Oleh :

Hendri Wasito, S. Farm., Apt.

JURUSAN FARMASI FKIK

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
Pembawa Pembawa Dasar salep Larutan
anorganik organik pembawa
Bolus Fruktosa Salep lemak Aseton

Kalsium Glukosa Bulu domba Etanol

karbonat alkohol
Laktosa Benzen
Magnesium Salep hidrofil
oksida Sakarosa Kloroform
Lanolin
Natrium Sorbitol Eter
hidrogen Salep
karbonat Amilum polietilenglikol Asam asetat

Talk Vaselin Isopropanolol

Adepslanae Metanol
Sisa pembakaran dibilas dalam air :
Mengendap : Larut :
CaCO3 MgO Bolus/Al-silikat Talk/ Mg-silikat Na2CO3
(alkalis) (alkalis) (netral) (netral) (alkalis)
Dilarutkan dalam HCl encer :
Larut : Mengendap : Uji karbonat :
CaCl2 MgCl2 Bolus Talk
Pembentukan
Uji Ca : Uji Mg : Peleburan :
CO2 dan
-Warna nyala -Sebagai (CaF2 + H2SO4)
pengeruhan
merah bata endapan Sisa dilarutkan dalam H2O larutan
- sebagai Mg(NH4)PO4
Al2(SO4)3 MgSO4 Ba(OH2)
endapan Ca- - dengan
oksalat larutan kuning Uji Al : Uji Mg :
titan (basa) -Sebagai Lihat MgCl2
berwarna endapan
merah terang Al(OH3)
berwarna ungu
setelah
ditambahkan
CaF2 dan
fenolftalein
- warna merah
ungu dengan
 umumnya lebih sukar dilakukan dibandingkan pemisahan
zat pembawa anorganik
 dapat dilakukan dengan teknik ekstraksi dengan
menggunakan pelarut yang sesuai atau dengan teknik SPE
 zat pembawa pokok (karbohidrat) dipisahkan dengan
menggunakan etanol setelah terlebih dahulu diasamkan
dengan asam tartrat, namun amilum tidak dilakukan
dengan cara ini karena dapat menimbulkan gumpalan yang
menganggu.
 Identifikasi karbohidrat (monosakarida) dapat dilakukan
dengan reaksi Molisch , dan beberapa uji karbohidrat
lainnya.
Analisis larutan pembawa dilakukan
dengan destilasi dan pemisahan.
Hasil destilasi ditentukan titik didihnya.

larutan Titik didih identifikasi

Metilen klorida 39 – 42 oC Reaksi positif dengan AgNO3,
Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

Aseton 55 -57 oC Reaksi idioform positif

Pemeriksaan golongan metilen aktif

Kloroform 59 – 62 oC Uji ion klorida positif

Terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

Metanol 64 – 65 oC Setelah perlakuan awal kemudian dengan Pereaksi

schiff terbentuk warna merah

Karbontetraklor 76 -77 oC Tidak terjadi reduksi Cu2O dengan pereaksi fehling.

Reaksi isonitril positif
ida
Etanol 78 oC Reaksi idioform positif

Isopropanolol 81 – 83 oC Reaksi idioform positif

Air 100 oC Dengan campuran CuSO4 berwarna biru

Asam asetat 118 – 119 oC Pereaksi FeCl3 berwarna merah

 1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi

sisa
Larutan
1 g salep+ 30 ml eter minyak bumi Sulfonamid
Asam hidrofil
Senyawa N-kuartener
Fase eter minyak bumi
Fase Air
dikocok dgn 3 x 10 ml air, kemudian dgn 3 x 10
+ 25 ml 3N H2SO4, ml H2SO4
dikocok dgn 3 x 20
ml eter dan 1 x 20 Fase eter air
ml CHCl3
+ 25 ml 3N NaOH, dikocok dgn 3 x 20 ml eter
dan 1 x 20 ml CHCl3

