TEKNIK PEMISAHAN SENYAWA

LAPORAN PRATIKUM MK. KIMIA TERAPAN TEKNIK PEMISAHAN SENYAWA HARI/TANGGAL PARALEL JAM KELOMPOK ANGGOTA KELOMPOK : : : : : Dea Mariva Siti aliyah Rendi suwito

NAMA ASISTEN

: Rinda alisa

LABORATORIUM FAKULTAS PETERNAKAN UNIVERSITAS ANDALAS PADANG 2011 JUDUL OBJEK TUJUAN yang : TEKNIK PEMISAHAN SENYAWA : 1.Mengenal dan memahami salah satu teknik pemisahan senyawa Tercampur dalam suatu larutan. 2. Mengembangkan keterampilan terhadap teknik pemurnian. TEORI : Ada banyak teknik pemisahan dan pemurnian yang telah dikembangkan dalam analisa senyawa organic dan bahan alam. Beberapa diantaranya adalah Kromatografi. Ada empat teknik kromatografi yaitu kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis, kromatografi gas cair,kromatografi cair kinerja tinggi. Sejalan dengan perkembangan ilmu pengetahuan, teknik ini telah banyak dikembangkan dengan menggabungkan dengan teknik analisa lain. Elektroforesis termasuk salah satu teknik pemurnian yang dipakai luas untuk analisa. Pada mulanya teknik ini hanya dapat digunakan untuk senyawa yang bermuatan seperti asam amino, protein, beberapa alkohol, amina, asam organik. Namun sekarang teknik sudah lebih maju dan universal. Teknik pemisahan sederhana, namun umum dipakai yaitu Destilasi. Destilasi merupakan teknik pemisahan dua atau lebih senyawa yang tercampur dalam suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didih senyawa tersebut. Destilasi dilakukan melalui tiga tahap yaitu evaporasi adalah memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan yaitu pemisahan uapcairan di dalam kolom dan untuk memisahkan komponen dengan titik didih lebih rendah

yang lebih mudah menguap dari komponen lain yang kurang volatil dan kondenasasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih volatil. Pada pemisahan campuran dari dua campuran yang menguap atau yang titik didihnya berdekatan lebih banyak persoalannya, sehingga tidak dapat dilakukan dengan destilasi biasa. Suatu cara yang digunakan untuk memperoleh hasil yang lebih baik disebut destilasi bertingkat, yaitu proses dimana komponen-komponennya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan. Dalam proses ini campuran didihkan pada kisaran suhu tertentu pada tekanan tetap. Uap yang dilepaskan dalam cairan tidak murni berasal dari salah satu komponen tetapi masih mengandung campuran kedua komponen dengan komposisi yang biasanya berbeda dengan komposisi cairan yang mendidih. Kenyataan umum yang diperoleh adalah bahwa uap lebih banyak mengandung komponen yang mudah menguap (atsiri). Bila sebagian cairan yang telah didihkan uapnya diembunkan, maka campuran akan terbagi menjadi dua bagian. Bagian pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat, dan mengandung lebih banyak komponen yang atsiri dibandingkan cairan aslinya. Bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak komponen yang sukar menguap. Bila destilat yang mula-mula diperoleh dipanaskan lagi sampai mendidih, maka uap yang baru akan lebih banyak lagi komponen yang lebih atsiri. Hal ini dapat diulangi lagi beberapa kali sampai akhirnya diperoleh salah satu komponen murni yang mudah menguap. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada hokum Roult dan hokum Dalton. Destilasi Skala Industri. Umumnya proses destilasi dalam skala industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari destilasi ini sering disebut sebagai menara destilasi (MD). MD biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari MD biasanya berupa cair jenuh (cairan yang dengan berkurang tekanan sedikit saja sudah akan terbentuk uap) dan memiliki dua arus keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (lebih ringan/mudah menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat.Contohnya pada proses destilasi minyak serei yaitu pada proses distilasi ini dilakukan dengan cara distilasi bertingkat. Pada distilasi pertama bertujuan memisahkan senyawa organik dalam serai yang kenudian larut dalam air(air sebagai pelarut) , kemudian air hasil distilasi pertama akan didestilasi lagi. hal ini bertujuan memisahkan minyak serei dengan air. Disini minyak serei akan dipanaskan sampai berubah fase menjadi uap sedangkan air tetap berwujud cair. Uap serei akan didinginkan oleh air yang berasal dari luar tabung proses ini disebut kondensasio sehingga uap serei akan mengembun dan berubah fase menjadi cair dan terbentuk rendemen. Teori dasar destilasi yaitu perpindahan panas ke cairan yang sedang mendidih memegang peranan yang penting pada proses evaporasi dan distilasi atau juga pada proses biologi dan proses kimia lain seperti proses petroleum, pengendalian temperatur suatu reaksi kimia, evaporasi suatu bahan pangan dan sebagainya. Cairan yang sedang dididihnya biasanya ditampung dalam bejana dengan panas yang berasal dari pipa-pipa pemanas yang horizontal atau vertikal. Pipa dan plat-plat tersebut dipanaskan dengan listrik, dengan cairan panas atau uap panas pada sisi yang lain. Perbedaan sifat campuran suatu fase dengan campuran dua fase dapat dibedakan secara jelas jika suatu cairan menguap, terutama dalam keadaan mendidih. Sebagai contoh adalah cairan murni didalam suatu tempat yang tertutup. Pada suhu tertentu molekul-molekul cairan tersebut memiliki energi tertentu dan bergerak bebas secara tetap dan dengan kecepatan tertentu. Tetapi setiap molekul dalam cairan hanya bergerak pada jarak pendek sebelum dipengaruhi oleh molekul-molekul lain, sehingga arah geraknya diubah. Namun setiap molekul pada lapisan permukaan yang bergerak ke arah atas akan meninggalkan

