INTRODUCCIN
La Qumica Analtica comprende la separacin, identificacin y determinacin de las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra. Se divide en:
a) Qumica Analtica Cualitativa, que revela la identidad qumica de los analitos. b) Qumica Analtica Cuantitativa, proporciona la cantidad, en trminos numricos, de uno o ms de estos analitos. . Mtodos gravimtricos, se determina la masa del analito.
. Mtodos volumtricos, se mide el volumen de una solucin que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.
MTODOS GRAVIMTRICOS
Los Mtodos gravimtricos, son principalmente de dos tipos
a) Mtodos de volatilizacin, el analito o productos de descomposicin se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa o alternativamente, se determina de manera indirecta la masa del producto por la prdida de masa en la muestra. b) Mtodos de precipitacin, el analito es convertido a un precipitado escasamente soluble. Ms tarde el precipitado se filtra, se lava para eliminar las impurezas, se convierte mediante el tratamiento trmico adecuado a un producto de composicin conocida, y finalmente se pesa.
Mtodos de volatilizacin
Determinacin de la humedad
1)
Mtodos de volatilizacin
Determinacin de carbonatos : Mtodo directo
- Los carbonatos se descomponen normalmente en medio cido para dar dixido de carbono, que se elimina fcilmente por calefaccin - El peso de dixido de carbono se determina por el aumento de peso de un
slido absorbente (Ej.: La Ascarita II, que es hidrxido de sodio sobre un silicato
no fibroso).
- En el tubo de absorcin y antes del absorbente se coloca un desecante para que retenga al agua
Mtodo de precipitacin
Determinacin de la cantidad de calcio en aguas naturales
medido cuidadosamente - En presencia de amoniaco, todo el calcio precipita como oxalato de calcio
Ca2+(ac) + C2O42-(ac) CaC2O4(s) - El precipitado se transfiere a un crisol, previamente pesado, se seca y se calcina al rojo vivo
x g CaO
PROBLEMAS A RESOLVER
En una muestra de 200 ml de agua natural, se determin el contenido de calcio mediante precipitacin del catin como CaC2O4. El precipitado se lav, se sec y se calcin en un crisol que vaco tena una masa de 26.6002g. La masa del crisol ms el CaO (56.08 g/mol) fue de 26.7134 g. Calclese la masa de Ca (40.08 g/mol) por 100 ml de agua.
Resolucin de mezclas
1) Uno de los dos analitos se puede precipitar separadamente (Ej.: Determinacin de Fe y Al en una roca) - Se disuelve o disgrega la muestra - 1 determinacin: (NH3, pH=7.8). Precipitamos y calcinamos (a g de Fe2O3, Al2O3) - 2 determinacin: (NaOH pH=11-12). No precipita Al (b g de Fe2O3) - Clculos: a-b g de Al2O3 Ninguno de los dos analitos se puede precipitar separadamente (Ej.: Determinacin de KCl y NaCl en muestras slidas)
2)
- 1 determinacin: Se pesa la muestra x (g de NaCl) + y (g de KCl) = m - Se disuelve o disgrega la muestra - 2 determinacin: Se precipitan los Cl- con Ag+ (AgCl) - Se seca y se pesa el precipitado:
PROBLEMAS A RESOLVER
Una muestra de 0.2356 g que slo contiene NaCl (54.44 g/mol) y BaCl2 (208.25 g/mol) produjo 0.4637 g de AgCl seco (143.32 g/mol). Calclese el porcentaje de cada halgeno en la muestra.
Mtodos de precipitacin
Complicaciones que pueden y suelen surgir
1) 2) 3)
El precipitado no es filtrable
- Precipitado coloidal
4)
5)
AGENTES PRECIPITANTES
1) 2)
Reaccin especfica entre agente precipitante y analito Precipitado fcilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes
3)
El precipitado debe tener una solubilidad baja para que las prdidas
del analito durante la filtracin y el lavado sean despreciables
4)
El precipitado debe ser estable ante agentes atmosfricos (humedad, O2, CO2)
5)
1)
Los mtodos gravimtricos de anlisis se basan en las mediciones de masa por medio de una balanza analtica, que da resultado con gran exactitud y precisin. (La exactitud mide la concordancia entre un resultado y su valor verdadero; la precisin mide la concordancia entre varios resultados que se han medido de la misma manera). Los mtodos gravimtricos no necesitan calibrado o estandarizacin - Slo el calibrado de la balanza - No hay que elaborar recta de calibrado, la determinacin es directa Un mtodo gravimtrico puede ser ideal cuando se van a analizar slo una
2))
3)
2)
3)
Los mtodos gravimtricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y cationes inorgnicos, as como para especies neutras como agua, dixido de azufre, dixido de carbono y yodo. Tambin pueden determinarse diversas sustancias orgnicas por este mtodo (lactosa, salicilatos, fenolftalena, nicotina, colesterol, etc.