Berbagai asam
karbonat Berbagai basa
Berbagai fenol
 Turunan salisilat
(Asam salisilat, Na salisilat,
Salisilamida, Asetosal)
Turunan anilin
(Asetanilida, Paracetamol)
Turunan Pyrazolon
(Antipirin, Piramidon, Antalgin)
Turunan asam barbiturat
(Barbital, Luminal)
Golongan sulfa
(Sulfanilamid, Sulfaguanidin,
Sulfathiazol, Sulfasetamida)
Lokal anastetik
(Prokain HCl, Benzokain, Lidokain)
Antibiotik
(kloramfenikol, Tetrasiklin, Hexamin,
Penisilin)
Pemanis dan pengawet
(Na benzoat, Nipagin, Siklamat Na,
Sakarin Na)
Alkaloida ksantan
(Kafein, Theobramin, Theofilin,
Aminofilin)
Turunan Pyridin
(INH, Nikotinamida, Piperazin
sitrat)
Bahan lain
(Talk, Bolus alba, ZnO, Bromural,
Bismut subnitrat, Ca laktat)
Alkaloida
(Papaverin HCl, Efedrin HCl,
Atropin sulfat, Kodein fosfat)
Antihistamin
(CTM, Prometazin)
Vitamin
(Vitamin B1, B2, B6, C)
 Identifikasi awal senyawa obat yang telah
terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya
meliputi bentuk, bau, rasa, dan kelarutan.
 Percobaan pendahuluan berupa kelarutan dalam
asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen,
kemudian diperiksa gugus fungsinya.
  Warna
Kuning – jingga : Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin
(fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Hijau – kuning : Rutosida
 Bau
Aromatis : Pelarut organik
Menusuk : Asam organik yang mudah menguap
Pemijaran, karamel : Gula, asam tartrat, amilum
Pemijaran, merkaptan : Senyawa tiourea, sulfatiazol
Pemijaran, amoniak : Ureida, asam amida, barbiturat

 Kelarutan dalam asam dan basa

Larut dalam 3N NaOH (basa) : Asam karbonat, fenol, senyawa
nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin, oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) : Basa fraksi III, kinin, kinidin.
 Analisis unsur Nitrogen, Sulfur, dan Halogen
 Pemeriksaan Nitrogen (Lassaigne)
Dalam tabung pijar + 20-50 g bahan + Na, dipanaskan.
Sampel + Fe (II)Sulfat (dididihkan) besi hiroksida
dilarutkan dengan 6 N HCl  warna biru
 Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 %  encerkan dengan air + 1,0 ml 3N HCl
dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 %  endapan putih BaSO4.

 Pemeriksaan Halogen (Beilstein)

Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar dengan
api  nyala warna hijau karena terbentuk tembaga-
halogen yang menguap
 Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit;
sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier
yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan amin
aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk
lain.
 Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO4 dan
H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat.

 Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida,

nitrazepam, kloramfenikol)
 50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl
encer  dipanaskan  2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo
I + diazzo II  terbentuk endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest),
pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]
 Pemeriksaan basa amin
 sampel + pereaksi mayer (suasana asam H SO )  endapan
2 4
kekuningan
 Pereaksi Mayer (1,35 g HgCl dalam 100 ml larutan KJ 5 %)
2
 Pemeriksaan amin alifatik primer (reaksi Senfol)
 sampel dalam etanol + karbondisulfida  dipanaskan  sisa
larutan + larutan Hg(II)klorida 5 %  bau khas ‘mustard’
 Pemeriksaan amin aromatik primer (reaksi Diazzo)
 benzokain, etakridin, PAS, prokain, dan sulfonamid.
 50 mg zat dalam 1 ml 3N HCl + 2 tetes pereaksi Diazzo I +
Diazzo II  endapan merah jingga
 Pemeriksaan amin sekunder
 zat dalam 2 ml 3N HCl (didinginkan 5oC) + 2 ml NaNO 1 % 
2
encerkan dengan 5 ml air + dikocok 2 x eter  diuapkan 
sisa penguapan + 50 mg fenol  (dipanaskan lalu
didinginkan) + 1 ml H2SO4  terbentuk warna biru-hijau
pekat jika dituang dalam air berubah jadi merah
 Pemeriksaan amin alifatik primer dan aromatik (reaksi Isonitril)
 zat dalam etanol + kloroform + basa alkali (dipanaskan) 
tercium bau khas isonitril
 Pemeriksaan asam amino (reaksi Ninhidrin)
 1 ml sampel netral + 2 tetes larutan ninhidrin 1 % dalam air 
dipanaskan sampai mendidih  terbentuk warna kemerahan,
ungu, atau biru.
 Positif untuk efedrin, tolbutamid, antazolin, asam askorbat.
 Pemeriksaan golongan guanidin (reaksi Sakaguchi)
 1 mg zat dalam 5 ml air + 1 ml NaOH 10 % dalam 1 ml larutan
1-naftol 0,05 % dalam etanol  dinginkan pada 15oC + 3 tetes
larutan natrium hipobromit  terbentuk warna merah ungu
 larutan hipobromid (2 g NaOH dalam 7,5 ml air + 0,5 ml brom +
air sampai 10 ml)
 Pemeriksaan turunan piridin
 100 mg zat + 100 mg natrium karbonat kering  dipanaskan 
tercium bau piridin
 Reaksi Fehling
 20 mg zat + campuran Fehling I dan II  dipanaskan
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah bata
 Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi Fehling
II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100 ml)
 Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
 Reaksi kalium permanganat
 zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton  warna
yang semula hilang berubah menjadi coklat
 Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
 apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam suasana
asam sulfat
 Reaksi adisi dengan brom
 50 mg zat dalam 2 ml asam asetat + ditetesi air brom 
apabila ada ikatan tak jenuh, warna brom hilang
 air brom (1,0 g Br2 atau 0,3 ml Br2 dalam 100 ml asam asetat)
 Pemeriksaan asam organik
 100 mg zat 6 tetes tionilklorida  dipanaskan  sisa kering +
1 ml hidroksilamin HCl 7 % dalam metanol yang mengandung
timolftalein 0,02 %  + 2N KOH dalam metanol  warna biru
 didihkan dan dinginkan + 3 N HCl  warna biru hilang  +
Fe(III)klorida 10 % + HCl  kompleks besi-hidroksamat (warna
merah)
 Pemeriksaan ester (reaksi asam hidroksamat)
 50 mg zat + 1 ml hiroksilaminklorida 7 % dalam metanol 
perlakuan sama seperti pada asam organik  asam amida dan
asam anhidrida memberikan reaksi yang sama
 Pemeriksaan aldehida (reaksi Schiff)
 zat dalam air + diasamkan dengan 3N HCl (pH<3) + pereaksi
Schiff  terbentuk warna merah sampai ungu
 Pereaksi Schiff (100 mg rosanilinklorida dalam 50 ml air 
dipanaskan  + 1,25 g natrium sulfit + 20 ml 6N HCl + air
sampai 100 ml)
 Pemeriksaan hasil uraian formaldehida (reaksi asam kromatopat)
 10 mg zat dalam 2 ml asam sulfat pekat + 2-3 mg natrium
kromatoprat  dipanaskan  terbentuk warna biru sampai
ungu
 Positif untuk : metamizol, hidroklortiazida, indometasin
 Pemeriksaan gugus aktif metilen
 zat dalam etanol + beberapa butir kristal 1,3-dinitrobenzol +
larutan basa alkali 15 %  terbentuk warna merah
 Positif untuk : diazepam, hidromorfin, oksikodon, hidrokodon
 reaksi idioform
 10 mg zat + 2 ml 3N NaOH + air iodium  dipanaskan 
tercium bau idioform
 air iodium (1,0 g I2, 20 g KI, 100 ml H2O)
 Positif untuk : aseton, etanol, isopropanolol, asam laktat,
warfarin
 Reaksi besi (III) klorida
 5 mg zat dalam 1 ml air  netralkan dengan NaHCO3 / HCl  + 2
tetes FeCl3 1 %  terbentuk warna merah sampai ungu
 Positif untuk : hidoksi aromatik, fenol, enol, pirazolon, fenotiazin,
 Reaksi Millon
 larutan zat + pereaksi milon  dipanskan  terbentuk warna
merah
 Pereaksi Millon ( 10 g air raksa dilarutkan dalam 10 g asam nitrat
berasap  diencerkan dengan 20 g air)
 Positif untuk : fenol, nipagin
 Reaksi gabungan dengan asam sulfanilat terdiazotasi
 10 mg zat dalam 1 ml 3N NaOH + asam sulfanilat + NaNO 2 10 % 
terbentuk warna merah
 larutan asam sulfanilat (0,5 g asam sulfanilat + 70 ml air + 6,0 ml
6N HCl + air sampai 100 ml)
 Positif untuk : fenol dan imidazol (tetrasiklin, Parasetamol)
 Reaksi Murexid
 10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat
pekat  dipanaskan sampai kering  + beberapa tetes 6N NH3
 terbentuk warna merah-ungu
 Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin,
etofilin)
 Reaksi Zwikker
 10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II 
terbentuk warna ungu
 Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
 Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
 positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin,
sulfanilamid.
 Reaksi Vitali-Morin
 5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap  diuapkan sampai
kering  dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N
KOH-etanol  timbul warna khusus
 Warna yang timbul Senyawa

