Bilangan Iod, Peroksida &

Penyabunan
• Menerapkan analisis bilangan iod, bilangan
peroksida dan bilangan penyabunan dalam
sampel

• Melaksanakan analisis bilangan iod, bilangan

peroksida dan bilangan penyabunan dalam
sampel
ANALISA
LIPIDA
Penentuan Sifat Minyak dan Lemak
• Angka penyabunan
• Angka Iod
• Angka Reichert-Meissl
• Angka ester
• Angka Polenske
• Titik cair
• BJ
• Indeks bias
Penentuan angka penyabunan Cara analisa

- Banyaknya (mg) KOH yang dibutuhkan

5 g Sampel
untuk menyabunkan 1 g minyak / 50 ml KOH 0,5N
lemak
- Menentukan BM Lemak secara kasar
Didihkan
Minyak Angka
dengan asam BM relatif penyabunan
lemak rantai kecil besar
pendek

Dinginkan

Minyak + KOH  gliserol + sabun Titrasi*

HCl 0,5N,
indikator PP
sampai
warna merah
(tb - ts) x N HCl x BM KOH hilang (ts)
Angka Penyabunan =
Berat sampel (g) * Buat perlakuan blanko
(tb)
Angka penyabunan beberapa jenis minyak / lemak

Bahan Angka
Penyabunan
• Minyak kelapa 253
• Lemak coklat 197
• Lard 197
• Minyak biji kapas 193
• Minyak wijen 191
• Minyak zaitun 190
Penentuan angka iod Cara analisa
- Banyaknya gram iod yang diikat oleh 0,1 – 0,5 g
Sampel dalam
100 g minyak 10ml kloroform
+ 25 ml iodin
bromida dalam
- Mencerminkan ketidakjenuhan asam as asetat glasial

lemak penyusun minyak/lemak

Campur dan
biarkan 1
Reaksi : jam

ALTJ + I2 ALJ
Sisa I2 dititrasi*

Na2 S2 O3 0,1N

(tb - ts) x N Na2S2O3 x BA iod indikator amilum

Angka Iod = (sampai hilangnya warna biru)
Berat sampel (g) (ts)

* Buat perlakuan blanko

(tb)
Angka Iod beberapa jenis minyak / lemak

Bahan Angka Iod

• Minyak jagung 120

• Minyak biji kapas 110
• Minyak kacang 93
• Lard 58
• Tallow 40
 Penentuan angka Reichert-Meissl

- Jumlah (ml) NaOH 0,1N yang digunakan untuk

menetralkan asam lemak yang menguap & larut dalam air
yang diperoleh dari penyulingan 5 g minyak/lemak pada
kondisi tertentu
Indikator PP Warna merah
jambu
asam lemak mudah menguap & larut dalam air : C 4 - 6
asam lemak mudah menguap : C 4 - 14

Penentuan angka Ester

- Jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester

- Selisih antara angka penyabunan dengan angka asam

Penentuan Angka Polenske
- Jumlah (mgl) NaOH yang dibutuhkan untuk menetralkan
asam lemak yang menguap & tidak larut air tapi larut alkohol
yang diperoleh dari penyulingan 5g lemak/ minyak
5 g minyak/lemak
Cara analisa
20 ml larutan soda gliserol

Panaskan
(terbentuk sabun sempurna dan cairan jernih)

135ml air
5 ml H2SO4 20%
Distilasi

Distilat + Akuades

Bagian larut air Bagian tidak larut air

Larutkan dalam 45 ml
Titrasi dengan NaOH 0,1N alkohol 95% netral

Titrasi dengan NaOH 0,1N

Angka Reichert-Meissl

Angka Polenske
Penentuan Titik Cair
• Ditunjukkan oleh suhu cairan dalam pipa kapiler jernih
• Biasanya merupakan kisaran suhu karena minyak/lemak
disusun oleh campuran gliserida dan komponen lainnya
• Makin panjang rantai C, titik cair makin tinggi
• Lemak berstruktur trans mempunyai titik cair lebih tinggi
daripada bentuk Cis

