BAB I PENDAHULUAN

Kimia analisis farmasi dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai teknik, metode, dan prosedur kimia analisis untuk menganalisis bahan-bahan atau sediaan farmasi. Ilmu kimia analisis tidak bisa lepas dengan bidang ilmu yang lain, misalnya dengan ilmu statistika, terutama terkait dengan penggunaan statistika untuk pengolahan data hasil analisis (Ibnu Gholib Gandjar, dkk. 2007). Pada awalnya tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang lazim disebut dengan kimia analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern aspek-aspeknya tidak hanya mencakup kimia analisi kualitatif, akan tetapi juga mencakup kimia analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun dengan metode modern (Ibnu Gholib Gandjar, dkk. 2007). Permanganomertri termaksud dalam metoda titrimitri diman permanganometri merupakan suatu titrasiyang di dasarkan pada pengukuran reaksi oksidasi dari ion permangat itu sendiri. Dimana pada percobaan yang di lakukan pada saat praktikum di gunakan oksidator kuat yaitu kalium permangat. (Raymonds. 2001). Di mana pada percobaan ini di bagi menjadi dua bagian yaitu reaksi reduksi dan reaksi oksidasi. Reduksi merupakan suatu reaksi di mana terjadi peneriman atau penangkapan elektron serta penambahan hidrogen (H) dan pelepasan oksigen (O) atau turunnya bilangan oksidasi sedangkan oksidator merupakan suatu reaksi dimana terjadi pelepasan elektron hidrogen (H) dan penerimaan oksigen (O). (W. Hardjadi.1985).

Kalium permanganat (PK) merupakan oksidator kuat yang sering digunakan untuk mengobati penyakit ikan akibat ektoparasit dan infestasi bakteri terutama pada ikan-ikan dalam kolam. Meskipun demikian untuk pengobatan ikan-ikan akuarium tidak sepenuhnya dianjurkan karena diketahui banyak spesies ikan hias yang sensitif terhadap bahan kimia ini.

Bahan ini diketahui efektif mencegah flukes, tricodina, ulcer, dan infeksi jamur. Meskipun demikian, penggunaanya perlu dilakukan dengan hati-hati karena tingkat keracunannya hanya sedikit lebih tinggi saja dari tingkat terapinya. Oleh karena itu, harus dilakukan dengan dosis yang tepat. Tingkat keracunan PK secara umum akan meningkat pada lingkungan akuarium yang alkalin. Potasium permanganat tersedia sebagai serbuk maupun larutan berwarna violet. Kalium permanganat (KMnO4) merupakan alkali kaustik yang akan

tersdisosiasi dalam air membentuk ion permanganat (MnO4-) dan juga mangan oksida (MnO2) bersamaan dengan terbentuknya molekul oksigen elemental. Oleh karena itu, efek utama bahan ini adalah sebagai oksidator. Dilaporkan bahwa permanganat merupakan bahan aktif beracun yang mampu membunuh berbagai parasit dengan merusak dinding-dinding sel mereka melalui proses oksidasi. Beberapa literatur menunjukkan bahwa mangan oksida membentuk kompleks protein pada permukaan epithelium, sehingga menyebabkan warna coklat pada ikan dan sirip, juga membentuk kompleks protein pada struktur pernapasan parasit ikan yang akhirnya menyebabkan mereka mati. Berbagai review dalam berbagai literatur menunjukkan bahwa kalium permangat dapat membunuh Saprolegnia, Costia, Chilodinella, Ich, Trichodina,

Gyrodactylus dan Dactylogyrus, Argulus, Piscicola, Lernea, Columnaris dan bakteri lainnya seperti Edwardsiella, Aeromonas, Pseudomonas, plus Algae dan Ambiphrya. (chemical.blogspot.kalium-permanganat).

