Ketertelusuran Pengukuran

Dr. Aminudin Sulaeman, MS

Staf Pengajar Dept. Kimia ITB
Ketertelusuran ( mampu telusur, Traceability)

• Adalah sifat suatu hasil pengukuran yang

dapat dikaitkan dengan standar tertentu
yang tepat, baik standar nasional maupun
internasional melalui rantai perbandingan
yang tidak terputus.
 Ketertelusuran sifat fisik
• Ada 6 sifat fisik yaitu: massa, panjang, kuat arus listrik, kuat cahaya (lumen),
waktu, dan.suhu..
• Ketertelusuran sifat fisik dipandang lebih sederhana dari pada pengukuran
/pengujian sifat kimia
• Misalnya untuk ketertelusuran pengukuran massa ke standar internasional massa
(kilogram) misalnya : melalui rantai kalibrasi, standar nasional terkait ke standar
internasional, kemudian standar reference terkait ke standar nasional, dan
selanjutnya working standar (yang biasa digunakan untuk mengkalibrasi neraca
yang biasa digunakan di lab) terkait ke standar reference.
• Jadi suatu hasil pengukuran massa di Lab. terkait terhadap standar standar
internasional melalui rantai perbandingan ( kalibrasi) yang tidak terputus.
• Makin tingi tingkat eselon standar makin tinggi pula akurasinya.
 Sifat mampu telusur hasil analisis kimia
Penimbangan ......................mampu telusur ke std kg
contoh
Pelarutan Efisiensi pelarutan analit < 100 %

Pemisahan analit
Destilasi
ekstraksi
kromatografi Effisisensipemisahan ini < 100%
dll

Pengukuran analit
Alat ukur dikalibrasi dengan standar yang mampu
telusur ke satuan kg
Hasil analisis
Maka sifat mampu telusur hasil analisis ini terputus dalam proses
pelarutan contoh dan pemisahan analitdimana efisiensinya < dari
100 %, belum termasuk adanya kontaminasi dari luar.
 Ketertelusuran metode gravimetri
Standar massa (kg)
Penimbangan dengan
Contoh uji (w gram) neraca

Pelarutan contoh Berat contoh uji tertelusur

Pelarutan contoh
( efisiensi 100 %) ke std massa
(effisiensi reaksi
=100 %)
Larutan I (Larutan I tidak tertelusur
Larutan II Larutan II tertelususr ke
std.massa
Pengendapan analit
Metode Uji (effisiensi 100%)
gravimetri
Endapan (x gram)

Penimbangan
dengan neraca Hasil uji
Standar
massa (kg)
Ket. Hasil uji gravimetri tertelusur ke standar massa
Ketertelusuran metode volumetri/titimetri
Standar massa (kg)

Larutan II

Metode uji
Titrasi ( effisiensi reaksi
=100 %) Hasil uji
Buret
(terkalibrasi)

Kalibrasi dengan
metode gravimetri

Standar Ket. hasil uji titrimetri terte

massa (kg) lusur ke standar massa
 Ketertelusuran metode AAS
Standar massa (kg)

Larutan II

Metode uji Pengukuran Hasil uji

Larutan
denga AAS
standar/kalibrasi

Pelarutan, pengenceran dalam labu

takar terkalibrasi
Zat standar
murni Efisiensi 100%

Penimbangan
Standar
massa (kg) Ket. Apabila pengukuran dengan AAS akurat maka hasil
uji tertelusur ke standar massa, jika tidak maka mata rantai
terputus pada tahap pengukuran dengan AAS
• Catatan
• apabila yang dianalisis adalah larutan I, baik dengan gravimetri,
titrimetri maupun AAS, hasil uji yang diperoleh tidak tertelususr
ke standar massa, karena : - efisiensi proses pelarutan = 100 %
sehingga mata rantai ke standar massa terputus di sini.

