KIMIA ANALITIK KUANTITATIF

DOSEN KOORDINATOR:

Dra. Emmy Sahara, M.Sc.(Hons.) (Kelas A)

I Wayan Sudiarta, S.Si., M.Si. (Kelas B)

Lab. Kimia Analitik

PS. KIMIA
FMIPA UNUD
1. Christian, G. D., Dasgupta, P. K., and Schug, K. A.
2014. Analytical Chemistry. 7th edition. John
Wiley and Sons. Inc. USA.
2. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., and Crouch,
S. P. 2014. Analytical Chemistry. 9th edition.
Marry Finch. USA.
3. Jeffery, G. H., Basset, J., Mendham, J., and Denney,
R. C. 1989. Vogel’s Texbook of Quantitative
Chemical Analysis. 5th edition. John Wiley and
Sons Inc. New York.
4. Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry.
Mc. Graw-Hill Higher Education, Singapore.
 KIMIA ANALISIS

K. A. Kualitatif K. A. Kuantitatif
Penentuan kadar komponen
Identifikasi
penyusun suatu zat
komponen
penyusun
suatu zat
Metode Metode Modern/
Konvensional/ Instrumen
klasik
* Posisi Ilmu Kimia Analitik
* Peran Kimia Analitik dalam:
1. Pertanian 5. Industri

2. Klinik 6. Farmasi

3. Lingkungan dsbnya

4. Forensik
Contoh aplikasi Kimia Analitik
Kuantitatif:
• Analisis kadar N pada pupuk (uji kualitas)
• Analisis kandungan mineral /vitamin pada
bahan makanan (kontrol kualitas)
• Analisis bahan pencemar (kualitas lingkungan)
• Analisis untuk bidang forensik (pembuktian
kejahatan)
• Analisis komponen obat-obatan (uji kemurnian
obat)
• dan lain-lain
* PROSES ANALISIS
1. merumuskan masalah
2. mengumpulkan sampel/sampel yang
mewakili
3. menyiapkan sampel untuk analisis
4. melakukan pemisahan kimia yang perlu
5. melakukan pengukuran
6. menghitung data dan menyajikan hasil
1.Merumuskan masalah
Merumuskan masalah adalah memunculkan
pernyataan spesifik mengenai ruang
lingkup masalah yang akan diteliti. Rumusan
masalah adalah pertanyaan-pertanyaan
mengenai masalah sebuah hal atau kejadian yang
berbentuk kalimat tanya yang sederhana, singkat,
padat, dan jelas yang harus dijawab dengan
melakukan sebuah penelitian secara ilmiah.
Perumusan masalah harus menjadi masalah yang
bisa diselesaikan.
Dalam merumuskan masalah kita harus tahu
informasi yang diinginkan. Ini akan menentukan
cara memperoleh sampel, jumlah yang
diperlukan, kepekaan metode, ketepatan dan
ketelitian metode dan pemisahan yang mungkin
diperlukan.
2. Mengumpulkan sampel yang mewakili
(Sampling)
• Teknik sampling adalah cara pengambilan sampel
dari bahan ruah/lapangan yang menjadi obyek
analisis
• Obyek analisis tidak mungkin secara keseluruhan
dianalisis di laboratorium
• Dari obyek analisis diambil sejumlah tertentu
yang representatif untuk menjadi sampel lapangan
Dalam melakukan analisis kuantitatif,
sampel dapat berupa zat organik dan zat
anorganik dalam wujud:

berbagai
padatan,
perlakuan
cairan, atau (sampel
gas pretreatment).
Katagori sampel:
sampel gross

sampel laboratorium

sampel analisis
Hal yang perlu diperhatikan saat sampling
adalah kontaminasi sampel oleh:
1. wadah
2. udara
3. cahaya

Cara menyiapkan sampel untuk analisis:

1. pengabuan kering
2. digesti basah
3. Menyiapkan sampel untuk analisis

Meliputi:
Pencucian
Pemotongan
Pengeringan sampai massa konstan
Penghalusan
Pengayakan
4. Melakukan pemisahan kimia yang perlu
Tujuan: Memisahkan analit dari matriks
sampel sehingga gangguan dapat dihilangkan.
Pemisahan juga bertujuan agar diperoleh
selektifitas yang memadai. Pemisahan dapat
dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya:
pengendapan, ekstraksi pelarut, dialisis,
kromatografi dan distilasi
 5. Melakukan pengukuran
- tehnik absolut (konvensional)
- tehnik relatif (modern)
6. Menghitung/mengolah data dan
melaporkan hasil
1. komposisi absolut
2. komposisi relatif
Hasil analisis haruslah mencantumkan nilai
kesalahan yang merupakan standar deviasi atau
simpangan rata-rata, X ± sd
Harus ada ulangan !!!
Kurva Sebaran Gaussian
Sifat analisis:
 analisis lengkap
 analisis sebagian/parsial
Istilah:
Menganalisis dan menentukan ????
Sampel  dianalisis
Zat yang diukur /analit  ditentukan