Biru – ungu Atropin, Skopolamin-N-butilbromida

Merah – ungu Tetrakain, Strikhnin, Amitriptilin
Merah darah Bamipin, Imipramin, Asam mefenamin
Merah Niklosamida, Fenprokumon, Desipramin
Merah – coklat Antazolin, Alprenolol, Trimetropim, Warfarin
Merah karmin tua Propifenazon, Tolbutamida
Merah jingga Fisostigmin, Parazin, Promazin
Endapan merah jingga Asam salisilat, Salisilat
Jingga Prometazin, Klorpromazin, Karbokromen
Endapan jingga- coklat Fenoksimetilpenisilin
Hijau Lidokain
Ungu hijau  jingga Propanolol
 Senyawa kompleks berwarna dengan krompentoksida yang larut
dalam benzol
 10 mg zat dalam air + 5 tetes #N asam sulfat + 1 ml
hidrogenperoksida 3 % + 0,5 ml 0,1 N kalium bikromat + 1 ml
benzol  dikocok  lapisan benzol berwarna biru-ungu
 Positif untuk pilokarpin, fenazon, pentetrazol, propifenazon,
klortimazol
 Senyawa kompleks berwarna dengan larutan tembaga sulfat dalam
basa alkali
 10 mg zat dalam 1 ml air + 3 tetes HCl + 5 tetes CuSO 2 % + 1 ml
4
3N NaOH (sampai basa)  terbentuk warna biru sampai ungu
 Positif untuk etanolamin, asam amino, beberapa sulfonamida
 Reaksi steroida
 zat dalam 2 ml kloroform + 3 ml asam sulfat pekat  lapisan
kloroform berwarna merah (Reaksi Salkowski)
 zat dalam 2 ml kloroform + 10 tetes asam asetat anhidrida + 2
tetes asam sulfat pekat  terbentuk warna biru sampai hijau.
(reaksi Libermann-Buchard)

 Golongan analisis : 1A, IV
 Pemerian : bubuk putih, tak berbau,
rasa pahit
 Kelarutan : air (1:100), etanol (1 :
10), aseton (1 : 20), eter (tak larut)
 Pemeriksaan kualitatif
 1). Reaksi besi(III) klorida  biru-ungu
muda
 2). 50 mg zat dalam 3N HCl 
panaskan 5 menit  Reaksi diazzo :
timbul warna jingga-merah
 3). reaksi positif dengan asam
sulfanilat terdiazotasi
 4). Parasetamol mereduksi pereaksi
Tollens
Parasetamol
NH2
NH N
SO2 O
 Golongan analisis : IA (II)
 Pemerian : bubuk kristal putih
sampai kuning-putih, tak berbau,
mula-mula tak berasa lalu agak
pahit.
 Kelarutan : air (tak larut), etanol
(1: 20), aseton (1 : 5), eter (tak
larut), kloroform (tak larut)
 Pemeriksaan kualitatif :
 1). Reaksi diazzo positif
 2). 5 mg zat dalam 0,5 ml 2N
NaOH + air ad 5 ml + 0,1 g fenol
 didihkan  + 1 ml natrium
hipoklorit 15 %  timbul warna
kuning emas
Sulfametoksazol
 CH3
N O
N NH2
Cl
 Golongan analisis : 1B, II
 Pemerian : bubuk kristal tak
berwarna, rasa agak pahit
 Kelarutan : air (1:350), etanol (1 :
20), aseton (1 : 5), eter (1:50),
kloroform (1:5)
 Pemeriksaan kualitatif
 1). 5 mg zat + 1 ml 3N HCl 
dipanaskan  timbul warna kuning
lemah
 2). Reaksi terhadap gugus metilen
yang aktif  merah
Diazepam
N
C
O
 Golongan analisis : V (II, IV)
 Pemerian : bubuk kristal tak
berwarna, rasa pahit.
 Kelarutan : air (1:1), etanol (1: 2),
aseton (1 : 20), eter (tak larut),
kloroform (1 : 900)
 Pemeriksaan kualitatif :
 1). 100 mg zat + 5 ml 6N NaOH 
dipanaskan  terbentuk amoniak
 2). 100 mg zat + 100 mg natrium
karbonat  dikeringkan  tercium
bau piridin
 3). 1 bagian zat + 2 bagian 2,4-
dinitroklorbenzol  dilebur dan
larutkan dalam 2 ml 0,5 N etanol-
KOH  terbentuk warna merah tua.
Nikotinamid
Jangan lupa untuk banyak membaca
literatur yang terkait, semakin
banyak membaca maka akan
semakin banyak wawasan yang kita
miliki sehingga akan lebih sistematis
dalam menyelesaikan permasalahan
khususnya dalam analisis dan
identifikasi senyawa obat.