Bab III Metodologi Percobaan

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan Minyak Kelapa Sawit III.2 Bahan Yang Digunakan 1. Minyak kelapa sawit 2. Methanol murni 3. NaOH 4. Asam oksalat 5. Indicator PP 1% 6. Alcohol 95% 7. Asam asetat 8. H2SO4 96% 9. Aquadest III.3 Alat Yang Digunakan 1. Erlenmeyer 2. Labu ukur 3. Pipet tetes 4. Gelas ukur 5. Beaker glass 6. Timbangan elektrik 7. Thermometer 8. Spatula 9. Corong pemisah 10. Viscometer 11. Piknometer 12. Buret dan statif : 500 ml

III-1

Bab III Metodologi Percobaan

13. Bunsen 14. Kaki tiga III. 4 Prosedur Percobaan III.4.1 Tahap Percobaan III.4.1.1 Uji kandungan FFA dalam minyak kelapa sawit 1. Menimbang 10 gram minyak kelapa sawit dalam Erlenmeyer 250 ml 2. Menambahkannya dengan 50 ml etanol 95% 3. Memanaskannya pada suhu 60oC selama 10 menit sambil diaduk 4. Menambahkan indicator PP 1% sebanyak 3 tetes 5. Menitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga berwarna merah jambu III.4.1.2 Uji densitas dalam minyak kelapa sawit 1. Menimbang picnometer kosong pada timbangan elektrik 2. Memasukkan minyak kelapa sawit kedalam picnometer sampai penuh, kemudian menimbang beratnya 3. Selanjutnya menghitung densitas yang dihasilkan minyak kelapa sawit III.4.1.3 Uji viscositas dalam minyak kelapa sawit 1. Memasukkan minyak kelapa sawit ke dalam viscometer ostwald 2. Menghisap cairan dengan karet penghisap kedalam bola kecil hingga melewati batas atas (a) pada viscometer ostwald 3. Membiarkan cairan mengalir ke bawah hingga tepat pada batas bawah (b) 4. Mencatat waktu yang diperlukan larutan untuk mengalir dari batas atas (a) ke batas bawah (b) dengan stopwatch 5. Menghitung viscositas yang dihasilkan minyak kelapa sawit III.4.1.4 Pembuatan metil ester 1. Memasukkan 500 ml minyak kelapa sawit ke dalam beaker glass dan panaskan terlebih dahulu hingga mencapai suhu 55C 2. Memasukkan 100 ml campuran methanol dan 1,75 gr NaOH ke dalam
III-2

Bab III Metodologi Percobaan

minyak kelapa sawit 3. Mengaduk campuran perlahan-lahan selama 1 - 2 jam 4. Setelah reaksi selesai, mendiamkan campuran selama 24 jam sehingga akan terbentuk 2 lapisan (lapisan atas adalah lapisan metal ester, lapisan bawah adalah lapisan gliserin) 5. Memisahkan kedua lapisan dengan cara dekantasi sehingga hanya akan diperoleh lapisan metil ester III.4.2.5 Proses pemurnian biodiesel 1. Mengambil lapisan atas (metil ester) kemudian menuangkan pada wadah pencucian 2. Menyiapkan air pencuci biodiesel dengan cara menambahkan air sebanyak 50% volume biodiesel 3. Mengaerasi biodiesel dengan air pencuci selama 1 jam pada temperature ruangan 4. Mematikan aerator lalu membiarkan campuran mengendap hingga terbentuk dua lapisan yang berwarna putih susu (gum pada pencucian pertama) dan kuning madu (biodiesel) 5. Memisahkan biodiesel dan gum yang masih mengandung air dengan menggunakan corong pemisah III.4.2 Tahap analisa III.4.2.1 Pengukuran viskositas 1. Dilakukan dengan menggunakan alat viscometer ostwald 2. Sebelum dilakukan pengukuran, metil ester dipanaskan terlebih dahulu hingga suhunya mencapai 40C 3. Selanjutnya memasukkan biodiesel ke dalam viscometer ostwald 4. Menghisap cairan dengan karet penghisap kedalam bola kecil hingga melewati batas atas (a) pada viscometer ostwald 5. Membiarkan cairan mengalir ke bawah hingga tepat pada batas bawah (b)

III-3

Bab III Metodologi Percobaan

6. Mencatat waktu yang diperlukan larutan untuk mengalir dari batas atas (a) ke batas bawah (b) dengan stopwatch 7. Menghitung viscositas yang dihasilkan biodiesel dari minyak kelapa sawit III.4.2.2 Penentuan densitas 1. Dilakukan dengan menggunakan piknometer 2. Menimbang picnometer kosong pada timbangan elektrik 3. Memasukkan biodiesel dari minyak kelapa sawit kedalam picnometer sampai penuh, kemudian menimbang beratnya 4. Selanjutnya menghitung densitas yang dihasilkan biodiesel dari minyak kelapa sawit 5. Untuk menentukan nilai densitas suatu cairan digunakan rumus:

Keterangan: - M a = massa piknometer yang berisi air - M b = massa piknometer kosong III.4.2.3 Uji flash and fire point 1. Mencuci cawan uji menggunakan pelarut (alkohol) untuk mengilangkan minyak atau sisa dari pengujian sebelumnya 2. Mencuci cawan dengan air dan mengeringkannya 3. Memasang termometer dalam keadaan tegak dengan dasae bola 6.4 mm (1/4) dari dasar cawan 4. Mengisi cawan dengan biodiesel sehingga permukaan biodiesel tepat berada pada garis batas 5. Menghidupkan uji nyala 6. Memanaskan biodiesel 7. Memulai pada 28C di bawah flash point diperkirakan, kenaikan nyala uji untuk setiap kenaikan nyala uji untuk setiap kenaikan suhu 2C.

