Universidade Federal do Maranho

Mtodos Cromatogrficos de Anlise:

Fundamentos e Aplicaes

Profs. Drs. Cristina Lacerda (DQ) Snia Tanaka (DETQI) Slvio Marinho (DETQI)

Seo III
Cromatografia Gasosa - CG

Esquema do CG

HRGC

A grande limitao do mtodo a necessidade da amostra ser voltil ou estvel termicamente.

O que Analisar?
Compostos volteis de pontos ebulio de at
350 0C e pesos moleculares menores que 500.

Compostos que possam produzir derivados

volteis.

Compostos termicamente estveis nas

condies de trabalho.

Resumindo:Tipos de Cromatografia
Fase Mvel = GSCG
Em CG a FE pode ser: a) SLIDA = Cromatografia Gs-Slido (CGS) b) LQUIDA = Cromatografia Gs-Lquido (CGL)

Princpio da Separao

Gs de Arraste
CUSTO Gases de altssima pureza podem ser muito caros.

C B A
PUREZA

A = 99,995 % (4.5) B = 99,999 % (5.0) C = 99,9999 % (6.0)

COMPATVEL COM DETECTOR Cada detector demanda um gs de arraste especfico para melhor funcionamento.

CUSTO

Gs de Arraste
Requisitos

1. No interagir com a fase estacionria e amostra

2. Puro e barato

3. Ser adequado ao detector em uso

Seo IV
Sistema de Injeo

Injetores

Injetores para Colunas Empacotadas

Injetor on-colunm
1
2 Injetor on-column Convencional

3
4

1 - Septo (silicone) 2 - Alimentao de gs de arraste) 3 - Bloco metlico aquecido 4 - Ponta da coluna cromatogrfica

Como Funcionam os Injetores

1 2 3
1 - Ponta da agulha da microseringa introduzida no incio da coluna. 2 - Amostra injetada vaporizada instantneament e no incio da coluna. 3 - Plug de vapor de amostra forado pelo gs de arraste a fluir pela coluna.

Microseringas para injeo

LQUIDOS Capacidades tpicas: 1 L, 5 L e 10 L

Microseringa de 10 L:
mbolo agulha (inox 316)

corpo (pirex)

Seo v
Colunas Cromatogrficas

Colunas Cromatogrficas

Modelos das Colunas

Tipos de Coluna Capilares

Tubo fino de material inerte com FE lquida ou slida depositada sobre as paredes internas.

Famlias de Colunas Capilares:

WCOT (Wall Coated Open Tubular) a fase estacionria est sob a forma de um filme lquido). SCOT (Support Coated Open Tubular) suporte recoberto com fase estacionria lquida).

PLOT (Porous Layer Open Tubular) a fase estacionria um slido finamente dividido.

Seo VI
Fases Estacionrias

Tipos de Fases Estacionrias

Apolar: hidrocarbonetos no aromticos, silicones (ex.: SE-30) - P.E. Polar: contm grande quantidade de grupos polares (Ex.: Carbowax)interaes tipo pontes de hidrognio Intermediria: grupos polares ou potencialmente polares em esqueleto apolar

Escolha da coluna: Polaridade da fase estacionria, dimetro e espessura do filme quantidade de amostras, tempo de anlise, presso (velocidade da FM), temperatura do forno Comprimento pratos tericos

Exemplos de Tipos de Fases Estacionrias

Carbowax 20 - Polietilenoglicol
OV- 17- 50% fenilmetilpolisiloxano

Seo VII
Parmetros Fundamentais

Parmetros Fundamentais
Pratos Tericos

tr N 16 w b

2
Tr=tipo de reteno total N=nmero de pratos tericos Wb=largura do pico

Parmetros Importantes

Largura de Pico na Base (W) e a Meia Altura (W)

Parmetros Fundamentais
Eficincia da Coluna Nmero de pratos tericos e altura de um prato terico

Parmetros Fundamentais
O valor de N depende do fluxo na coluna (Fc) ou da velocidade linear da fase mvel ()

Fc = V(mL)

= L(cm)
t0 (seg)

t(min)

Separao Cromatogrfica
Reteno e seletividade

Efeito do Tamanho da Coluna na Resoluo e no Tempo de Reteno

Tipos

Tipos

Detector por Ionizao e Chama (Cont.)

Detector por Ionizao e Chama (Cont.)

Detector por Ionizao e Chama (Cont.)

Detector por Ionizao e Chama (Cont.)

Referncias Bibliogrficas
1. http://www.ebah.com.br/cromatografia-gasosapdf-a33020.html 2. Fundamentos de Cromatografia - Carol H. Collins 3. https://www.furb.br/especiais/download/590097888250/Cromatografia.pdf. http://www.scribd.com/doc/39416463/CromatografiaAula-1 4. http://www.slideshare.net/b.cortez/cromatografiaprincpios-cg 5.http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?opti on=com_content&task=view&id=103&Itemid=451 6.http://www.tele.ed.nom.br/croma0p.html