permukaan cairan dan akan menjadi molekul uap. Molekul-molekul uap tersebut akan tetap berada dalam gerakan yang konstan, dan kecepatan molekulmolekul dipengaruhi oleh suhu pada saat itu.

Ada 5 jenis destilasi, yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi uap, dan destilasi vakum. Selain itu ada pula destilasi ekstraktif dan destilasi azeotropik homogenous, destilasi dengan menggunakan garam berion, destilasi pressure-swing, serta destilasi reaktif. 1. Destilasi sederhana Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing masing. 2. Destilasi Fraksionasi (Bertingkat) Sama prinsipnya dengan destilasi sederhana, hanya destilasi bertingkat ini memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih baik, sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang berdekatan. Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama sama mudah menguap dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat.Destilasi bertingkat sebenarnya adalah suatu proses destilasi berulang.Proses berulang ini terjadi pada kolom fraksional.Kolom fraksional terdiri atas beberapa plat dimana pada setiap plat terjadi pengembunan.Uap yang naik plat yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang lebih atsiri (mudah menguap) sedangkan cairan yang yang kurang atsiri lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi bertingkat adalah pemisahan campuran alkohol-air (lihat gambar di bawah),titik didih alkohol adalah 78oC dan titik didih air adalah 100oC.Campuran tersebut dicampurkan dalam labu didih.Pada suhu sekitar 78oC alkohol mulai mendidih tetapi sebagian air juga ikut menguap.Oleh karena alkohol lebih mudah menguap,kadar alkohol dalam uap lebih tinggi daripada kadar alkohol dalam campuran semula.Ketika mencapai kolom fraksionasi,uap mengembun dan memanaskan kolom tersebut.Setelah suhu kolom mencapai 78oC,alkohol tak lagi mengembun sehingga uap yang mengandung lebih banyak alkohol naik ke kolom di atasnya,sedangkan sebagian air turun ke dalam labu didih.Proses seperti itu berulang beberapa kali (bergantung pada banyaknya plat dalam kolom),sehingga akhirnya diperoleh alkohol yang lebih murni.Contoh lain dari Destilasi bertingkat adalah pemurnian minyak bumi,yaitu memisahkan gas,bensin,minyak tanah, dan sebagainya dari minyak mentah Destilasi fraksionasi 3. Destilasi Azeotrop Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. 4. Destilasi Uap Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap. Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung.

Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap). Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya Destilasi Uap. 5. Destilasi vakum Memisahkan dua kompenen yang titik didihnya sangat tinggi, motede yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1 atm, sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi. Dalam percobaan kali ini kami menggunakan teknik pemisahan sederhana, namun umum dipakai yaitu Destilasi. Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Rentang suhu pada saat senyawa menetes, dipertahankan sampai tidak ada lagi larutan yang keluar. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Teknik ini banyak diterapkan pada industri rumah tangga maupun industri skala besar yang dikenal dengan teknik penyulingan. ALAT DAN BAHAN Alat : 1.Seperangkat alat destilasi 2.Pemanas 3. Botol Penampung 4. Termometer. Bahan: 1.Etil Alkohol 2. Aquades 3. Bromtimol Blue Bagan. Berikut adalah susunan rangkaian alat destilasi sederhana:

1. 2.

wadah air labu distilasi :

Labu destilasi Bahan borosilikat. Berlengan, kapasitas 125, dilengkapi karet penutup berlubang kira-kira 6 mm. Digunaan Untuk destilasi larutan 3. 4. sambungan termometer

Termometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat: a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi . 5. kondensor

Kondensor : Gelas borosilikat. umumnya alat penukar panas tak langsung, bila kondensatnya air dapat digunakan kondensor kontak .Panjang jaket kaca 300 mm. Diameter pipa masukankeluaran OD:8, tanpa ada sambungan gelas. Kegunaan Untuk destilasi larutan 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. aliran masuk air dingin aliran keluar air dingin labu distilat lubang udara tempat keluarnya distilat penangas air penangas larutan wadah labu distilat

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

PROSEDUR PERCOBAAN : Bersihkan semua alat dan keringkan Masukkan campuran larutan sample 100ml ke labu Florence Rangkai alat destilasi serta pendingin Pasang termometer untuk pengontrol suhu Alirkan air melalui tabung pendingin Panaskan larutan sampai larutan yang turun dari ujung pendingin tidak ada lagi Matikan pemanas, biarkan suhu turun sendiri. Larutan berwarna pada labu Florence sekarang sudah terpisah dari etil alcohol yang terlarut di dalamnya. HASIL DAN PEMBAHASAN : Hasil : Suhu o C destilasi : o 2,9 C Suhu awal o 7 C mendidih o 7,2 C mendidih 7,6 o C - destilat Pembahasan : Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing masing. Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar

akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran. Setiap cairan mempunyai uap yang terbentuk karena terlepasnya sejumlah molekul yang berenergi tinggi dari permukaan cairan ke sekelilingnya, sehingga sering disebut sebagai penguapan. Dalam hal ini, jumlah molekul dalam ruang yang kembali kedalam cairan persatuan waktu sama dengan jumlah molekul yang meninggalkan cairan persatunan waktu. Molekul tersebut akan menimbulkan tekanan yang disebut sebagai tekanan uap. Tekanan cairan tergantung pada suhu yaitu semakin tinggi suhu cairan semakin banyak energi molekulnya sehingga dapat meningalkan permukaan cair persatuan waktu sehingga dapat titik nol tekanan uapnya sama denga nol, selama tekanan uap ciran lebih kecil dari pada cairan sekelilingnya,maka menjadi uap adalah molekul molekul yang berada pada permukaan. Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan dan uap. Fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui penguapan (evaporasi) pada titik didihnya.

Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara distilasi adalah komposisi uap harus berbeda dari komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutanlarutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap. Suhu cairan yang mendidih merupakan titik didih cairan tersebut pada tekanan atmosfer yang digunakan.

