TCNICAS DE ANLISIS ESPECTROSCPICO

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA :

Es un mtodo instrumental que esta basado en la atomizacin del analito en matriz lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga. La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por una Lmpara de Ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.
Usos: determinar cuantitativamente la mayora de los elementos qumicos Equipo utilizado: el espectrmetro de absorcin atmica est compuesto por una lmpara del tipo ctodo hueco, un quemador o mechero, compuesto a su vez por un nebulizador de la muestra y dispositivos de seleccin de longitudes de onda, transduccin y amplificacin y lectura de la seal

ESPECTROSCOPIA DE EMISIN ATMICA :

Es una tcnica espectroscpica que analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos por los tomos o molculas durante su transicin desde un estado excitado a un estado de inferior energa. Cada elemento emite un conjunto caracterstico de longitudes de onda discretas en funcin de su estructura electrnica. Mediante la observacin de estas longitudes de onda puede determinarse la composicin elemental de la muestra. La espectrometra de emisin se desarroll a finales del siglo 19, y los esfuerzos tericos para explicar los espectros de emisin atmica condujeron a la mecnica cuntica.

Se utiliza : Para el anlisis de cloro, bromo y yodo en el agua, anlisis de abastecimiento de agua, lodos y alimentos de origen animal, de aguas residuales y las muestras de suelo, en la petroqumica y los biocombustibles: para anlisis de aceite, entre otros derivados, y otros.

EQUIPO: existen varios equipos entre ellos los de arcos elctricos (de chispa).

ESPECTROSCOPIA DE EMISIN ATMICA :

ESQUEMA DE FUNCIONAMIENTO:
La muestra se roca en la flama y el calor de la flama es suficiente para excitar las partculas de la solucin gaseosa a estados a estados electrnicos ms energticos.

Cuando las partculas regresan al estado raso emiten radiacin, la cual es detectada y da lugar a un espectro de lneas.

La localizacin de las lneas provee informacin cualitativa y la intensidad de las lneas permiten la determinacin cuantitativa.

ESPECTROMETRA DE INFRARROJOS POR TRANSFORMADA DE FOURIER:

Es una tcnica de anlisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez En lugar de registrar los datos variando la frecuencia de luz infrarroja monocromtica, se gua la luz IV (con todas las longitudes de onda de pista utilizada) a travs de un interfermetro. Despus de pasar por la muestra, la seal medida da el interferograma. Se basa en el hecho de que las molculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotacin y vibracin moleculares tienen niveles de energa discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energa potencial molecular, las masas de los tomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrnico asociado. Para que un modo vibracional en una molcula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente

Gaseosa

Requieren poca preparacin ms all de su purificacin. Se pueden disponer entre dos placas de una sal de alta pureza (cloruro de sodio, o sal comn, aunque tambin se utilizan otras sales tales como bromuro de potasio o fluoruro de calcio)

Muestras

Lquida

Slida

Dos mtodos: Moler la muestra con agente aglomerante para forma suspensin Trituras la mezcla para formar una pelcula traslucida

Es importante destacar que los espectros obtenidos a partir de preparaciones distintas de la muestra se vern ligeramente distintos entre s debido a los diferentes estados fsicos en los que se encuentra la muestra y a que en algunos casos los agentes aglomerantes tambin absorben en IR mostrando bandas caractersticas.

Resumen de absorciones de enlaces en molculas orgnicas Tabla de correlaciones en espectroscopia infrarroja

 Para medir una muestra, un rayo de luz infrarroja atraviesa la muestra, y se registra la cantidad de energa absorbida en cada longitud de onda. Esto puede lograrse escaneando el espectro con un rayo monocromtico, el cual cambia de longitud de onda a travs del tiempo, o usando una transformada de Fourier para medir todas las longitudes de onda a la vez. A partir de esto, se puede trazar un espectro de transmitancia o absorbancia, el cual muestra a cuales longitudes de onda la muestra absorbe el IR, y permite una interpretacin de cuales enlaces estn presentes. Esta tcnica funciona exclusivamente con enlaces covalentes, y como tal es de gran utilidad en qumica orgnica. Espectros ntidos se obtienen de muestras con pocos enlaces activos al IR y altos niveles de pureza. Estructuras moleculares ms complejas llevan a ms bandas de absorcin y a un espectro ms complejo. Sin embargo esta tcnica se ha podido utilizar para la caracterizacin de mezclas muy complejas Los instrumentos actuales son pequeos y pueden ser transportados, incluso para tomar medidas de campo. Con los avances en tecnologa de filtrado computacional y la manipulacin de los resultados, se pueden medir con precisin las muestras en una solucin (el agua produce una banda larga de absorbancia en el rango de inters, lo que dara un espectro ilegible sin dicho tratamiento computacional). Algunas mquinas incluso dicen automticamente qu sustancia est siendo analizada a travs de miles de espectros de referencia almacenados en la memoria.

ESPECTROMETRA DE RESONANCIA MAGNTICA NUCLEAR (RMN)

Fue desarrollada a finales de los aos cuarenta para estudiar los ncleos atmicos. En 1951, los qumicos descubrieron que la espectroscopia de resonancia magntica nuclear poda ser utilizada para determinar las estructuras de los compuestos orgnicos. Se utiliza la espectrometra de infrarrojos para identificar grupos funcionales, el anlisis de un espectro RMN unidimensional proporciona informacin sobre el nmero y tipo de entidades qumicas en una molcula. Equipo utilizado:
Tubo con muestra
Espectro de RMN

Detector y amplificador

Imn Superconductor

Generador de Radiofrecuencia y ordenador

Para obtener un espectro de RMN, se coloca una pequea cantidad del compuesto orgnico disuelto en medio mililitro de disolvente en un tubo de vidrio largo que se sita dentro del campo magntico del aparato. El tubo con la muestra se hace girar alrededor de su eje vertical.

ESPECTROMETRA POR INDUCCIN DE PLASMA ACOPLADO

Es una de las tcnicas ms verstiles para el anlisis de muestras geolgicas y ambientales, incluyendo rocas, minerales, aguas, suelos, sedimentos, etc., siendo probablemente el primer mtodo prctico para la determinacin simultnea de un gran nmero de elementos trazas con la exactitud requerida para muchos estudios petrolgicos y geoqumicos.
El mtodo analtico de Induccin de Plasma es usado para detectar las trazas de metales en muestras provenientes del medio ambiente. La meta del ICP es hacer que los elementos emitan su onda especfica de luz la cual puede ser medida. La tecnologa para el mtodo ICP fue empleada por primera vez en 1960 con la intencin de mejorar el estudio de crecimiento de cristales

ESPECTROMETRA POR INDUCCIN DE PLASMA ACOPLADO DIAGRAMA DE FUNCIONAMIENTO

SOLUCION DE LA MUESTRA

ESPECTROMETRO (AREA OPTICA)

INTERFACE DE COMPUTADORA

NEBULIZADOR

ANTORCHA

LECTURA DE LA MUESTRA