PEMISAHAN KMNO4 DAN K2CR2O7 DENGAN KROMATOGRAFI KOLOM DAN SPEKTROFOTOMETRI VISIBEL SEPARATION OF K2CR2O7 AND KMNO4 WITH

CHROMATOGRAPHY COLUMNS AND SPECTROPHOTOMETRIC VISIBEL

DISUSUN OLEH : Rinda Meita Pangastuti Eva Ekayanti Pala Archie Tobias Mega W.S. Djanuar Davidzon Pah Maria Th. Ghea

(108114184) (108114185) (108114188) (108114189) (108114193) (108114195)

Kromatografi kolom merupakan metode kromatografi tipe adsorbsi dengan fase diam berupa zat padat dan fase gerak berupa zat cair. Mekanisme pemisahan kromatografi kolom berdasarkan adsorbsi komponen komponen campuran dengan afinitas yang berbeda sesuai dengan afinitas komponen tersebut terhadap adsorben. Interaksi antara komponen campuran dan adsorben harus bolak balik ( ion exchange).

KMnO4 mempunyai BM 158,03r serta mengandung tidak kurang dari 99 % KMnO4. . K2Cr2O7 mempunyai BM 294,18 serta mengandung tidak kurang dari 99,8% K2Cr2O7 Percobaan ini, secara khusus bertujuan untuk memahami prinsipprinsip pemisahan campuran KMnO4 dan K2Cr2O7 dengan kromatografi kolom yang dapat memisahkan dengan kromatografi kolom serta menetapkan kadarnya dengan metode spektrofotometri visibel.

ALAT DAN BAHAN

BAHAN
KMnO4 K2Cr2O7 Fase diam: alumina /

ALAT
Kolom gelas Bekker gelas Labu ukurP Pipet gondok,pipet tetes, dan

aluminium oksida Fase gerak : aquadest dan ammonia 7 %

ball pipet Statif dan klem Corong kaca dancorong pisah, Pengaduk Gelas ukur

CARA KERJA
Penyiapan Sampel

Menimbang KMnO4 dan K2Cr2O7 (10 mg) kemudian keduanya dilarutkan dengan sedikit aquadest dalam beaker glass . Encerkan dengan aquadest hingga tanda dalam labu 50 mL. Pencucian Kolom Kolom dari gelas dicuci sampai bersih (bila perlu menggunakan sabun) kemudian dibilas dengan aquadest atau fase gerak. Penyiapan Fase Diam Alumina diaktifkan di dalam oven (30 menit 1050C), kemudian diaduk. Bila terdapat gelembung udara atau buih, hilangkan dengan cara mencucinya secara berulang-ulang dengan aquadest. Alumina dicampur dengan aquadest atau fase gerak sampai membentuk bubur.

 Pembuatan Kolom

Glass wool dimasukkan dalam kolom secukupnya ( jangan mengenai tangan ). Masukkan sedikit pelarut dalam kolom. Memasukkan bubur alumina kedalam kolom dengan bantuan corong dengan batang pengaduk, kemudian kolom ditepuk-tepuk untuk membantu homogenitas pengepakan dan menghilangkan gelembung udara. Bilas beaker glass dengan fase gerak hingga semua alumina masuk kedalam kolom. Ratakan permukaan kolom. Kran dibuka dan dibiarkan fase gerak menetes. Cuci fase diam dengan fase gerak 50 mL dan biarkan menetes hingga tertinggal 0,5 mL diatas fase diam. Tutup kran (pemasukan bubur alumina diusahakan sebaik mungkin supaya tidak mengalami kebocoran, tetapi jangan terlalu rapat sehingga eluen dapat mengalir dengan baik.