Cara penentuan :
• Cairkan lemak/minyak
• Celupkan pipa kapiler  cairan masuk ke dalam pipa
• Ujung pipa ditutup dan diangkat
• Ujung yang lain panaskan di atas api spiritus  ujung
pipa meleleh dan tertutup
• Bekukan dalam freezer (ukuran pipa diameter = 1 mm,
panjang = 5 – 10 m)
• Celupkan pipa (ikatkan termometer pada pipa) ke dalam
air dingin, suhu dinaikkan 0,5oC/menit  lemak
berangsur-angsur menjadi jernih
• Tunggu sampi isi pipa kapiler jernih
• Catat suhunya
Penentuan BJ
BJ = perbandingan berat dari volume minyak/lemak pada suhu 25oC dengan
berat air pada volume dan suhu yang sama

Keringkan
Sampel dalam bagian luar
Rendam dalam air
piknometer piknometer,
t = 25o  0,2oC, 30’
tertutup timbang

Ganti minyak
(bobot piknometer + minyak) – (bobot piknometer) dengan air
BJ =  (perlakukan sama)
(bobot piknometer + air) – (bobot piknometer kosong)
Penentuan Indeks Bias

• Merupakan perbandingan sinus sudut sinar

jatuh dan sinus sudur sinar pantul cahaya yang
melalui minyak
• Dapat digunakan untuk mengetahui kemurnian
minyak

Alat : refraktometer (minyak = 25oC, lemak = 40oC

Nilai indek bias dipengaruhi suhu :

R = R’ + K (T’ – T)
R = indek bias pada suhu ToC
R’ = indek bias pada suhu T’oC
K = faktor koreksi: lemak = 0,000365
Minyak = 0,000385
Penentuan
Penentuan kualitas
kualitas minyak
minyak
• Angka asam
• FFA
• Angka peroksida
• Angka asam tiobarbiturat
(TBA)
• Kadar air
• Uji minyak pelikan
Penentuan angka asam Cara analisa

• Jumlah mg KOH yang diperlukan untuk 10 - 20 g minyak/lemak

menetralkan ALB yang terdapat dalam 1 g 50 ml alkohol 95% netral

minyak/lemak.
• Makin tinggi angka asam  ALB makin besar
(karena hidrolisa/pr.pengolahan kurang baik)  Panaskan 10’
kualitas makin rendah. (dalam penangas air,
aduk, tutup dengan
Kadang dinyatakan sebagai: pendingin balik)

 derajat asam (banyaknya ml KOH 0,1 N yang

diperlukan untuk menetralkan 100 g minyak/lemak)
 Kadar Asam Lemak Bebas Dinginkan

Hubungan angka asam % dan FFA

Angka asam = fk x % FFA
Titrasi
fk = faktor konversi fk Oleat = 1,99
KOH 0,1N
BM KOH Palmitat = 2,19
indikator PP
=  Laurat = 2,80 sampai
BM ALB/10 Linoleat = 2,01 merah jambu
 mlKOH x NKOH x BEKOH
Angka asam = 
Berat sampel (g)

100 x mlKOH x NKOH

Derajat asam =
Berat sampel (g)

BM = BM AL yang paling banyak terdapat

mlKOH x NKOH x BM x 100% pada bahan.
%FFA = 
Berat sampel (g) x 1000 Sumber minyak AL terbanyak BM
Kelapa sawit Palmitat C16H32O2 256
mlKOH x NKOH x BM Kelapa, inti sawit Laurat C12H24O2 200
=  Susu Oleat C18H34O2 282
Berat sampel (g) x 10 Jagung, kedelai Linoleat C18H32O2 280
Angka Peroksida

Minyak Teroksidasi

Peroksida
Asam Lemak
Aldehid
Keton

Mempengaruhi
cita rasa

Penentuan angka peroksida:

• Cara Hill & Thiel
• Cara titrasi iodin
 Cara Hill dan Thiel
Larutkan minyak dalam benzen metanol (70 : 30) 
peroksida terlarut + FeCl2.  Fe2+ teroksidasi menjadi
Fe3+ oleh peroksida + NH4CNS  Fe (CNS), (merah)
Tera absorbansinya pada  = 510 nm

