Introducción

 ¿Qué es la Química Analítica ?

Mag. Elizabeth Arancibia Araya

Introducción
 La Química Analítica es la rama de la Química que
está relacionada con la separación y análisis de las
sustancias químicas.
 Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas
necesarias para la determinación de la composición
química de cualquier muestra, tanto natural como
artificial.
 Incluye el análisis cualitativo y el análisis
cuantitativo.

Mag. Elizabeth Arancibia Araya

Introducción

 ¿Qué es el análisis cualitativo ?

 ¿Qué es el análisis cuantitativo ?

Mag. Elizabeth Arancibia Araya

Introducción

 El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de

¿qué? está presente en una muestra.

 El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta

de ¿cuánto? está presente en una muestra.

Mag. Elizabeth Arancibia Araya

Introducción
 El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de
algunos elementos, iones o moléculas.
 El análisis cuantitativo provee de datos que
consideran la composición química de la materia. Es
por esto que se le considera el análisis más
importante.
 Los datos obtenidos pueden ser muy detallados,
incompletos o generales, de allí que el análisis puede
ser parcial o total.

Mag. Elizabeth Arancibia Araya

Introducción
¿Dónde se usa la química analítica?
 Para relacionar las propiedades químicas y
físicas. Ej:eficiencia de un catalizador,
propiedades de un metal,etc.
 Control de calidad. Ej. El agua potable.
 Determinar la cantidad de un
constituyente valioso. Ej. La cantidad de
oro en un mineral.
 Diagnóstico.
 Investigación :Ej. Estudios de
corrosión,procesos de extracción,etc.
Introducción
¿Qué métodos son utilizados en el
análisis cuantitativo?
 Gravimétricos
 Volumétricos
 Absorción de energía radiante
 Emisión de energía radiante
 Análisis Gaseoso
 Eléctrico
 Varios
Mag. Elizabeth Arancibia Araya
 Análi sis
C uanti tativ o Análi sis
Est ructural M ét odos de
Análi sis separaci ón
Análi sis clásico
cualit ativo
Otros Análi sis
Inst ru ment al
Según t écni ca
Seg ún fin al idad

CLASIFIC ACIONES
GENÉRIC AS DE LA
QUÍMICA ANALÍTICA Seg ún nat ural eza
m uestra / anali to
Otras

Seg ún t am año i nicial d e Seg ún prop orci ón

la m uestra relativ a d e anal itos

DIVISION ES MÁS USU ALES DE LA QUIMICA ANA LITIC A

 ANÁLISIS

Inorgánico Bioquímico

Orgánico

Orgánico

Inorgánico Bioquímico

ANÁLITO

Tipos de análisis según la naturaleza de la muestra y de los analitos

Según el tamaño de la muestra inicial que se somete
al proceso analítico, puede clasificarse el análisis en
cuatro tipos:

0.0001 g 0,01 g 0,1 g

Ultra- micro Micro análisis Semi- micro Macro

análisis análisis análisis

Clasificación de los análisis químicos según el tamaño

de la muestra
Según la proporción relativa ( concentración) de los
analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos
de determinaciones:

(100 ppm)
0,01 % 1%

Trazas Micro-componentes Macro-componentes

DETERMINACIONES
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO

Elección del Método

Obtención
Obtenciónde
deuna
unamuestra
muestrarepresentativa
representativa

Preparación
Preparaciónde
delalaMuestra
Muestra

Disolución
Disoluciónde
delalamuestra
muestra

Eliminación
Eliminaciónde
deInterferentes
Interferentes

Medición
Mediciónde
delalapropiedad
propiedaddel
delanalito
analito

Cálculo
Cálculode
delos
losresultados
resultados
Evaluación confiabilidad de los resultados
 ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
TÍPICO

1. Selección de un método de análisis

• Balance entre exactitud y economía.

• Considerar el número de muestras.

• Método elegido siempre debe estar determinado por la

complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad
de componentes en la matriz de la muestra.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS
DE ANÁLISIS

Resultados se calculan a partir de 2 mediciones:

• Masa de muestra
• Volumen de muestra

Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición

MÉTODO GRAVIMÉTRICO
• Determinación de la masa del analito o compuesto que esté
químicamente relacionado

MÉTODO VOLUMÉTRICO
• Medición de volumen de una solución que contiene
suficiente reactivo para reaccionar completamente con el
analito.

MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS
• Medición de propiedades eléctricas
como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
•Medición de la interacción de la radiación electromagnética
con los átomos o moléculas del analito, o la radiación
producida por los analitos.

