LEMPUNG MAREDAN SEBAGAI BAHAN BAKU PEMBUATAN ZSM-5

DENGAN BANTUAN TEMPLATE POLYETHILENE GLYCOL

HASIL PENELITIAN

OLEH:

SUMIATI
NIM. 1403113545
 
 
 Dosen Pembimbing : Halida Sophia, M.Si
Dr. Muhdarina, M.Si
 

PROGRAM STUDI S1 KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2020
 Pendahuluan
1.1. Latar Belakang

Metode
Hidrotermal

lempung
1. Reaksi isomerisasi metaxylene menjadi paraxylene

2. Reaksi oksidasi benzyl alcohol menjadi benzaldehida

3. Reaksi MTO (methanol to olefins)

struktur ZSM-5
 State of the art
Peneliti Judul Metode Hasil
Rustam Direct Synthesis of Zsm-5 disintesis dari kaolin Zeolit ZSM-5 berhasil disintesis menggunakan
(2017) ZSM-5 from kaolin and dengan metode hidrotermal dan template TPAOH dan TPABr memiliki kristanilitas
the influence of organic penambahan template TPAOH yang baik yaitu 95 % dan fase ZSM-5 meningkat
template dan TPABr. Sintesis dilakukan dengan meningkatnya waktu hidrotermal.
pada suhu 175 °C dengan waktu
hidrotermal 6,12,18 dan 24 jam.

Grandpri The effect of structural ZSM-5 disintesis dari silika yang Kristal ZSM-5 dengan morfologi bulat terdiri dari
x (2017) properties of natural diekstraksi dari abu sekam padi kristal kecil, memungkinkan kehadiran mesopori
silica precursors in the dengan metode hidrotermal antar kristal. Adapun Silika yang diekstraksi dan
mesoporogen-free termodifikasi dan penambahan dikalsinasi pada 550 ° C selama 6 jam, sebelum
synthesis of hierarchical TPAB. Sintesis dilakukan pada sintesis suhu rendah, dapat mengubah struktur
ZSM-5 below 100 °C suhu 90 C silika dengan hidroksi kondensasi sehingga tidak
reaktif dan membentuk komposit silika mesopori
tak teratur dan zsm-5.

Hartati Suhu dan waktu ZSM-5 disintesis dari kaolin Sintesis ZSM-5 berhasil disintesis pada suhu 150
(2018) hidrotermal pada sintesis dengan metode hidrotermal . °C ditandai dengan terbentuknya pita khas untuk
ZSM-5 dari metakaolin Sintesis ZSM-5 dilakukan MFI yang mencirikan ZSM-5
dengan variasi suhu hidrotermal
120 , 150 dan 170 °C selama
24, 48 dan 72 jam.
 1.2 Rumusan Masalah

lempung maredan merupakan salah satu sumber daya alam

yang mengandung SiO2 dan Al2O3. Adanya kandungan tersebut
lempung Maredan berpotensi digunakan sebagai bahan baku
dalam pembuatan zeolit. Pada penelitian ini lempung Maredan
dilakukan beberapa perlakuan awal sebelum digunakan untuk
sintesis, yaitu kalsinasi dan leacing menggunakan asam klorida.
Sintesis ZSM-5 dilakukan menggunakan meta lempung
terdealuminasi klorida dengan menambahkan natrium silikat
sebagai silika tambahan serta penambahan templat polietilen
glikol 400 sebagai pengarah struktur . Sintesis dilakukan dengan
metode hidrotermal pada suhu 140 C dengan variasi waktu 12
dan 24 jam. ZSM-5 yang dihasilkan dilakukan dikarakterisasi
menggunakan XRD, FTIR dan pengujian situs asam.
1.3. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Mengkonversi lempung Maredan menjadi meta lempung serta
menentukan komposisi mineral lempung Maredan setelah kalsinasi
dan setelah leaching dengan HCl menggunakan XRF dan XRD.
2. Mensintesis ZSM-5 menggunakan meta lempung terdealuminasi
klorida menggunakan metode hidrotermal dengan variasi waktu
hidrotermal.
3. Menentukan tingkat kristalinitas dari hasil sintesis ZSM-5
menggunkan XRD dan gugus fungsi serta situs asam menggunakan
FTIR .
1.4Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Riset Material Anorganik,