Adapun maksud percobaan adalah untuk mengetahui dan memahami cara penentuan kadar dari FeSO4 dengan menggunakan metode permanganometri (KmnO4). Adapun tujuan percobaan adalah untuk menentukan kadar FeSO4 dengan menggunakan metode permanganometri. Adapun prinsip percobaan adalah berdasarkan pada reaksi (Reduksi Oksidasi) dimana larutan (KmnO4) bersifat oksidator dari larutan uji dan sampel bersifat reduktor dan redaksi pada larutan baku KmnO4 sampai tetap warna pink.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Ringkas Titrasi permanganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer. Larutan baku yang digunakan adalah larutan KmnO4 (Raymond. 2001). Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi in i dapat dijalankan dalam suasana asam, netral, ataupun alkalis. Jika titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, maka akan terjadi reaksi : MnO4- + 8H+ + 5eMn2+ + 4H2O

Dimana potensial oksidasinya sangat dipengaruhi oleh adanya kepekaan ion hidrogen, akan tetapi konsentrasi ion mangan (II) pada persenyawaan diatas tidak terlalu berpengaruh terhadap potensial redoks, karena konsentrasi ion mangan (II) sendiri mampu mereduksikan permanganat dengan membentuk ion mangan (III) dan mangan oksida (MnO2). Dalam suasana asam reaksi diatas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup cepat untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya titrasi dilakukan dilakukan dalam susana encer lebih mudah mengamati titik akhirnya. Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah, netral, atau alkali dengan reaksi sebagai berikut : MnO4 +4H- +3e MnO2 + 2H2O

Disini dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion hidrogen agak kurang dibandingkan dalam suasana asam (W. Harjadi. 1985).

Kalium permanganat jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat, maka ada dua kemungkinan bagian reaksi , yaitu pertama : reaksi yang berjalan relatif cepat : MnO4 - + eMnO42-

Dan reaksi kedua yang berlangsunng relatif lambat : MnO4 2- + 2H2O + 2 eMnO2 + 4 OH-

Potensial standar rekasi yang pertama adalah E0 = 0,56 volt, sedangkan reaksi yang kedua sebesar E0 = 0,60 volt. Dengan mengatur suasana sebaik-baiknya (misalnya menambah ion barium yang dapat membentuk endapan barium magnet) maka reaksi pertama dapat berjalan baik sekali. Didalam suasana alkalis, permanganat secara kuantitatif direduksi menjadi mangan dioksida menurut reaksi berikut dengan nilai potensial standar E0 = 0,59 volt. MnO4- + 2H2O + 3 eMnO2 + 4 OH-

Dari uraian di atas maka untuk membuat larutan baku kalium permanganat harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebapkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi. Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV, larutan baku kalium permanganat hanya digunakan untuk menetapkan kadar hidrogen proksida dengan cara sebagai berikut : Timbang saksama lebih kurang 1 ml hidrogen proksida dalam labu terukur ( labu takar) yang telah ditara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100ml. Pada 20.0 ml larutan ini tambahan 20 ml asam sulfa 2 N, titrasi dengan kalium permagnat 0,1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali. Tapi ml larutan

kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg hidrogen peroksida. Pada penetapan kadar di atas, reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : MnO4 - + 6H + 5H2O2 e2Mn2+ + 5O2 + 4H2O

Karena 5 mol H2O2 setara dengan 10 elektron, maka valensinya adalah 2 sehingga berat ekivalen (BE) sama dengan berat molekul dibagi 2 atau BE = BM/2. Untuk titrasi dengan baku kalium permaganat yang encer maka didasarkan untuk menggunakan hidrogen ferroin. (Ibnu Gholib. 2007). Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi. Kalium Permanganat distandarisasikan dengan menggunakan natrium oksalat atau sebagai arsen (III) oksida standar-standar primer. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat menggunakan natrium oksalat adalah: 5C2O4- + 2MnO4- + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan permanganat. Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.Pembakuan KMnO4

dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4. Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih.. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Day, 1980). Kalium permangatat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung zatzat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan membentuk mangan dioksida serta bukanlah suatu larutan standar primer. (weebly.materi-redoks) Dalam larutan asam, permanganat(VII) akan tereduksi sehingga tidak berwarna dan bilangan oksidasinya menjadi +2 (ion mangan(II) (Mn2+)). 8 H+ + MnO4 + 5 e Mn2+ + 4 H2O Dalam larutan basa kuat, permanganat(VII) akan tereduksi, warnanya menjadi hijau, dengan bilangan oksidasi +6 (manganat MnO42).

