Universidade Federal do Maranho

Mtodos Cromatogrficos de Anlise:

Fundamentos e Aplicaes

Profs. Drs. Cristina A. Lacerda (DQ) Snia Tanaka (DETQI) Slvio Marinho (DETQI)

Seo I
Introduo

Conceito Teoria Tipos de Cromatografia Princpio Bsico Eluio Cromatograma Definies Bsicas

Conceito

Cromatografia: mtodo fsico-qumico de separao dos componentes de uma mistura, por meio da distribuio desses componentes em duas fases, que esto em contato entre si:

Uma fase permanece estacionria (FE),

A outra se move atravs dela (FM).

Conceito
Fase mvel: solvente que percola
a coluna carregando os solutos

Fase estacionria: slido que

permanece dentro da coluna de separao

Histrico - Teoria
Em 1900, Qumico D. T. Day
primeiro no assunto.

1903,

o Botnico russo M. Tswett descreveu suas experincias na separao dos componentes dos extratos de folhas.

M. Tswett

Histrico - Teoria
Separao de pigmentos de um extrato de folhas (xantofila e clorofila) e gema de ovo, utilizando uma coluna de vidro empacotada com CaCO3 (FE) e ter de petrleo (FM).
ter de petrleo

A separao dos componentes pode ser verificada por meio de faixas na coluna. mistura de
pigmentos

CaCO3 pigmentos separados

Cromatografia =
kroma [cor] + graph [escrever] (grego)

Histrico - Teoria
1952: Martin e Synge tratamento
matemtico da teoria cromatogrfica

A eficincia de uma separao aumenta com a diminuio do tamanho das partculas da fase estacionria

Classificao (Tipos) da Cromatografia

CROMATOGRAFIA

PLANAR

COLUNA

CENTRFUGA

CCD

CSC

GASOSA

CP

CG

CGAR

LQUIDA

CLSSICA

CLAE

Classificao da Cromatografia

Princpio Bsico
Separao de misturas por interao diferencial dos seus componentes entre uma FASE ESTACIONRIA (lquido ou slido) e uma FASE MVEL (lquido ou gs)

Eluio da Amostra

Eluio
Uma corrente de gs passa continuamente pela coluna e quando a amostra vaporizada introduzida rapidamente na corrente, arrastada pela coluna. As substncias presentes na amostra, depois de separadas, chegam ao detector, que gera um sinal para o registrador.

Em um cromatograma ideal os picos apresentam-se assimtricos e separados.

Eluente solvente que entrar pela coluna Eluato lquido que ir sair pela coluna Fluxo - quantidade de eluente que passar por minuto Gradiente concentrao. do eluente que passar pela FE.

Separao cromatogrfica Sinal do Detector

Cromatograma

Definies Bsicas
Analito: Composto ou espcie qumica a ser medido, separado ou estudado Tcnica analtica: fornece informao sobre a composio da substncia Mtodo analtico: o mtodo uma aplicao especfica da tcnica para resolver um problema analtico. Procedimento: so instrues escritas para desenvolver um mtodo. Ex.: Norma ASTM so procedimentos padronizados. Protocolo: um procedimento detalhado que deve ser seguido sem exceo, para que o resultado possa ser aceito para um determinado propsito. Ex.: protocolo para determinao de lcool no sangue e protocolos da EPA.

Seo II
Mecanismos de Separao

Separao Cromatogrfica
A migrao resulta da diferena de equilbrio entre as duas fases imiscveis.
Fatores que afetam o equilbrio: composio da fase mvel, composio da fase estacionria temperatura da separao.

Cromatografia de Partio
A interao devida ao equilbrio de partio (solubilidade) entre duas fases lquidas

Cromatografia de Partio
Fase reversa
Fase Normal

Elui-se os compostos menos apolares

Elui-se os compostos menos polares

Cromatografia de Adsoro
A reteno devida a interao, envolvendo processos de soro-dessoro

Cromatografia de Troca Inica

A reteno devido a atrao eletrosttica entre os ons na fase mvel e os ons de carga opostas na fase estacionria

Cromatografia de Troca-inica
Tipos de colunas de troca-inica Fortemente catinica (sulfnico)

Fortemente aninica (amina quater.)

Fracamente catinicas (carboxlico) Fracamente aninicas (amina primria)

Cromatografia de Troca-inica

Cromatografia de Excluso
A reteno devida a processos mecnicos de excluso A separao requer que o tamanho do poro da fase estacionria seja adequado ao tamanho da molcula que se pretende separar

Cromatografia de Excluso

Referncias Bibliogrficas
1. http://www.ebah.com.br/cromatografiagasosa-pdf-a33020.html 2. Fundamentos de Cromatografia - Carol H. Collins 3. https://www.furb.br/especiais/download/590097888250/Cromatografia.pdf. http://www.scribd.com/doc/39416463/Cromatografia -Aula-1 4. http://www.slideshare.net/b.cortez/cromatografiaprincpios-cg 5.http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?opti on=com_content&task=view&id=103&Itemid=45 1 6.http://www.tele.ed.nom.br/croma0p.html