Basis data seperti File Difraksi Serbuk (PDF) berisi daftar untuk

ribuan fase kristal.

File Difraksi Serbuk berisi lebih dari

200.000 pola difraksi.

Program komputer modern dapat

membantu Anda menentukan fase apa
yang ada dalam sampel Anda dengan
cepat membandingkan data difraksi
Anda dengan semua pola dalam
database.

Kartu File Difraksi Serbuk untuk

entri berisi banyak informasi berguna,
termasuk referensi literatur.
 Analisis Fase Kuantitatif
Dengan data berkualitas tinggi, Metode RIR cepat
A
Anda dapat menentukan
seberapa banyak setiap fase
C dan memberikan
hasil semi kuantitatif
hadir
- harus memenuhi asumsi
volume konstan.

Rasio intensitas puncak
B bervariasi secara linier
sebagai fungsi fraksi berat
untuk dua Fase dalam
campuran.
-– perlu mengetahui
konstanta proporsionalitas
Penyesuaian
  pola
D utuh/penyempurnaan
Rietveld adalah analisis
yang lebih akurat tetapi
lebih rumit
 Penyempurnaan Parameter Kisi Sel Unit
Penyempurnaan Parameter Kisi
paduan, doping Sel Unit Dengan mengukur
substitusi, suhu dan posisi puncak secara akurat
tekanan, dll dapat pada rentang 2 yang panjang, lalu perbaiki parameter
membuat perubahan Anda dapat menentukan kisi secara numerik
parameter kisi yang parameter kisi sel satuan dari
mungkin ingin diukur fase dalam sampel Anda

Gunakan banyak puncak

Mengukur posisi puncak
pada rentang 2 yang
dengan algoritme
panjang sehingga Anda
pencarian puncak atau
dapat mengidentifikasi
pemasangan profil, tapi
dan mengoreksi
pemasangan profil lebih
kesalahan sistematis
akurat tetapi lebih
seperti perpindahan
memakan waktu
spesimen dan pergeseran
nol.
Ukuran Kristal dan Microstrain

 Kristal yang lebih kecil dari ~120nm

menciptakan pelebaran puncak difraksi
- Pelebaran puncak ini dapat
digunakan untuk mengukur ukuran
kristal rata-rata nanopartikel
menggunakan persamaan Scherrer
- harus mengetahui kontribusi lebar
puncak dari instrumen dengan
menggunakan kurva kalibrasi
 Microstrain juga dapat membuat pelebaran
puncak
- menganalisis lebar puncak pada rentang
panjang 2 menggunakan plot
Williamson-Hull dapat memungkinkan
Anda memisahkan regangan mikro dan
ukuran kristal
 Orientasi yang Diinginkan (tekstur)

Orientasi kristalit yang disukai dapat menciptakan variasi sistematis dalam

intensitas puncak difraksi
• Dapat menganalisis secara kualitatif menggunakan pola difraksi 1D
• gambar tiang memetakan intensitas puncak tunggal sebagai fungsi
kemiringan dan rotasi sampel
 Ikhtisar
Difraktometer
 Bagian Penting dari Difraktometer
Tabung Sinar-X: sumber Sinar-X

Optik sinar insiden: kondisikan berkas sinar-X sebelum mengenai sampel

Goniometer: platform yang menampung dan memindahkan sampel, optik,

detektor, dan/atau tabung

Sampel & pemegang sampel

Optik sisi penerima: kondisikan berkas sinar-X setelah bertemu dengan

sampel

Detektor: hitung jumlah Sinar X yang dihamburkan oleh sampel

 Sebagian Besar Difraktometer Serbuk Menggunakan Geometri Parafokus Bragg
Brentano.