MnO4 + e MnO42 Dalam larutan netral, ion ini akan tereduksi sehingga bilangan oksidasinya menjadi +4, warnanya hijau (mangan dioksida MnO2). 2 H2O + MnO4 + 3 e MnO2 + 4 OH. (wikipedia Permangana). Zat organik air dioksidasikan dengan KMNO4 direduksikan oleh asam oksalat . Kelebihan asam oksalat dititrasi dengan KMNO4. (Materi Kimia Penetapan Angka Permanganat)

B. Uraian Bahan 1. Aquadest ( Fi edisi III hal 96) Nama Resmi Nama Lain Bm / RM : AQUA DESTILLATA : Air Suling : 18,02 / H2O

erian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan tidak berasam : Dalam wada tertutup rapat

impanan

iat

: Pelarut

2. Asam Sulfat ( Fi edisi III hal. 58) Nama Resmi Nama Lain Bm / RM Pemerian : ACIDUM SULFURICUM : Asam Sulfat : 98.07 / H2SO4 : Cairan kental, seprti minyak, klorofom

Tidak berwarna jika ditambahkan air menimbulkan panas Penyimpanan Khasiat : Dalam wada tertutup rapat : Zat tambahan

3. Kalium Iodida (Fi edisi III hal 330 ) Nama Resmi Nama Lain Bm / Rm Pemerian : KALIUM IODIDUM : Kalium iodida : 166.00 / KI : Hablur heleahedial transparan atau tidak berwarna opak dan putih atau

serbuk butiran puti hidroskopik Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air lebih mudah larut dalam air mendidi,

larut dalam etanol 95 % P Mudah larut dalam gliserol P Penyimpanan Khasiat : Dalam wada tertutup rapat : Zat tambahan

4. Kalium Permanganat ( Fi edisi III hal 330) Nama Resmi Nama Lain Bm / RM Pemerian : KALII PERMANGANAS : Kalium permanganat : 158,03 / KMnO4 : Habrur mengkilap unggu tua hampir

lebur tidak berbau, rasa manis sepat. Kelarutan : Larut dalam beberapa bagian air mudah larut dalam air mendidih Penyimpanan Khasiat : Dalam wada tertutup rapat : Sebagai penitran BAB III METODE KERJA

A. Alat dan Bahan 1. Alat yang digunakan a. Botol Pengencer b. Buret

c. Erlenmeryer d. Gelas kimia e. Gelas Ukur f. Labu ukur g. Lap halus h. Lap kasar i. Neraca analitik j. Penganas air k. Pipet tetes l. Saringan asbes m. Sedok tanduk n. Statif o. Kertas perkanen

2. Bahan yang digunakan a. Aquadest b. Asam sulfat c. Besi sulfat d. Kalium permanganat

B. Cara Kerja 1. Disipkan alat dan bahan yang digunakan 2. Ditimbang 0,6 gram FeSO4 kemudian dilarutkan dengan 25 ml aquadest lalu asamkan dengan 10 ml asam sulfat 2 N 3. Kamudian titrasi dengan larutan baku kalium permanganat (KMnO4) 4. Hitung kadar FeSO4

BAB IV HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan No 1 Perlakuan I Bobot Sampel 0,6 mg Vol. Titrasi 0,8ml Perubahan Warna Kuning muda Coklat