III-4

Bab III Metodologi Percobaan

Melewatkan nyala uji melintasi cawan dalam sau arah untuk waktu satu detik 8. Mencatat suhu pada termometer sebagai flash point apabila pada permukaan biodiesel terlihat suatu flash.

III-5

Bab III Metodologi Percobaan

III.5 Diagram Alir Percobaan III.5.1 Tahap Percobaan III.5.1.1 Uji kandungan FFA dalam minyak kelapa sawit Mulai

Menimbang 10 gram minyak kelapa sawit dalam erlenmeyer 250 ml

Menambahkannya dengan 50 ml etanol 95% Memanaskannya pada suhu 60C selama 10 menit sambil diaduk

Menambahkan indicator pp 1% sebanyak 3 tetes

Menitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga merah jambu

Selesai

III.5.1.2 Uji densitas dalam minyak kelapa sawit Mulai

Menimbang picnometer kosong pada timbangan elektrik

Memasukkan minyak kelapa sawit kedalam picnometer sampai penuh, kemudian menimbang beratnya

III-6

Bab III Metodologi Percobaan

Selanjutnya menghitung densitas yang dihasilkan minyak kelapa sawit

Selesai

III.5.1.3 Uji Viscositas dalam minyak kelapa sawit

Mulai

Memasukkan minyak kelapa sawit ke dalam viscometer ostwald Menghisap cairan dengan karet penghisap kedalam bola kecil hingga melewati batas atas (a) pada viscometer ostwald

Membiarkan cairan mengalir ke bawah hingga tepat pada batas bawah (b)

Mencatat waktu yang diperlukan larutan untuk mengalir dari batas atas (a) ke batas bawah (b) dengan stopwatch

Menghitung viscositas yang dihasilkan minyak kelapa sawit

Selesai

III-7

Bab III Metodologi Percobaan

III.5.1.4 Pembuatan metil ester

Mulai

Memasukkan 500 ml minyak kelapa sawit ke dalam beaker glass dan panaskan terlebih dahulu hingga mencapai suhu 55C Memasukkan 100 ml campuran methanol dan 1,75 gr NaOH ke dalam minyak kelapa sawit

Mengaduk campuran perlahan-lahan selama 1 - 2 jam

Setelah reaksi selesai, mendiamkan campuran selama 24 jam sehingga akan terbentuk 2 lapisan (lapisan atas adalah lapisan metal ester, lapisan bawah adalah lapisan gliserin) Memisahkan kedua lapisan dengan cara dekantasi sehingga hanya akan diperoleh lapisan metil ester

Selesai III.5.1.5 Proses pemurnian biodiesel

Mulai

Mengambil lapisan atas (metil ester) kemudian menuangkan pada wadah pencucian

III-8

Bab III Metodologi Percobaan

Menyiapkan air pencuci biodiesel dengan cara menambahkan air sebanyak 50% volume biodiesel Mengaerasi biodiesel dengan air pencuci selama 1 jam pada temperature ruangan

Mematikan aerator lalu membiarkan campuran mengendap hingga terbentuk dua lapisan yang berwarna putih susu (gum pada pencucian pertama) dan kuning madu (biodiesel)

Memisahkan biodiesel dan gum yang masih mengandung air dengan menggunakan corong pemisah

Selesai III.5.2 Tahap Analisa III.5.2.1 Pengukuran viskositas Mulai Dilakukan dengan menggunakan alat viscometer ostwald

Sebelum dilakukan pengukuran, metil ester dipanaskan terlebih dahulu hingga suhunya mencapai 40C

III-9

Bab III Metodologi Percobaan

Selanjutnya memasukkan biodiesel ke dalam viscometer ostwald Menghisap cairan dengan karet penghisap kedalam bola kecil hingga melewati batas atas (a) pada viscometer ostwald Membiarkan cairan mengalir ke bawah hingga tepat pada batas bawah (b)

Mencatat waktu yang diperlukan larutan untuk mengalir dari batas atas (a) ke batas bawah (b) dengan stopwatch Menghitung viscositas yang dihasilkan biodiesel dari minyak kelapa sawit Selesai III.5.2.2 Penentuan densitas Mulai

Dilakukan dengan menggunakan piknometer Menimbang picnometer kosong pada timbangan elektrik

Memasukkan biodiesel dari minyak kelapa sawit kedalam picnometer sampai penuh, kemudian menimbang beratnya

III-10

Bab III Metodologi Percobaan

Selanjutnya menghitung densitas yang dihasilkan biodiesel dari minyak kelapa sawit

Untuk menentukan nilai densitas suatu cairan digunakan rumus:

selesai

III.5.2.4 Uji flash and fire point biodiesel

Mulai

Memasang termometer dalam keadaan tegak dengan dasar bola 6.4 mm (1/4) dari dasar cawan

Mengisi cawan dengan biodiesel tepat berada pada garis batas Memanaskan biodiesel

Memulai pada 28C di bawah flash point yang diperkirakan, kenaikan nyala uji untuk setiap kenaikan nyala uji untuk setiap kenaikan suhu 2C. Melewatkan nyala uji melintasi cawan dalam satu arah pada waktu satu detik Mencatat suhu pada termometer sebagai flash point apabila pada permukaan biodiesel terlihat suatu flash Selesai

III-11

Bab III Metodologi Percobaan

III.6 Gambar Alat Percobaan

Erlenmeyer

Labu Ukur

Gelas Ukur

Thermometer

Pipet Tetes

Spatula

Bunsen

Kaki Tiga

Beaker Glass

Viscometer

Buret dan Statif

Piknometer

III-12

Bab III Metodologi Percobaan

Corong pemisah

III-13