Geokimia dan Mineralogi, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam dan Laboratorium Kimia Dasar Fakultas
Teknik, Universitas Riau Pekanbaru. Karakterisasi XRF dilakukan di
Laboratorium Kimia Instrument, Fakultas MIPA, Universitas Negeri
Padang. Karakterisasi XRD dilakukan di Laboratorium Kimia
Instrumen Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
Karakterisasi FT-IR dilakukan di Laboratorium Riset dan Sains
Material, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengeetahuan Alam,
Universitas Riau Pekanbaru.
 Metode Penelitian
3.1 Alat yang digunakan 3.2 Bahan yang digunakan
a. ayakan 200 mesh
a. lempung Maredan yang diperoleh di
b. ball pipetor Desa Maredan, Kecamatan Tualang,
c. cawan porselen 50 mL Kabupaten Siak, Provinsi Riau.
d. gelas beaker 250 dan 1000 mL b. Natrium Silikat (Na2SiO3) ( 61,917%
e. Oven SiO2, 22,511% Al2O3 dan 63% H2O)
f. Furnace c. Aquademinalisata
g. Autoclave d. Asam Klorida (HCl) 37%
h. labu erlenmeyer 250 mL e. Polyethylene glycol 400 (PEG 400)
i. pipet volume 5 mL 0,07 M.
j. corong kaca
k. Hotplate
l. pengaduk magnet
m. lumpang dan alu
n. pH meter
o. Instrumen FTIR, XRD, XRF.
3.2 Rancangan Penelitian
Preparasi lempung Maredan

Kalsinasi lempung Maredan menjadi meta lempung

Leaching meta lempung menggunakan asam

klorida (HCl) dengan proses refluks

Karakterisasi lempung Maredan dan meta lempung

menggunakan XRF dan XRD

Sintesis ZSM-5 dengan metode hidrotermal

Karakterisasi ZSM-5 sintesis menggunakan XRD,

FTIR dan adsorpsi piridin
 3.3 Prosedur Penelitian

a. Preparasi dan Dealuminasi Lempung

lempung Maredan
dihaluskan dan diayak
Asam klorida 6 N
dan 8 N
lempung Maredan

20 gram Meta
lempung dan 120
mL HCl di refluks
selama 2 jam suhu
Kalsinasi selama 6 jam Meta lempung 80◦C
pada suhu 700◦C

Meta lempung
terdealuminasi di Disaring dan
karakterisasi dicuci hingga
netral
Padatan yang
XRF dan diperoleh di oven
XRD 105◦C 12 Jam
 komposisi molar 1 SiO2 : 0,0067 Al2O3 : 0,174 NaOH :
8 H2O : 0,07 PEG dengan nisbah molar SiO2/Al2O3
3.3 Prosedur Penelitian 1:150
b. Sintesis ZSM-5 variasi meta lempung 6 N
Campuran suspensi
17 mL aqua DM dilakukan proses aging
dan 32 mL 6 jam pada 60°C.
Natrium silikat PEG 400

1,,14 gram meta Hidrotermal suhu 140°C.

lempung Selama 12 dan 24 jam
terdealuminasi

Campuran 1 diaduk selama Campuran 2 diaduk

±30 menit 400 rpm selama ±30 menit 400 rpm

Disaring dan
Sampel di karakterisasi dicuci hingga
netral
XRD, FTIR dan
adsorpsi piridin Kalsinasi selama 5 jam Padatan yang
pada suhu 550◦C diperoleh di oven
105◦C 24 Jam
 komposisi molar 1 SiO2 : 0,0067 Al2O3 : 0,174 NaOH :
8 H2O : 0,07 PEG dengan nisbah molar SiO2/Al2O3
3.3 Prosedur Penelitian 1:150
c. Sintesis ZSM-5 variasi metakaolin 8 N
Campuran suspensi
16 mL aqua DM dilakukan proses aging
dan 32 mL 6 jam pada 60°C.
natrium silikat PEG 400
0,9 gram meta Hidrotermal suhu 140°C.
lempung Selama 12 dan 24 jam
terdealuminasi