Mis: Kadar Cl- dalam Air Laut

Analisis: air laut (sampel)
Ditentukan : Cl- (analit)
Penggolongan Metode Analisis Menurut Ukuran Sampel
Metode Bobot Sampel, mg Volume Sampel, mL
Meso >100 >100
Semimikro 10-100 50-100
Mikro 1-10 <50
Ultramikro <1

mL = mikroliter

Konstituen dalam sampel :

utama/major (>1%),
minor (0,1-1%), atau
trace (<0,1%)
Ultratrace (bbrp bagian persejuta)
Pemilihan metode harus disesuaikan
dengan:
1.Tujuan analisis
2.Macam bahan yang akan dianalisis
3.Jumlah bahan yang dianalisis
4.Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan
5.Lama waktu yang diperlukan untuk analisis
6.Peralatan yang tersedia
Kriteria metode yang baik:
1. Peka/sensitif:dapat digunakan untuk menentukan
kadar suatu senyawa dalam konsentrasi kecil
2. Teliti/precise: dalam satu seri pengukuran dapat
diperoleh hasil yang satu sama lainnya hampir
sama
3. Tepat/accurate: dapat menghasilkan nilai rata-rata
yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya
4. Selektif: untuk penentuan suatu senyawa metode
tidak terpengaruh oleh adanya senyawa lain
5. Praktis: mudah dikerjakan dan tidak banyak
memerlukan waktu
* VALIDASI METODE :
Tujuan utama melakukan validasi metode
analisis adalah untuk menjamin bahwa prosedur
analisis yang dipilih akan memberikan hasil yang
mempunyai keterulangan tinggi (reproducible)
dan handal (reliable)
Cara melakukan validasi terhadap metode:
1. Analisis zat baku bersertifikat RSM (Reference
Standard Material)
2. Analisis efisiensi recovery (temuan kembali)
3. Membandingkan hasil yang diperoleh dengan
metode lainnya yang telah diterima.

Besar kesalahan yang dapat diterima

adalah bila nilainya ± 10%
Dalam analisis, ada dua jenis kesalahan yang
dapat terjadi, yaitu:
1. kesalahan sistematis (determinate).
2. kesalahan acak (indeterminate)

Kesalahan sistematis adalah jenis kesalahan yang

dapat diduga dan diminimalkan, yang umumnya
berkaitan dengan alat-alat tertentu atau cara
pengukuran yang dipakai
Ada 3 macam kesalahan sistematis, yaitu:

1. Kesalahan metodik, yang ditimbulkan oleh

metode yang digunakan. Misalnya: ada reaksi
samping atau reaksi tidak sesuai.

2. Kesalahan operatif, yang ditimbulkan oleh

orang yang menganalisis. Misalnya salah
membaca miniskus, salah pemakaian alat
untuk menimbang, dll.
3. Kesalahan instrumen, ditimbulkan dari
instrumennya sendiri, misalnya alat-alat tidak
ditera, adanya noise, dll.

Kesalahan acak merupakan kesalahan yang

sifatnya tidak dapat diduga. Kesalahan acak
menyebabkan data menyebar kurang simetri di
sekitar nilai rata-rata. kesalahan ini
menyebabkan nilai rata-rata berbeda (bisa
lebih besar atau lebih kecil) dari nilai yang
sebenarnya.
 PENANGANAN DATA
Hasil yang dilaporkan harus menunjukkan
ketepatan dan ketelitian yang baik

Hasil analisis dinyatakan sbb:

X±x

Nilai rata-rata hasil Ketelitian/

pengukuran kesalahan
Ilustrasi ketepatan dan ketelitian

Teliti tapi tidak tepat Tidak tepat & tidak teliti

Tepat & Teliti
1. KETEPATAN
Ketepatan adalah derajat kesesuaian antara
nilai terukur dan nilai sebenarnya. Ketepatan
mencerminkan kedekatan hasil pengukuran
dengan nilai sebenarnya.
Cara menyatakan ketepatan:

1.Kesalahan Absolut
2.Kesalahan Relatif
1. Kesalahan Absolut
Selisih antara nilai yang sebenarnya dan
nilai terukur merupakan kesalahan absolut
yang dinyatakan dengan satuan yang sama
dengan pengukuran.
E = xi – x t

Kesalahan absolut bisa + bisa -

xi = hasil pengukuran
xt = nilai sebenarnya
2. Kesalahan Relatif
Kesalahan absolut atau kesalahan rata-rata
yang diungkapkan dengan persen nilai
sebenarnya
xi – x t
E =  x 100%
xt

xi = hasil pengukuran
xt = nilai sebenarnya
Contoh:
2. KETELITIAN
Ketelitian adalah derajat kesesuaian antara
beberapa pengukuran ulangan yang dilakukan
dengan jumlah dan cara yang sama.
Ketelitian yang baik tidak selalu menjamin
ketepatan yang baik.
Cara menyatakan ketelitian:
a. Simpangan Baku
b. Rentang (range)
Rentang/kisaran merupakan selisih antara
hasil penetapan yang paling besar dengan yang
paling kecil. Makin kecil kisaran, berarti
hasilnya makin teliti.

c. Simpangan rata-rata (mean deviation)

Simpangan rata-rata merupakan rata-rata
penyimpangan hasil penetapan terhadap nilai
rata-rata penetapan dengan tidak
memperhatikan tanda deviasinya (positif atau
negatif).
 Hasil pengukuran oleh empat analis sbb:

A 10,08; 10,11; 10,09; 10,10 ; 10,12 Rata-rata= 10,10 ± 0,02

B 9,88; 10,14; 10,02; 9,80; 10,21 Rata-rata= 10,01 ± 0,17
C 10,19; 9,79; 9,69; 10,05; 9,78 Rata-rata= 9,90 ± 0,21
D 10,04; 9,98; 10,02; 9,97; 10,04 Rata-rata= 10,01 ± 0,03

Misalkan nilai sebenarnya 10,12 yang mana yang paling

tepat?
Kesalahan
A = (0,02/10,10) x 100% = 0,20%
B = (0,17/10,01) x 100% = 1,70%
C = (0,21/9,9) x100% = 2,12%
D = (0,03/10,01) x 100% = 0,30%