Perlu kurva standar :

konsentrasi Fe3+ (g/10 ml) Vs Absorbansi ( = 510 nm)

AxB
Angka peroksida = 
C x BM Fe

A = g Fe/10 ml
B = Volume mula-mula
C = berat sampel
Angka peroksida = milliequivalen peroksida per kg
minyak (g)
 Angka Peroksida
• 1 g bahan + 50 ml benzenmethanol (7 : 3)
• aduk 10`, saring dengan kertas saring whatman no 1
• Ambil 10 ml filtrat dalam tabung reaksi tertutup
• + 1 tetes larutan ammonium thiosianat + 1 tetes FeCl2
• Gojog dengan shaker
• inkubasi pada penangas air 50oC, 2’
• dinginkan  25oC
• Ukur absorbansi pada 510 nm
• Plot ke kurva standar

Kurva standar
1. Buat 1 seri tabung dengan larutan stok Ferri
(0,5 ml + Benzen methanol  100 ml)
0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml + Benzen methanol (7 : 3)
 10 ml
2. Tambah reagen, tera
Cara Titrasi Iodin
Sejumlah minyak  larutkan dalam campuran
asetat : khloroform (2 : 1) yang mengandung
KI  I2  titrasi dengan Na2S2O3

R COO + KI  R CO + H2O + I2 + K+
I2 + Na2S2O2  Na2S4O6 + NaI

Buat perlakuan blanko

(ts –tb) x N.Na2S3O3 x 1000

Angka peroksida = 
berat sampel (g)
Angka Thiobarbiturat (TBA)
Lemak tengik  aldehid  malonaldehid

Senyawa kompleks  TBA + destilasi
(merah)

tera absorbansinya/OD pada 528 nm
Buat larutan blanko
OD dipakai sebagai pembanding tingkat ketengikan
Angka TBA = mg malonaldehid/kg minyak
Hubungan angka sensoris dan harga TBA
Angka sensoris rata-rata* Harga TBA, A528
0,0 0,160
0,4 0,180
0,8 0,235
0,9 0,270
1,7 0,300
1,9 0,320
* ditentukan oleh 10 panelis dengan pembauan
0 = tidak tengik, 1 = sedikit tengik, 2 = tengik sekali
 Kadar Air

• Dengan themogravimetri
 10 g minyak  oven 105oC sampai konstan,
timbang

A-B
Kadar air =  x 100%
A

A = berat minyak sebelum dioven

B = berat minyak sesudah dioven

• Zat mudah menguap ikut hilang

 kurang tepat
Cara Uji Minyak Pelikan

1 ml sampel Panaskan di atas

Tambah 5 ml KOH
(dalam tabung 0,5N dalam alkohol penangas air
reaksi) 96%

Tambah air
Kadar minyak pelikan dihitung dari sisa Jika menjadi …..
yang tidak tersabunkan Ada minyak
pelikan
TUGAS
1. Apa yang akan terjadi jika bahan yang
dianalisa banyak mengandung air? Apa
yang sebaiknya dilakukan?
2. Mengapa kadar asam lemak bebas
didasarkan pada berat molekul asam
lemak yang dominan?
3. Pada analisa peroksida dengan metode
Hills dan Thiels ternyata warna larutan
yang dihasilkan terlalu pekat. Apa yang
perlu lakukan?
4. Jelaskan cara analisa kadar kolesterol.
5. Kacang tanah sebanyak 5 g dianalisa kadar
lemaknya dengan soxhlet. Setelah ekstraksi
diperoleh minyak sebanyak 1,5 g. Hitung kadar
lemak sampel tsb.
6. Sampel minyak kelapa sawit (asam lemak
dominannya asam palmitat / C16:0) dianalisa
angka asamnya. Ditimbang 12,5000 g sampel
+ 50 alkohol netral. Titrasi dengan KOH 0,1N
sampai merah jambu. Volume KOH 0,1N = 7,5
ml. Hitung:
– Angka asam
– Derajad asam
– Kadar asam lemak bebas