MÉTODOS DIVERSOS
Medición de propiedades como la relación masa-carga,calor de
reacción, velocidades de reacción, índice de refracción,
conductividad térmica,etc.
2. Obtención de una cantidad medida de muestra
Muestra representativa del total
• Contener la misma proporción de componentes que el
producto total.

Importancia del muestreo

• Productos a analizar no son homogéneos.

Definición de “Muestra”
• a) Material sobre el cual se hace una determinación.
• b) Material del que se toman porciones para la
preparación de un sistema susceptible de mediciones
que determinen la cantidad de un constituyente
deseado.
 TÉCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SÓLIDOS
Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder
efectuar las determinaciones requeridas y para conservar
una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar
algún dato.

Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá

de la cantidad de dicho material y de la variación del
tamaño de sus partículas
< número de masas individuales, < tamaño de partículas
 TÉCNICAS DE MUESTREO
B) MUESTREO DE LÍQUIDOS
• Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa.

• Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de

tomar la muestra.

• Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar

correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar
método intermitente.
 TÉCNICAS DE MUESTREO

C) MUESTREO DE SÓLIDOS

• Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío

aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del
gas con aire.

• Después se llena el recipiente dejando una presión superior a

la atmosférica.
 MÉTODOS DE MUESTREO

•Confiable
Muestreo mecánico y manual
•Barato

Muestreo continuo,intermitente y errático

•Sacar porciones de un
determinado nº de material
para formar la muestra

•Muestra sin orden o plan

•En movimiento
prefijado exclusivo
•En banda transportadora de material homogéneo.
 ERRORES DURANTE EL MUESTREO

 Contaminación
 Oxidación
 Cambios en la humedad
 Pérdida de partículas volátiles o
de poco peso
 CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN
LA COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA
DESPUÉS DE COLECTADA
 Cambios internos
 Reacción con el aire
 Interacción de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio iónico en la
superficie del vidrio
 CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE
MUESTREO
 LOTE
Material completo del que se toman las muestras.A menudo
están formados por unidades muestreales.

 MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el análisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su
elección es crítica para un análisis válido

 MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de
menor tamaño.
 MUESTRA ANALÍTICA
Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha
sido sometida a un proceso previo a su análisis,
generalmente molienda y pulverizado.

 PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS)

Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar análisis individuales.
Muestra al azar

Conformar la
muestra bruta
¿Qué hacer con materiales altamente
segregados?

1º Constituir una muestra compuesta.

2ª Homogenizar ( molienda).
3º Muestra de Laboratorio
 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

HCl

HNO3

H2SO4

HClO4

Fundentes Alcalinos
 DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
a)Elección del disolvente
 Debe disolver todos los componentes de la muestra.
 Tiempo de disolución debe ser razonable.
 Composición química del disolvente no debe aportar
interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en
caso contrario que sea fácil de eliminar.

b)Método de disolución
 Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y
temperaturas moderadas.
 Eliminación de Interferentes
 Falta de reacciones y propiedades verdaderamente
específicas dificultan el análisis químico.

 INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos

o elementos que impiden la medida directa de las especies
que se están determinando.
 Eliminación de Interferentes
Formas de eliminar interferencias:
 Ajuste de pH
 Acomplejando
 Cambio de estado de oxidación

A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medición:

 Método de Precipitación
 Método de Destilación
 Extracción
 Cromatografía
MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN
 Todos los resultados dependen de la medición final de una
X propiedad física del analito, la cual debe variar de manera
conocida y reproducible con la concentración del analito.

 A menudo la propiedad física es directamente proporcional

a la concentración
CA= kX
 Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son los
únicos métodos en los que se requiere la “etapa de
calibración”

 Al proceso de determinar k se le denomina “calibración”

 CÁLCULOS DE RESULTADOS

Dichos cálculos se apoyan en:

 Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de

medición.

 En la estequiometría de la reacción química particular

 Factores instrumentales
 EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y
ESTIMADO DE CONFIABILIDAD

 Los resultados analíticos son completos cuando se ha

estimado su confiabilidad.

 El analista debe proporcionar alguna medida de la

incertidumbre asociada al cálculo de resultados.

 La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el

intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el
valor de la cantidad que se mide.
 TÉRMINO DEL ANÁLISIS

 Medida final que debe ser una verdadera indicación del

punto final.

 Es el aspecto menos difícil del análisis:medición

final,cálculos y resultados.

 Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisión.

 Exactitud Error relativo

 Precisión Desviación estándar

 Buena precisión Buena precisión
Buena exactitud Mala exactitud

xx x x
xx

x x x
x x

x
Mala precisión Mala precisión
Mala exactitud Buena exactitud