II

0,6 mg

0,6 ml

Kuning muda

Coklat

III

0,6 mg

0,7 ml

Kuning muda

Coklat

B. Reaksi yang terjadi 1. Mno4- + 8H+ + 5ereduksi oksidasi Mn2+ + 4H2O (Dalam asam lemah)

C. PEMBAHASAN Titrasi permaganometri adalah titrasi berdasarkan prinsip oksidasi reduksi dan digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam. Sukfat encer

larutan baku yang digunakan adalah KMnO4

atau metode permaganometri dalah

didasarkan pada reaksi oksidasi ion permaganat oksidasi ini dapat dijalankan dalam suasana asam. Netral dan Alkalis. Pada percobaan permaganometri sampel yang digunakan adalah besi sulfat ( FeSO4) dengan berat samapel 0,6 gram atau 600 mg dan volume titrasi yang didapat adalah 0,8 ml, 0,6 ml dan 0,7 ml. Dengan larutan pentiternya adalah larutan kalium permanganat (KMnO4) sehingga menghasilkan perubahan warna dari warna kuning muda menjadi coklat. Pada percobaan ini didapat persen kadar dari FeSO 4 pada volume titrasi 0,6 ml adalh 0,50 % dan pada volume titrasi 0,7 ml adalah 0,59 % serta persenk kadar ratarata adalah 0,58 % sehingga dalam percobaan ini nilai kadar % dari FeSO 4 jauh berbeda dengan leteratur pada farmakope indonesia edisi III dimana % kadar FeSO 4 pada literatur yaitu 80 %.

Adapun faktor-faktor kesalahan yang dilakukan pada percobaan ini yaitu : 1. Pembuatan larutan baku yang kurang tepat 2. Kurang teliti pada percampuran larutan 3. Kurang akurat dalam penimbangan bahan

BAB V PENUTUP

A. Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan maka dapat di simpulkan bahwa : 1. 2. 3. Persen kadar FeSO4 pada volume titrasi 0.8 ml adalah 0,67 % Persen kadar FeSO4 pada volume titrasi 0,6 ml adalah 0,50 % Persen kadar FeSO4 pada volume titrasi 0,7 ml adalah 0,59 % Dari hasil yang didapat diatas maka dapat disimpulakan persen kadar FeSO 4 yang didapat tidak siknifikan dengan literatur yang ada yaitu Farmokofe FI Indonesia Edisi III, Dimana diyatakan bahwa persen kadar FeSO4 dalah 80,0 %. B. Saran

Saran kami Jika dalam melakukan percobaan dalam laboratorim

kami

mengharapkan asisten mengdampingngi dan mengarahkan kami dalam melakukan setiap percobaan.

DAFTAR PUSTAKA Dirjen POM, 1979. Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes Ri. Jakarta

Ghalib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Universitas Gajah Mada. Yogyakarta

http://arto-chemical.blogspot.com/2010/03/kalium-permanganat. html?zx= e536a8809b2ad0e1 http://id.wikipedia.org/wiki/Permangana

http://pdtk1-tekim-undip.weebly.com/materi-redoks.html

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/penetapan-angkapermanganat/

Svetila.Gr. 1990. Vogol Jilid II Analisis Kulitatif: Jakata

Tim. Dosen. 2011. Penuntun Kimia Analisis. Universitas indonesia Timur. Makassar Reamonds.2001.Analysis Chemistry Of Pharmacy.Pharmacy Science Of Colletion: Makassar.

