powerPoint

Alnair
Template
Jun Akizaki
Tuesday, April 5, 2022
 Outline Persentasi
2
Add picture here – 1:1

Scanning Electron Electron microprobe

https://microbenotes.com/scanning-electron-microscope-sem/
Hasil
Microscopy (SEM) analysis

Presentation Title Here

SEM
SCANING ELEKTRON MICROSCOPE 3
Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk mengamati
permukaan objek secara langsung.  SEM memiliki perbesaran 10 – 3.000.000 kali, depth of field 4 – 0.4
mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar,
resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM
banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri (Prasetyo, 2011).

kelebihan: 
- analisis cepat, murah, 
- jarang (bahkan kadang-kadang) tidak perlu menggunakan kalibrasi. sering kali menggunakan standard
internal 
kekurangan: 
- tidak dapat memisahkan spektrum yang berdekatan seperti Mo, Pb dan S (contoh: galena, molibdenit)

Presentation Title Here

SEM
Lorem ipsum dolor sit amet 4
Scanning Electron Manfaat penggunaan
Mikroskop Elektron Microscopy (SEM) SEM
 Jenis mikroskop yang  Mikroskop yang menggunakan  Topografi permukaan sampel
menggunakan elektron untuk hamburan elektron dalam
 Morfologi, Bentuk dan ukuran
mendapatkan gambar permukaan membentuk bayangan Elektron
partikel dari objek penyusun
suatu sampel. yang berinteraksi dengan atom-
sampel
atom dari sampel sehingga
 Mikroskop yang mampu untuk
menghasilkan sinyal yang berisi  Komposisi, yaitu data semi
melakukan pembesaran objek
informasi tentang topografi kuantitatif unsur dan senyawa
sampai 2 juta kali, yang
permukaan sampel, komposisi yang terkandung di dalam objek.
menggunakan elektro statik dan
dan sifat-sifat lain seperti
elektro magnetik untuk mengontrol  Informasi kristalografi, yaitu
konduktivitas listrik.
pencahayaan dan tampilan informasi mengenai bagaimana
gambar serta memiliki susunan dari butir-butir di dalam
kemampuan pembesaran objek objek yang diamati.
serta resolusi yang jauh lebih
bagus daripada mikroskop
cahaya.

Presentation Title Here

 Perangkat Alat SEM

https://www.thinksphysics.com/2021/09/apa-itu-scanning-electron-microscope-dan-prinsip-kerja-sem.html
SEM
Komponen Utama 6

1. Elektron Gun
2. Lensa magnetik.
3. Scanning coils
4. Anoda
5. Scanning Coils
6. Backscattered Electron Detector.
7. Secondary Electron Detector
8. Stage
9. Specimen

Presentation Title Here

SEM
Prinsip Kerja 7
01 Electron gun yang umum digunakan adalah tungsten hairpin gun dengan filamen berupa lilitan
tungsten yang berfungsi sebagai katoda. Kemudian tegangan diberikan kepada lilitan tersebut
yang mengakibatkan terjadinya pemanasan. Anoda kemudian akan membentuk gaya yang
dapat menarik elektron melaju menuju ke anoda.

02 Permukaan benda yang dikenai berkas akan memantulkan kembali berkas tersebut atau
menghasilkan elektron sekunder ke segala arah.

03 Detektor di dalam SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan menentukan lokasi berkas
yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut memberi informasi profil permukaan
benda seperti seberapa landai dan ke mana arah kemiringan.

04 Pada saat dilakukan pengamatan, lokasi permukaan benda yang ditembak dengan berkas
elektron di-scan ke seluruh area daerah pengamatan. Kita dapat membatasi lokasi pengamatan
dengan melakukan zoom-in atau zoom-out. Berdasarkan arah pantulan berkas pada berbagai
titik pengamatan maka profil permukan benda dapat dibangun menggunakan program
pengolahan gambar yang ada dalam komputer.

Presentation Title Here

 Ilustrasi Prinsip Kerja SEM

 Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat

dengan anoda.

 Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.

 Electron beam difokuskan ke suatu titik pada permukaan sampel

dengan menggunakan dua buah condenser lens.

 Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel

dengan diarahkan oleh koil pemindai.

 Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan

elektron baru yang akan diterima oleh detektor.

