ACARA II PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM a. Tujuan Praktikum : Agar dapat menentukan kadar besi sebagai Feritrioksida secara gravimetri. b. Waktu Praktikum : Kamis, 3 November 2011

c. Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia Dasar, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan larutan (endapan) dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetric, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut; unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang ( Khopkar, 2003 : 25 ).

Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi suatu bentuk yang sesuai dengan penimbangan. Lalu bobot unsur atau radikal tersebut dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya ( Basset, 1994 : 472 ).

Dalam proses gravimetric ini, apa saja yang melibatkan pengendapan orang akhirnya akan mengubah zat yang dipisahkan menjadi ssatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu bahwa zat yang akan ditimbang, murni, stabil dan susunannya pasti agar hasil analisis tepat. Bahkan jika koprsiptasi telah diminmalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang akan ditambahkankedalam air pencuci. Bebrapa endapan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya moelkulmolekul air yang diikat oleh zat padat itu sendiri ( Day, 1986 : 90 ).

Penentuan keasaman permukaan biosorben bertujuan untuk mengetahui jumlah mmol situs asam yang terikat pada biosorben tiap gramnya. Penentuan keasaman permukaan tempurung kelapa hijau (Cocus nufifera) dilakukan secara kuantitatif dan kualitatif. Secara kuantitatif dilakukan dengan metode analisis gravimetric dan titrasi asam basa. Perbedaan metode analisis keasaman permukaan tersebut menghasilkan nilai keasaman permukaan yang tidak jauh berbeda. Tetapi metode analisis gravimetric memberikan nilai keasaman permukaan yang lebih rendah. Hal ini mungkin disebabkan karena tidak semua molekul ammonia teradsorbsi oleh permukaan tempurung kelapa hijau (Cocus nufifera) (Widihati : 2010).

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-alat praktikum

Corong Rubber bulb Gelas kimia 250 mL Gelas ukur 50 mL Gelas ukur 100 mL Pemanas listrik Neraca analitik

 Krus Penjepit krus Pipet tetes Pipet volume 1 mL Pipet volume 10 mL Spatula Tanur
2. Bahan-bahan praktikum

Aquades Serbuk Feri Amonium Sulfat Larutan HCl ( 1 : 1 ) Larutan HNO3 pekat Larutan ammonia ( 1 : 1 ) Larutan ammonium nitrat ( NH4NO3 )
D. SKEMA KERJA 0,8 gram Feri Amonium Sulfat

dimasukkan dalm gelas kimia 250 mL Dilarutkan dengan 50 mL aquades + 10 mL HCl ( 1 : 1 ) + 1-2 mL HNO3 pekat (hingga berwarna kuning)
Hasil I

 Diencerkan hingga 100 mL hingga mendidih Ammonia ( 1 : 1 ) hingga terbentuk endapan

Hasil II Disaring dengan kertas saring bebas abu Endapan dicuci dengan larutan ammonium nitrat 1 % panas Endapan dalam kertas saring dimasukkan dalm krus porselen ( ditimbang berat krus

sebelumnya ) Dipijarkan hingga mendapatkan berat konstan Sebagai control adalh kertas saring kosong dipijarkan dan ditimbang beratnya

Hasil III (berat endapan FeO = berat endapan berat kontrol)

E. HASIL PENGAMATAN 1. Hasil pengamatan endapan :

Berat krus porselen = 19,12 gram Berat krus + endapan = 19,21 gram Berat sampel 0,8 gram
2. Hasil pengamatan tiap perubahan yang terjadi : Proses 0,8 gram Feri Ammonium Sulfat + air Hasil pengamatan Setelah ditambahkan air, zat tersebut larut dan larutan berwarna kuning muda

0,8 gram Feri Ammonium sulfat cair + Larutan menjadi lebih bening dari HCl ( 1 : 1 ) sebelumnya dan seperti berminyak bercampur dan berwarna

Larutan (Feri Ammonium sulfat cair Larutan

+ HCl ( 1 : 1 )) + 2 mL HNO3 pekat kuning. Setelah dipanaskan, larutan mengeluarkan bud an setelah lama dan dipanaskan dipanaskan bau tersebut hilang Larutan yang terbentuk diencerkan (V=100 ml) dan dipanaskan Setelah diencerkan warnanya

menjadi kuning muda

- Setelah dipanaskan warnanya

menjadi lebih pekat dan tidak berminyak lagi Larutan yang panas + ammonia ( 1 : 1 ) Terbentuk endapan berwarna cokelat berlebih yang awalnya berwarna merah