• Recovery (perolehan kembali)

1. dalam pengujian yang sulit sehingga analit harusdipisahkan
dulu dari matriks/ pengganggu ;
akurasi pengukuran ditentukan oleh recovery analit dalam proses
pemisahan ( preparasi contoh) tersebut :
(a) 100% recovery berati akurasi tertingi
(b) recovery < 100 % berarti ada kehilangna analit, sehingga hasil
uji menjadi ”bias”
 2. Untuk mencapai akurasi tertinggi (bias=0)diperlukan metode yang
memiliki recovery 100 %
Metode yang paling akurat ini disebut metode primer atau definitif
Metode primer bisa dicar dalam metode gravimetri, titrimetri, coulometri,
isotope dilution-mass spectrometri (ID-MS)
Metode primer ini mempunyai bias yang minimal karena tertelusur
langsung ke standar massa.
3. bagai mana dengan status metode instrumental (spektrofotometri, AAS,
HPLC, Gc dsb).?
karena dalam proses pengukuran analit dilakukan pembandingan terhadap
standar pengkalibrasi, jadi tak langsung dengan standar massa
Dalam proses pengukuran itu masih ada kemungkinan
gangguan(interferensi) yang akan menambah bias.
Hal ini akan berbeda dengan metode gravimetri yang ditimbang langsung
dengan standar massa.
Data yang akurat ( accurate)
Nilai yang ditetapkan menggunakan metode pengujian yang akurat
(yang memiliki presisi tinggi dan bebas kesalahan sistimatik atau “bias”
“Mampu telusur ke standar satuan ukuran”

Permasalahan dalam ketertelusuran metode uji instrumental

(Spektroskopi, kromatografi dan sebagainya)
1. Pada umumnya metode uji instrumental melalui proses preparasi
contoh( termasuk pemisahan analit) sebelum pengukuran analit yang
bersangkutan.
Effissiensi atau recovery proses ini umumnya < 100 %, namun bisa
juga lebih dari 100 % apabila ada kontaminasi dari luar.
Proses pengukuran dengan instrumen, bis berkurang akurasinya bila
ada gangguan matriks contoh, gangguan spektral (pada AAS) dan gang
guan lainnya. maka pada tahap- tahap inilah mata rantai ketertelusuran
menjadi terputus Ketertelusuran ke std massa tidak bisa dibuktikan.
2. Untuk memecahkan masalah di atas :
Dengan pengecekan/pembuktian akurasi hasil uji dengan menggunakan
bahan acuan /pembanding bersertifikat(CRM, SRM)atau ketertelusuran ke
CRM/SRM tersebut.

catatan ;
a). Meskipun sebagian CRM/SRM bisa dibuktikan tertelusur ke standar massa
dan sebagian lagi tidak/sulit, tetapi dapat dibuktikan bahwa nilai-nilai yang
tercantum dalam serifikat mendekati ‘true value’ nilai yang sebenarnya
atau akurat.
b) Maka bila hasil uji tertelusur ke suatu CRM /SRM maka, berarti bahwa hasil uji
tersebut akurat.

3. Pentingnya uji recovery terhadap metode uji

Dalam praktek, diemui banyak pengujian yang tidak bisa mengunakan
metode primer, lebih banyak memakai metode instrumental
• maka dari itu setiap metode metode harus diuji dulu recovery-nya
sebelum digunakan.
a). uji recovery dilakukan dalam proses validasi metode uji ybs.
• Recovery sangat dipengaruhi oleh komposisi matriks contoh
b) Uji recovery juga bisa dilakukan dengan menganalisis suatu CRM/SRM
yang memiliki matriks yang mirip dengan contoh uji ybs.
• Nilai sertifikat CRM/SRM dianggap akurat (bias=0, atau nilai recovery=
100 %)
• Jadi recovery metode ybs adalah :

Hasil uji CRM menggunakan metode ybs x 100 %

Nilai analit dalam sertifikat CRM

4. mengapa nilai pada CRM dianggap paling akurat ?

• Apakah CRM/SRM itu tertelusur ke std massa, atau dianalisis memakaimetode
primer. Ada banyak jenis/golongan CRM/SRM di pasaran, biasanya
digolongkan berdasarkan ‘matriks CRM/SRM’ apa artinya matriksnya sama
dengan contoh uji di lapangan ?
•Karena nilai yang tercantum pada sertifikat sudah merupakan nilai true value,
‘best estimate’, maka CRM/ SRM merupakan alternatif lain untuk
”ketertelusuran ke std nasional/internasional” yang dalam kimia adalah ke std
massa (kg) atau kuantitas zat (mol)