Campuran 1 diaduk selama Campuran 2 diaduk

±30 menit 400 rpm selama ±30 menit 400 rpm

Disaring dan
dicuci hingga
Sampel di karakterisasi netral

XRD, FTIR dan

adsorpsi piridin Kalsinasi selama 5 jam Padatan yang
pada suhu 550◦C diperoleh di oven
105◦C 24 Jam
3.3 Prosedur Penelitian
d. menentukan situs asam pada zeolit menggunakan Adsorpsi Uap Piridin

Sebanyak 0,2 gram sampel yang telah dipanaskan di dalam oven

pada suhu 100 °C selama 1 jam ditimbang dengan teliti dan
dimasukkan kedalam desikator

Kemudian desikator yang telah divakumkan dialirkan uap piridin

hingga jenuh dan dibiarkan selama 24 jam.

Desikator kemudian dibuka beberapa saat dan dibiarkan uap

piridin yang ada didalam wadah menguap, dan sampel ditimbang
dengan teliti kembali

Berat piridin yang teradsorpsi dihitung dan dilakukan

karakterisasi FTIR
 HASIL DAN PEMBAHASAN
4. 1 Preparasi lempung Maredan

A. Karakterisasi lempung Maredan menggunakan XRF

Tabel 4.1. Kandungan oksida pada lempung Maredan

Kandungan kimia (%)

Lempung Meta lempung Meta lempung Meta lempung
Senyawa terdealuminasi terdealuminasi
Oksida (HCl 6 N) (HCl 8 N)

SiO2 87,58 61,917 81,446 79,266

Al2O3 11,226 22,511 12,001 15,103
MnO 0,001 - 0,001 0,003
K 2O 0,23 2,076 1,892 1,551
Fe2O3 0,176 9,468 0,765 1,631
 HASIL DAN PEMBAHASAN

4. 1 Preparasi lempung Maredan

M (muskovit)

M* (mordenit)
B. Karakterisasi lempung Maredan menggunakan XRD
M** (metakaolin)

Q (kuarsa)

K (kaolin)

Gambar 4.1. Difraktogram a) lempung Maredan dan b) meta lempung

menggunakan XRD
 HASIL DAN PEMBAHASAN
M (muskovit)
4. 2 Sintesis ZSM-5 M* (mordenit)

A (analsim)

A. Hasil analisa jenis mineral pada ZSM-5 menggunakan XRD Q (kuarsa)

Z (ZSM-5)

Gambar 4.2. Difraktogram ZSM-5 menggunakan XRD variasi waktu hidrotermal a)

ZSM-5 -6N-12 jam, b) ZSM-5 -8N-12 jam c) ZSM-5 -6N-24 jam dan
d) ZSM-5 -8N-24 jam
 HASIL DAN PEMBAHASAN

4. 2 Sintesis ZSM-5

B. Karakterisasi ZSM-5 menggunakan FT-IR

120 Z-8M-24 JAM1
%T Z-6M-24 JAM1
Z-6M-12 JAM1
112,5 Z-8M-12 JAM1

105

97,5

90

82,5

75

67,5
O-Si-O
60
-OH
52,5

45 Si-OH
37,5

30

22,5

15

7,5 O-Si-O Double

-0
4500 4200 3900 3600 3300 3000 2700 2400 2100 1800 1500 1200 900 750
ring
450
Z-8M-12 JAM 1/cm