Larutan disaring dengan kertas saring Endapan (cokelat) terpisah dati larutan bebas abu (bening)

F. ANALISIS DATA 1. Persamaan reaksi (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O(l) + H2O(l) (NH4)2SO4.FeSO4(aq) + 3HCl + H+ Fe(NO3)3(aq) + 3NH3(l) + 3H2O(l) Fe(OH)3(s) Fe2O3(s) + 3H2O(l) Fe(OH)3(s) cokelat + 3NH4+ + 3Cl FeCl3 + 3NH3 + 3H2O 2. Perhitungan a. Berat Fe secara perhitungan Diketahui : Berat krus porselen = 19,12 gram Berat krus + endapan = 19,21 gram Berat sampel = 0,8 gram Mr Fe2O3 = 160 gram/mol Ar Fe = 56 gram/mol (NH4)2SO4.FeSO4(aq) FeCl3 + 2H2SO4 + 2NH4+ 3NH4NO3(aq) + Fe(OH)3(s)

Ditanyakan : massa Fe.? % Fe? Penyelesaian : ( ) ( )

b. Berat Fe secara Teori

G. PEMBAHASAN Gravimetric adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Sebagian besar penetapan-

penetapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi suatu bentuk yang sesuai dengan penimbangan. Lalu bobot unsur atau radikal tersebut dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tentang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya ( Basset, 1994 : 472 ).

Pada percobaan penetapan kadar besi Fe secara gravimetri, melibatkan suatu metode gravimetri yang didasrkan pada reaksi kimia yang menghasilkan suatu substansi yang sedikit larut dan dapat ditimbang setelah dilakukan pengarangan. Tetapi ada juga yang dibakar menjadi senyawa lain yang telah diketahui komposisinya untuk ditimbang beratnya ( Sudjaji : 2004 ).

Pada percobaan ini digunakannya sampel Fe karena unsur Fe sangat melimpah dialam dan mudah ditemukan dialam. penetapan kadar besi Fe secara gravimetri yaitu ditentukan kadar Fe dalam sampel Feri Ammonium Sulfat [(NH4)2.Fe(SO4)2] dengan melibatkan pengendapan besi (III) hidroksida (sebenarnya) yang didasrkan atas oksidasi Fe dan pengendapan sampel menjadi Feritrioksida (Fe2O3). Berdasarkan hasil

pengendapan pada percobaan ini, larutan Feri Ammonium sulfat yang berwarna kuning keruh setelah ditambahkan dengan HCl ( 1 : 1 ), larutan tersebut mengalami perubahan warna menjadi lebih jernih. Penambahan HCl pada sampel ini dimaksudkan agar ammonium yang terdapat pada sampel hilang sehingga terbentuk FeCl3 sesuai reaksi : (NH4)2SO4.FeSO4(aq) + 3HCl + H+ Fe3+ + 3ClFeCl3 FeCl3 + 2H2SO4 + 2NH4+

Kemudian pada saat penambahan HNO3 pekat, larutan menjadi berwarna kuning. Setelah dipanaskan, warna larutan semakin pekat dan mengeluarkan bau yang menyengat. Karena pada prosesnya, suatu reaksi untuk membentuk senyawa baru membutuhkan energy disosiasi atau penguraian yang kemudian terjadi ikatan antar ion yang telah terurai membentuk senyawa baru. Dengan penambahan HNO3 akan menyebabkan Cl- larut sehingga unsur klor yang terbentuk dapat menghilang. Bau yang menyengat yang timbul dari penambahan HNO3 dan pemanasan merupakan ammonia yang terbentuk dari reaksi senyawa-senyawa tersebut ( Mursyidi : 2006 ).

Proses selanjutnya yaitu pengenceran larutan diatas, larutan yang semula berwarna kuning berubah menjadi lebih jernih. Hal ini dikarenakan apabila volume air yang ditambahkan dalam proses pengenceran, maka konsentrasi dari larutan yang terbentuk akan berkurang pula. Hal inilah yang menyebabkan perubahan warna dari larutan yang pekat menjadi lebih jernih oleh perubahan konsentrasi ( Syukri : 1999 ).