 Detektor titik dan sampel dipindahkan

sehingga detektor selalu berada pada 2
dan permukaan sampel selalu berada
pada terhadap berkas sinar X yang
datang.
 Dalam pengaturan parafokus, celah
sinar datang dan difraksi bergerak pada
lingkaran yang berpusat pada sampel.
Sinar X divergen dari sumber
mengenai sampel pada titik yang
berbeda pada permukaannya. Selama
proses difraksi, sinar X difokuskan
F: sumber sinar-X
kembali pada celah detektor. DS: celah pembatas divergensi sinar datang
 Susunan ini memberikan kombinasi SS: rakitan celah Soller
terbaik dari intensitas, bentuk puncak, S: sampel
dan resolusi sudut untuk jumlah sampel RS: celah penerima sinar terdifraksi
terluas. C: kristal monokromator
AS: celah anti-hamburan
 Radiasi X untuk pengukuran difraksi dihasilkan oleh tabung tertutup atau
anoda berputar.
H2O In H2O Out

 Tabung sinar-X tertutup cenderung

beroperasi pada 1,8 hingga 3 kW.

 Tabung sinar-X anoda yang berputar Cu ANODE

Be Be
menghasilkan lebih banyak fluks window
window

karena beroperasi pada 9 hingga 18 e-

kW. XRAYS XRAYS
FILAMENT
(cathode)

 Kedua sumber menghasilkan sinar X metal

dengan menyerang target anoda dengan

berkas elektron dari filamen tungsten. (vacuum) (vacuum)
glass

- Target harus didinginkan dengan air.

- Target dan filamen harus terkandung
dalam ruang hampa.

AC CURRENT
 Panjang gelombang sinar X ditentukan oleh
anoda sumber sinar-X

 Elektron dari filamen menyerang anoda target, menghasilkan radiasi karakteristik

melalui efek fotolistrik.
 Bahan anoda menentukan panjang gelombang radiasi karakteristik
 Meskipun kita lebih menyukai sumber monokromatik, berkas sinar-X sebenarnya
terdiri dari beberapa karakteristik panjang gelombang sinar-X.

 
Kontaminasi Spektral dalam Pola Difraksi

35%

 Doublet Ka1 & Ka2 hampir selalu ada

 Garis W terbentuk seiring bertambahnya usia
tabung: filamen W mencemari anoda target dan
menjadi sumber sinar-X baru
 Garis W dan Kb dapat dihilangkan dengan optik
Panjang gelombang untuk Radiasi X
Nilai yang sering dikutip
dari Cullity (1956) dan
Bearden, Rev. Mod. fisik
39 (1967) tidak benar.
– Nilai dari Bearden
(1967) dicetak ulang
dalam Tabel internasional
untuk Kristalografi Sinar-
X dan sebagian besar buku
teks XRD.
• Nilai terbaru berasal dari
Hölzer et al. fisik Pdt. A 56
(1997)
 Rana sinar-X adalah perangkat keamanan terpenting pada difraktometer
H2O In H2O Out

 Sinar-X keluar dari tabung

XRAYS
melalui jendela Be transparan Be
window
sinar-X. Cu ANODE
Be
window
Primary
 Jendela pengaman sinar-X Shutter
e-
berisi sinar sehingga Anda Secondary XRAYS

dapat bekerja di difraktometer Shutter FILAMENT

(cathode)

tanpa terkena sinar-X. Solenoid metal

glass
 Menyadari status daun (vacuum) (vacuum)

jendela adalah faktor

terpenting dalam bekerja
secara aman dengan sinar X.

AC CURRENT
 Berkas sinar-X yang dihasilkan oleh tabung sinar-X bersifat divergen.
Optik sinar insiden digunakan untuk membatasi divergensi ini

  2d hkl sin 
Sinar-X dari tabung sinar-X adalah:
• Berbeda
• mengandung beberapa panjang gelombang karakteristik serta radiasi
Bremmsstrahlung

Optik digunakan untuk:batas divergensi berkas sinar-Xmemfokuskan

kembali sinar X ke jalur paralelhapus panjang gelombang yang tidak
diinginkan
 Celah divergensi digunakan untuk membatasi divergensi berkas sinar-X
datang.

 Celah tersebut menghalangi

sinar-X yang memiliki
divergensi yang terlalu besar.
 Ukuran celah divergensi
mempengaruhi intensitas
puncak dan bentuk puncak.
 Celah divergensi sempit:
- mengurangi intensitas sinar
X-ray
- kurangi panjang sinar X-ray
yang mengenai sampel
- menghasilkan puncak yang
lebih tajam