Rangkaian alat pada destilasi adalah sebagai berikut :

1. Labu destilasi, berfungsi sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan di destilasi a. yang Labu terdiri dasar dari : bulat.

b. Labu erlenmeyer khusus untuk destilasi atau refluks.

2. Steel Head, berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin

(kondensor), dan biasanya labu destilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.

3. Termometer, biasanya digunkan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung, dan thermometer yang digunakan harus, berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi, dan ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

4. Kondensor, memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi dan celah keluar untuk aliran air keran

5. Labu didih, biasanya selalu berasa atau keset, yang berfungsi untuk sebagai wadah sampel. Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air.

6. Pipa dalam = pipa destilasi

7. Aerator , berfungsi untuk menyalurkan air kedalam kondensor dan mengeluarkan air dari dalam kondensor.

Sampel yang dianalisis yaitu pencampuran Bromtimol biru dengan air +alkohol, pertama tama memasukan air kedalam labu destilasi, setelah itu dipanaskan sampai menguap dan air didalam penampung dijalankan ke kondensor menggunakan aerator, kemudian menunggu sampai mendapatkan destilat yang dihasilkan. Suhu awal sebelum percobaan 2,9
0

C, Pada

saat suhu destilat mencapai 70C larutan sampel mulai mendidih. Suhu setelahnya mendidih pada 7,2 o C, Pada percobaan ini, suhu pada labu destilat konstan pada suhu 7,6 oC, hal ini dikarenakan perbedaan sifat campuran suatu fase dengan campuran dua fase dapat dibedakan secara jelas jika suatu cairan menguap, terutama dalam keadaan mendidih dan destilat yang didapat pada air 30 ml + etil alkohol 70 ml adalah pada suhu 7,6 oC .

JAWABAN PERTANYAAN : Pertanyaan : Sebutkanlah beberapa contoh pemakaian teknik Destilasi ini pada lingkungan pertanian, peternakan dan hasil olahan. Jawaban :

 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Lingkungan Pertanian Minyak Atsiri Minyak nilam Minyak cengkeh Minyak mawar Minyak melati Minyak gaharu Minyak jahe Minyak akar-akaran Minyak bunga-bunga

Peternakan 1. Pembuatan Biogas ( Kotoran ternak ) 1. a. b. c. d. e. f. g. h. i. Hasil olahan Minyak mentah diantaranya : LPG Bahan bakar penerbangan Bensin Minyak tanah ( Kerosin ) Solar Pelumas Lilin Minyak baker Aspal KESIMPULAN DAN SARAN : Kesimpulan : Dari hasil analisa data dan pembahasan, maka dalam praktikum ini dapat disimpulkan sebagai berikut : Pada proses destilasi terdapat kondesor yang berfungsi untuk mengubah fase gas menjadi fase cair. Pengeluaran uap yang terbentuk meleliu sebuah pipa uap yang kosong dan lebar, tanpa perpindahan panas dan perpindahan massa yang dipaksakan, dapat mengakibatkan kondesat mengalir kembali ke alat penguap. Destilasi pada umumnya merupakan suatu proses pemisahan satu tahap, dimana proses ini dilakukan secara kontinue atau tak kontinue, pada tekanan normal atau vakum. Dalam proses penguapan atau destilasi pemisahan dua komponen campuran tergantung pada tekanan uap atau titik didih komponen tersebut. Saran :

Gunakan alat yang dibutuhkan dan sesuai fungsinya saat destilasi Masukkan zat sesuai takaran agar hasil sempurna

DAFTAR PUSTAKA
http://gedehace.blogspot.com/2009/03/ kuliah/destilasi/distilasi-part-1.html http:// www-chem-is-try:org/sect=belajar&ext=destilation07-03 Ristiyani, Janik. 2008 .Laporan praktikum Kimia Organik II . Sintesis Klorofom . Yogyakarta: Laboratorium UIN Sunan Kalijaga