Setelah larutan tersebut ditambahkan dengan ammonia ( 1 : 1 ) dan dipanaskan, akan menyebabkan terbentuknya endapan pada larutan tersebut. Karena ammonia yang ditambahkan adalah ampnia berlebih, artinya dalam percobaan ini ditambahkan dengan ammonia dengan volume yang melebihi setengah dari volume larutan yang diencerkan. Semakin banyak volume ammonia yang ditambahkan dalam larutan, maka endapan yang terbentuk akan semakin banyak. Penambahan larutan ammonia berlebih tujuannya agar larutan berada pada keadaan lewat jenuh, sehingga bisa menghasilkan endapan. Terbentuknya endapan ini juga karena nilai hasil kelarutan (ksp) lebih kecil disbandingkan hasil kali ion larutan tersebut ( Syukri : 1999 ). [Fe3+ ] [ OH- ]3 > Ksp

Endapan yang terbentuk dari penambahan ammonium ( 1 : 1) berlebih tersebut berwarna cokelat. Reaksi yang terjadi : FeCl3 + 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3(s) cokelat + 3NH4+ + 3Cl-

Fe(OH)3 merupakan endapan cokelat yang terbentuk dari reaksi tersebut. Dengan mencuci endapan tersebut dengan ammonium nitrat 1% panas, akan menyebabkan klor yang tersisa terbebaskan. Sehingga yang tersisa adalh Fe(OH)3 yang telah dipijarkan menjadi Fe2O3 berdasarkan reaksi : Fe(OH)3(s) Fe2O3(s) + 3H2O(l)

Digunakannya ammonium nitrat 1% panas untuk mencuci endapan tersebut untuk mengurangi kelarutan dari endapan tersebut, karena oksida berair dari besi merupakan endapan mirip gelatin yang sangat tidak dapat larut dalam air. Penggumpalan koloid ini

dibantu dengan pengendapan oleh air panas. Sehingga perlu dicuci dengan ammonium nitrat yang panas untuk mencegah preptisasi. Selain itu, penggunaan ammonium nitrat 1% yaitu untuk mereduksi adanya air sehingga didapatkan endapan yng benar-benar murni tanpa kandungan air ( Underwood : 1989 ).

Dari Fe2O3 yang terbentuk, maka berat Fe dalam sampel dapat dihitung. Kemudian dilakukan pemijaran dengan suhu tinggi. Karena untuk menghilangkan kandungan air yang masih terdapat dalam endapan akibat proses adsorbs, okulasi, penyerapan dan hidrasi, serta untuk memperoleh Fe yang murni ( Rivai : 2006 ).

Berdasarkan perhitungan dan analisis data, diperoleh berat endapan murni sebesar 0,063 gram, dengan berat sampel 0,8 gram. Sedangkan jika dilakukan secara teori maka berat Fe yang diperoleh sebesar 0,1143 gram. Ini menunjukkan bahwa berat Fe eksperimen lebih kecil daripada berat Fe secara teori. Sehingga diperolh nilai kesalahan relative yang cukup besar yaitu 44,88 %. Kesalahan ini cukup besar. Hal ini dikarenakan kekurang telitian praktikan dalam praktikum dan pemahaman konsep.

H. KESIMPULAN Berdasarkan perhitungan dan analisis data, ddiperoleh kadar besi sebagai Feritrioksida secara gravimetri adalah secara perhitungan yaitu 7,875 % dan secara teori yaitu 15,2 %.

DAFTAR PUSTAKA
Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisa Kualitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta : Erlangga. Day, R. A. 1986. Kimia Kuantitatif. Jakarta Erlangga. Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik : Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Mursyidi, A. Rohman. A. 2006. Pengantar Kimia Analitik : Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Rivai, Harzinul. 2006. Azas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press. Sudjaji, A. 2004. Kimia Analitik Dasar. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 2. Bndung. ITB Press. Underwood, A. L, Day, R. A. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga. Widihati, dkk. 2010. Karekterisasi Keasaman dan Luas Permukaan Tempurung Kelapa Hijau (Coccus nucifera) dan Pemanfaatannya sebagai Biosorben Ion Cd2+. Bukit Jimbaran. Jurusan FMIPA Universitas Udayana.