 Pemisahan sampel

Sampel campuran kalium permanganat dan kalium bikromat dimasukkan sebanyak 1 mL dengan pipet gondok (sampel tidak boleh mengenal atau belepotan di dinding kolom). Buka kran dan alirkan fase gerak melalui dinding kolom dengan bantuan corong pisah pada kecepatan tertentu. Kecepatan menetes eluet diatur sesuai dengan kecepatan eluen yang ditambahkan (dijaga agar absorben selalu terendam pelarut 1 cm). Amati pemisahan yang terjadi dan eluet ditampung setiap 3 menit di dalam tabung. Terelusinya kalium permanganat ditandai dengan hilangnya warna violet. Selanjutnya ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri visible pada maksimum. Eluen/fase gerak diganti dengan ammonia 7%, kemudian ditetapkan kadar kalium bikromat sampai hilangnya warna kuning.
Pencucian kolom

Setelah semua K2Cr2O7 keluar dari kolom (hilangnya kuning), keluarkan alumina dari kolom (kolom dibalik) dan ditampung dalam beaker glass. Cuci alumina dengan aquadest hingga bersih kemudian rendam dengan aquadest.

DATA PENGAMATAN
Kurva Fraksi vs Absorbansi Sampel dengan Aquadest dan Amoniak 7 %
0.7 0.6 0.5 Absorbansi 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 -0.1 5 10 15 20 25 30 35

Absorbansi sampel

KMnO4 K2Cr2O7

Fraksi (menit)

Pembahasan

Tujuan praktikum kali ini adalah dapat memahami prinsip pemisahan dan dapat memisahakan campuran senyawa dengan menggunakan kromatografi kolom serta mampu menetapkan kadar suatu senyawa menggunakan spektrofotometri visible. Prinsip dari kromatografi kolom adalah pemisahan senyawa berdsarkan komponen komponennya dengan afinitas dan koefisien distribusi fase gerak dan fase diamnya. Campuran senyawa yang digunakan sebagai sampel adalah senyawa kalium permanganat ( KMnO4 ) yang berwarna ungu dan Kalium bikromat ( K2Cr2O7 ) yang berwarna kuning.

KMnO4 dan K2Cr2O7 merupakan senyawa berwarna sehingga dapt diukur kadarnya dengan spektrofotometri UV-Vis. Senyawa senyawa in dapat berwarna Karena berhubungan dengan adanya teori medan Kristal. Dimana teori medan Kristal ( CFT ) merupakan sebuah model yang menjelaskan struktur elektronik dari senyawa logam transisi yang semuanya dikategorikan sebagai kompleks koordinasi. Menurut teori tersebut, interaksi antara logam transisi dan ligan diakibatkan oleh tarikan antara kation logam yang bermuatan positif dan electron, bukan-ikatan ligan yang bermuatan negatif. . Energi stabilisasi medan kristal, adalah stabilitas yang dihasilkan dari penempatan ion logam pada medan kristal yang dibentuk oleh sekelompok ligan-ligan. Ini muncul karena ketika orbital d terpisah pada medan ligan, beberapa dari orbital itu akan memiliki energi yang lebih rendah. Warna-warna cerah yang terlihat pada kebanyakan senyawa koordinasi dapat dijelaskan dengan teori medan kristal ini.

Proses pemisahan sampel dimulai setelah 1 mL sampel dimasukkan ke kolom. Pemasukkan sampel dilakukan dengan pipet gondok tanpa melewati atau mengenai dinding kolom. Karena sebagian volum akan hilang dan mempengaruhi kadar sampel. Proses pemisahan ini disebut proses elusi. Eluat yang keluar ditampung setelah 5 menit didalam tabung reaksi. Setelah KMnO4 terelusi seluruhnya, ditandai dengan hilangnya warna ungu pada fraksi keempat, fase gerak diganti dengan amoniak 7% untuk mengelusi K2Cr2O7.Kalium bikromat terelusi seluruhnya ditandai dengan hilangnya warna kuning pada fraksi keenam setelah pemberian ammonia 7%.

Pada hasil pengamatan senyawa yang terelusi lebih dulu KMnO4. Ini dikarenakan afinitas kalium permanganat lebih besar terhadap fase geraknya daripada fase diamnya, dan juga KMnO4 lebih polar dibanding K2Cr2O7. Kecepatan fase gerak zat dipengaruhi oleh koefisien distribusi dari masing- masing zat.

Kesimpulan

MATUR NUWUN