETRI
PK CuSO4

Na2S2O3 0,1N

tutup

plastik KIO 3/sample


+ 3 ml KI 50%+ 5 ml H2SO4 2N
+ 1-2 ml lar.kanji (mendekati TAT)

biru  hilang
Rx ?

17
IODIMETRI

18
Pengertian

Iodimetri adalah penetapan kadar zat uji yang


bersifat reduktor dengan menggunakan Iodium
sebagai larutan baku sekunder (LBS) yang
direaksikan dengan Natrium tiosulfat.
• Merupakan titrasi langsung.
• Titik akhir titrasi (TAT) berwarna biru.
• Zat uji : merupakan reduktor yang langsung
dititrasi dengan larutan Iodium.
19
• Termasuk ke dalam reaksi redoks  oksidimetri
• Sebagai titrannya digunakan Iodium (I2)
• Zat-zat penting yang merupakan pereaksi reduksi
(reduktor) cukup kuat untuk dititrasi secara
langsung dengan iodium adalah tio (Na2S2O3),
arsenat (III), antimon (III) sulfida, sulfit, timah putih
(II), dan ferisianida (Fe(CN)2). Kekuatan reduksi
beberapa zat tersebut tergantung pada konsentrasi
ion hidrogen dan hanya dengan mengatur pH yang
sesuai, reaksi dengan iodium ini dapat dibuat
secara kuantitatif.
20
Metode Iodimetri
Terdapat dua metode :
1. Reaksi secara langsung
Bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan
larutan baku Iodium.   
Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat
2. Metode residual ( titik balik )
Bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku
iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod
akan dititrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat.
Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit.
21
Indikator
Biasa digunakan adalah indikator kanji.
Iodium sukar larut dalam air, tetapi
mudah larut dalam larutan iodida (KI)
pekat membentuk ion tri-iodida, dapat
menurunkan tekanan uap dari iodium,
sehingga kesalahan akibat menguapnya
iodium dapat dicegah.

22
 Cara Kerja Pembuatan LBS:
1. Ditimbang seksama 12,7 g Iodium
2. Kemudian masukkan ke dalam gelas kimia, larutkan
dalam aqua dest
3. Dimasukkan kedalam labu tentukur 1 liter + KI 40 gram
4. Tambahkan aqua dest. sedikit demi sedikit ad tanda
batas.

Perhitungan LBS:
Buat Iodium 0,1 N; 250 ml
V1.N1 = V2.N2
V1. 1 N = 1000ml. 0,1 N
V1 = 25 ml
23
Pembuatan Larutan Iodium 0,1 N

40,00 gr
12, 70 gr I2 KI

Ditimbang I2 Ditimbang KI
sebanyak 12,70 gr sebanyak40,00 gr
Diencerkan sampai
1 liter
24
Pembakuan:
1. Pipet 25,00 ml dari larutan Na.
Thiosulfat baku 0,1 N masukkan ke
dalam Erlenmeyer sebanyak 3 buah.
2. Tambahkan 1-2ml indikator kanji.
3. Titrasi dengan LBS lar.Iodium ad warna
biru
4. Hitung N Iodium 0,1 N sesungguhnya

25
- PEMBAKUAN Thio
10,0 ml BAKU KIO3 + 2 ml H2SO4 2N + EM
digoyang-goyang, dititrasi dengan Thio 
kuning muda + aquadest + ind amilum + thio ad
biru hilang (misalnya perlu 10,10 ml Thio)
- PEMBAKUAN lart I2

25,0 ml larutan thio + ind amilum. Titrasi


dengan I2 ad biru (misalnya perlu 9,50 ml
Thio)

26
Kegunaan Iodimetri
• Untuk menentukan kadar obat-obatan :
- As Askorbat,
- Antalgin,
- Natrium tiosulfat dan
- Natrium askorbat

27
IODIMETRI
PK Vit.C

tutup
plastik
I2 0,1N

Na2S2O3 baku/sample
+ 1 ml lar.kanji
sampai warna biru
Rx ?

28
PERBEDAAN
Keterangan Iodometri Iodimetri
Sampel Oksidator Reduktor
Reaksi Reduktometri Oksidimetri
Larutan titer Natrium tiosulfat
(Na2S2O3) Iodium (I2)
(LBS)
Larutan titran Natrium tiosulfat
Kalium Iodat (KIO3) (Na2S2O3) baku
(LBP)
Titik akhir titrasi
(TAT) Biru  tidak berwarna Tidak berwarna  biru
Titrasi Tidak langsung Langsung
pH Titrasi dalam suasana Titrasi dalam suasana
asam sedikit basa/netral
Pemberian Ditengah-tengah Di awal
indikator menjelang TAT
Penambahan KI Iya Tidak 29
KESIMPULAN

• Ada dua cara analisis menggunakan senyawa iodium


yaitu titrasi iodimetri atau dengan iodometri dimana
iodium terlebih dahulu dioksidasi oleh oksidator
misalnya KI.
• Kadar tembaga dalam garam CuSO4.5H2O dapat
ditentukan dengan cara iodometri.
• Indikator yang dipakai adalah amilum karena amilum
sangat peka terhadap iodium dan  terbentuk kompleks
amilum berwarna biru cerah, saat ekivalen amilum
terlepas kembali.
TERIMAKASIH ATAS
PERHATIANNYA

31

Anda mungkin juga menyukai