Gambar 4.3. Hasil spektrum ZSM-5 menggunakan FTIR variasi waktu hidrotermal
a) ZSM-5 -6N-12 jam, b) ZSM-5 -8N-12 jam c) ZSM-5 -6N-24 jam
dan d) ZSM-5 -8N-24 jam.
 HASIL DAN PEMBAHASAN
4. 2 Sintesis ZSM-5
B. Karakterisasi ZSM-5 menggunakan FT-IR
Tabel 4.4. Data bilangan gelombang ZSM-5 dari FTIR dengan variasi waktu hidrotermal 12 dan 24 jam.
  Bilangan gelombang Bilangan gelombang (cm-1)
Jenis vibrasi standar *
Z-6-12 Z-8-12 Z-6-24 Z-6-24

       
Vibrasi tekuk T-O, T=          
Si/Al (Si-O atau Al-O) 500-420 468.72 - 479.33 -
         
         
Vibrasi cincin ganda /
650-500 523.70 - - -
pentasil (D5R)
Vibrasi ulur simetris        
internal T-O, T= Si/Al 820-650        
(O-Si-O atau O-Al-O) 695.37 695.37 695,37 695.37
Vibrasi ulur simetris        
eksternal T-O, T=        
820-650 798,56 798,56 798,56 798,56
Si/Al (O-Si-O atau O-
Al-O)
       
Vibrasi ulur asimetris        
internal T-O, T= Si/Al 1250-950 1006.89 1000.13 1003.03 1008.81
(O-Si-O atau O-Al-O)  
Vibrasi ulur asimetris        
eksternal T-O, T=        
1250-950 - - - -
Si/Al (O-Si-O atau O-
Al-O)  
 HASIL DAN PEMBAHASAN

4. 2 Sintesis ZSM-5

C. Penentuan situs asam ZSM-5 menggunakan adsorpsi piridin

B
B

B
B

B B

B B

Gambar 4.4. Penentuan situs asam ZSM-5 menggunakan FTIR variasi waktu hidrotermal
a) Z -6-12, b) Z-8-12 c) Z-6-24 dan d) Z -8-24
 HASIL DAN PEMBAHASAN

4. 2 Sintesis ZSM-5

C. Penentuan situs asam ZSM-5 menggunakan adsorpsi piridin

Tabel 4.5. Pita serapan IR pada padatan asam (Acid Solids) pada rentang 1400-1700 cm-1 .

No. Jenis zeolit Ikatan Ikatan Ion Piridinium

Hidrogen Koordinasi
piridin Piridin

1.   Z-6-12 1558.55 1506.47 1653.07

1615.45

1.   Z-8-12 1565.30 1506.47 1653.07

1615.45

1.   Z -6-24 1554.69 1506.47 1661.75

1.   Z -8-24 1565.30 1506.47 1653.07

 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian lempung Maredan sebagai bahan baku pembuatan
ZSM-5 dengan bantuan template polyethylene glycol yang telah dilakukan dapat
disimpulkan sebagai berikut.
1. Konversi meta lempung menjadi meta lempung terdealuminasi HCl 6 dan 8 N
menghasilkan padatan awal berwarna merah bata menjadi putih kemerahan.
2. Zeolit hasil karakterisasi dengan waktu hidrotermal 12 dan 24 jam menggunakan
meta lempung terdealuminasi HCl 6 dan 8 N dihasilkan berupa ZSM-5 yang belum
murni karena mengandung pengotor berupa analsim dan kuarsa.
3. Karakterisasi dengan FTIR terdeteksi beberapa gugus fungsi antara lain gugus
hidroksil (Si-OH) dan gugus O-Si-O.

5.2 Saran
Berdasarkan hasil penelitian ini, maka peneliti memberi beberapa saran
antara lain perlunya untuk penelitian lebih lanjut pada sintesis zeolit dari lempung
sebagai sumber silika dan alumina dengan melakukan proses alkali fusi untuk
mengurangi kandungan kuarsa pada lempung, dan perlunya pengembangan
sintesis ZSM-5 dari biomassa lain yang memiliki kandungan kuarsa yang rendah
serta memiliki kandungan SiO2 yang lebih tinggi.
TERIMA KASIH 