 Hamburan elektron, baik Secondary Electron (SE) ataupun Back

Scattered Electron (BSE) dari permukaan sampel akan dideteksi oleh
detektor dan dimunculkan dalam bentuk gambar pada layar CRT.
SEM 9
Interaksi Elektron dengan Sampel

Presentation Title Here

SEM 10
Elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa,
Mekanisme Detecor permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah.

backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom

yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna
lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah.

https://www.gla.ac.uk/schools/ges/research/researchfacilities/isaac/
services/scanningelectronmicroscopy/imaging/
secondaryelectronseandbackscatteredelectronbse/

Presentation Title Here

SEM
Preparasi Sampel
Syarat agar SEM dapat menghasilkan citra yang
tajam adalah permukaan benda harus bersifat
sebagai pemantul elektron atau dapat
melepaskan elektron sekunder ketika ditembak
dengan berkas elektron. Material yang memiliki
sifat demikian adalah logam. Jika permukaan
logam diamati di bawah SEM maka profil
permukaan akan tampak dengan jelas.
11
Agar profil permukaan bukan logam bisa dilihat
lebih jelas dengan SEM maka permukaan
material tersebut harus dilapisi dengan logam.
Film tipis logam dibuat pada permukaan material
tersebut sehingga dapat memantulkan berkas
elektron. Metode pelapisan yang umumnya
dilakukan adalah sputtering .
Presentation Title Here
SEM
12
Preparasi Sampel
Langkah – langkah umum dalam penyiapan sampel SEM :
Add picture here – 1:1

 Bersihkan Sampel

 Keringkan ( Sampel harus bebas dari H2O )

 Tempatkan sampel pada sampel holder

 Ukuran sampel holder sekitar 12 mm atau 25 mm

 Sputter dengan Au atau Pt

 Untuk menempelkan sampel diperlukan double-sided tape konduktif

 Area yang dipelajari sebaiknya diletakkan pada 45 degree

Presentation Title Here

SEM
Preparasi Sampel 13
- Logam (Au) sbg katoda

- Sample ditempatkan pada anoda

- Gas Argon sbg atmosfer

Sputtering - Diterapkan beda potensial

- Katoda mengionisasi atom-atom Ar menjadi kation dan elektron

- Ion Argon terakselearsi ke arah katoda (Au)

- Atom Au dan elektron terhempas karena tumbukan

- Atom Au bertumbukan dengan ion Ar dan akhirnya melapisi sampel dg

ketebalan kira-kira 10-30 nm

Presentation Title Here

EPMA
(Electron Micropobe Analysis)
EPMA 15
EPMA
EPMA merupakan salah satu instrumen modern yang dapat  EPMA merupakan metode kuantitatif yang secara umum memiliki
digunakan untuk melihat struktur mikro dari suatu material dan kesamaan dengan SEM
mampu untuk menganalisis baik secara kualitatif maupun semi
kuantitatif.  Memiliki kemampuan lebih daripada SEM yaitu dalam hal analisis
kimia

 EPMA memanfaatkan focusing electron beam sebagai sumber untuk

menghasilkan X-ray sebagai efek yang ditimbulkan dari sampel
akibat proses tumbukan elektron yang terjadi

 Menggunakan parameter utama yaitu WDS (Wavelength –

Dispersive X-ray – Spectroscopy )

 Karakteristik Sinar-X dapat terdeteksi pada panjang gelombang

tertentu

 Intensitas dari panjang gelombang diukur untuk menentukan

konsentrasi

Presentation Title Here

EPMA
Kelebihan
Dapat mengetahui komposisi kimia secara
kuantitatif (WDS) pada sensitivitas yang tinggi
Biasanya alat EPMA sudah mempunyai imaging
detector (SEI, BSE dan CL) yang mendukung
dalam menganalisis permukaan sampel
16
Kekurangan
Beberapa elemen hasil dari x-ray posisi puncaknya
saling overlapping maka harus dipisahkan.
Tidak bisa medeteksi light element (H,He dan Li)
Rasio ferric/ferrous tidak dapat ditentukan dan
harus dievaluasi dengan teknik lain
Presentation Title Here
 EPMA
17
Komponen Alat
Komponen utama dari EPMA terdiri dari :

 Sumber elektron.
 Sistem deteksi sinyal elektron.
 Spesimen stage system.
 Sistem pemvakuman.
 Ruang pemvakuman.
 Sistem deteksi sinyal X-Ray

Presentation Title Here

EPMA 18
Prinsip Kerja

Berkas elektron ditembakkan secara terfokus ke bagian dari

sampel oleh electron gun
Lensa elektromagnetik difungsikan untuk memfokuskan electron
beam ke bagian sampel
Interaksi elektron akibat tumbukan yang terjadi akan
menghasilkan berbagai parameter, salah satunya adalah X-ray
yang dihasilkan oleh inelastic scattered electron
Detector akan memberikan informasi EDS dan WDS

Presentation Title Here

 19
3. Energy Dispersive Spectroscopy

 Memanfaatkan karakteristik X-ray untuk mendapatkan spektrum energi nya

 Dengan menggunakan EDS System Software maka dilakukan analisis terhadap spektrum energi
yang dihasilkan untuk menghitung kelimpahan suatu element

 EDS detector mengandung kristal yang menyerap energi dari X –ray dengan cara ionisasi, kemudian
akan menghasilkan elektron bebas

 Energi X- ray yang terserap akan diubah menjadi electrical pulse yang merupakan respon dari
karakteristik X- ray dari suatu element

Presentation Title Here

 20
4. Wavelength Dispersive Spectroscopy (WDS)

 Memanfaatkan karakteristik X-ray berdasarkan panjang gelombang

 WDS digunakan untuk analisis kimia dari suatu sampel

 Wavelength dispersive spectrometer akan mendeteksi karakteristik dari X-ray

yang muncul, kemudian digunakan untuk mengetahui element yang ada serta
untuk melakukan analisis kuantitatif

 WDS memiliki resolusi spektral yang lebih tinggi daripada EDS

 X –ray yang dihasilkan dari sampel akan dipilih dengan menggunakan kristal
analitik
 X-ray yang memenuhi hukum Bragg akan dipantulkan dari kristal analitik ke
detektor

Presentation Title Here

 21

Perbedaan WDS dengan EDS

Perbedaan Hasil dari EDS dan WDS bisa dilihat dari gambar di
atas ( yang merupakan spektrum molibdenit :
 Warna kuning adalah spektrum EDS
 Warna abu-abu adalah spektrum WDS
Karena spektrum Mo dan S sangat berdekatan (hampir
overlapping), maka element tidak dapat dibedakan menggunakan
pengamatan SEM-EDS.
Presentation Title Here
 22
Sampel Preparasi :
- Sampel yang diuji harus material padat, diusahakan tidak ada kandungan air.
- Preparasi yang sederhana hanya membutuhkan sampel yang muat dalam
SEM chamber
- Untuk mencegah sampel-sampel dari charge build up pada electrically
insulating sampel maka dilakukan penjubahan dengan lapisan tipis dari
material konduktif, biasanya carbon, emas, dan metal lainnya.

Sampel EPMA harus memiliki permukaan yang flat, serta dengan polished section
Ukuran standar sampel umumnya adalah 27 x 46 mm ( rectangular section ), atau
1 inch ( round disk )
Sampel yang tidak konduktor maka dilakukan Sputtering ( misal dengan Au
ataupun C )
Sampel dimasukkan ke dalam sample chamber dan diletakkan pada sample
stage. Kemudian sample chamber divakum hingga menjadi hampa udara

Presentation Title Here

 23
Prosedur Preparasi
Tahap paling penting yaitu permukaan dari sampel harus terpoles secara
halus. Ini penting untuk sampel yang mengandung mineral dengan kekerasan
yang berbeda-beda
Kebanyakan mineral silikat adalah elektrikal insulator sehingga harus di tutup
(cover) dengan material konduktif (carbon, gold dan alumunium)
Sebelum memulai pengujian harus di atur tekanan voltage dan sinar electron,
sinar electron haris dipastikan fokus kepada sampel.
Sample Holders

Presentation Title Here

Hasil
 25

dari foto SEM 4 buah sampel didapat struktur mikro pada permukaannya
telah banyak mengalami laminasi. Sampel 1A dan 2B terlihat strukturnya
berupa pelapisan yang kristalnya masih terlihat, sedangkan sampel 1B
dan 2A terlihat strukturnya yang sebagian besar telah terisi clay atau
tanah.

Presentation Title Here

 26

a) dan b) Gambar SEM elektron sekunder morfologi serbuk dengan perbesaran berbeda; c) Distribusi ukuran partikel serbuk; d) dan e) Gambar SEM
elektron hamburan balik dari penampang; f) Peta EDX dari gambar yang diberikan dalam e) menunjukkan peta unsur untuk Al, Cu dan Ti. Panah
oranye menunjukkan partikel yang mengandung Ti. Panah putih menunjukkan aglomerat yang mengandung Ti.

Presentation Title Here

 27
Daftar Pustaka

Goldstein, J. I. 2018. Scanning Electron Microscopy and X – Rays Microanalysis,

Fourth Edition. Springer Science, USA.
Reed, S. J. B. 1993 . Electron Microprobe Analysis, 2nd edition. Cambridge
University Press, Cambridge.
Reed, S. J. B. 2005. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron
Microscopy. Cambridge University Press, Cambridge.
SEM Petrology ATLAS by Jhon E Welton . Chevron .2003

Presentation Title Here

Thank You!