Yasid. Estien.2005. Kimia Fisika Untuk Farmasi. CV Ardi Offeset. Jakarta

W. Harjadi. 1985, Iimu Kimi Analitik Dasar.PT. Gramedia Pustaka Utama: Bogor

Laporan Kimia Analitik Permanganometri

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya, diantaranya: permanganometri, dikromatometri, cerimetri, iodimetri, iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Terbaginya titrasi ini dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua senyawa oksidator dan reduktor sehingga pastinya akan melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena titrasi redoks melibatkan rekasi oksidasi dan reduksi diantaranya titran dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka sampelnya adalah oksidator. Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. Untuk keperluan titrasi ini maka digunakan senyawa permanganate. Kalium permanganate merupakan oksidator kuat yang dapar bereaksi dengan cara berbeda-beda, tergantung dari pH larutannya. Kekuatan sebagai oksidator juga berbeda-beda sesuai dengan reaksi yang terjadi pada pH yang berbeda itu. Reaksi yang bermacam-macam ini disebabkan oleh keragaman valensi mangan. KMnO4 merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia biasanya digunakan pada larutan asam dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn2+(aq). Pada analisi besi dengan MnO4-, contoh disiapkan dengan cara yang sama untuk reaksi dan dititrasi dengan MnO4-. Mn2+ mempunyai warna pink (merah muda) sangat pucat yang dapat dilihat dengan mata telanjang. MnO4- berwarna sangat cerah (ungu). Pada titik akhir titrasi larutan yang dititrasi mempunyai warna akhir pink (merah muda) dengan hanya penambahan satu tetes lagi MnO4-. MnO4- dapat digunakan untuk menetukan kadar besi. Untuk mempelajari metode permanganometri lebih lanjut maka perlu dilakukannya praktikum ini (penentuan kadar besi secara permanganometri).

1.2 Tujuan Percobaan Mengetahui konsentrasi KMnO4 dengan bahan baku asam oksalat. Mengetahui kadar besi secara permanganometri.

Mengetahui fungsi pemanasan 60C - 70C.

BAB 2 TIJAUAN PUSTAKA

Pada reaksi redoks terdapat reduktor dan oksidator dimana reduktor adalah zat yang dalam reaksi mengalami oksidasi, zat yang mampu mereduksi zat lain dan zat yang dapat memberikan electron kepada zat lain sedangkan oksidator adalah zat yang dalam reaksi mengalami penurunan bilangan oksidasi, zat yang mampu mengoksidasi zat lain, zat yang menangkap elaktron dari zat lain (Keenan, 1986). Reaksi kimia dapat digolongkan kedalam reaksi redoks atau bukan redoks. Istilah dari redoks berkaitan dengan peristiwa reduksi dan oksidasi. Pengertian reaksi reduksi dan oksidasi itu telah mengalami perkembangan. Pada awalnya reaksi reduksi dan oksidasi berkaitan dengan pelepasan dan pengikatan oksigen, oksidasi sebagai pengikat oksigen sedangkan reduksi dikaitkan denga pelepasan oksigen. Pada perkembangan selanjutnya oksidasi dan reduksi dikaitkan dengan pengkapan dan pelepasan electron dan dengan perubahan bilangan oksidasinya (Underwood,1998). Larutanlarutan iodine standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodine murni dan penegenceran dalam sebuah labu volumetric . Iodine akan dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan kedalam sebual larutan KI yang konsentrasi iodatnya berjalan cukup cepat, rekasi ini juga hanya membutuhkan sedikit kelebihan ion hydrogen untuk menyelesaikan reaksi. Reaksi bromat berjalan lebih lambat, namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan menaikkan konsentrasi ion hydrogen. Biasanya, sejumlah kecil ammonium molibdat ditambahkan sebagai katalis (Underwood,1998). Tembaga murni dapat dipergunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat dan didasrkan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan dipergunakan untuk menetukan tembaga. Potensial standar dari pasangan Cu (II) - Cu(I) Cu2+ + e -----> Cu

Adalah + 0,15V, sehingga iodine E = + 0,53 V, adalah agen pengoksidasi yang lebih baik dibandingkan ion Cu (II). Namun demikaian, ketika ion iodide ditambahkan kedalam sebuah larutan Cu (II). Endapan CuI terbentuk : 2 Cu2+ + 4 I -----> 2 Cu + I2

Reaksi dipaksa bergeser ke kanan oleh pembentukan endapan dan juga oleh penembahan ion iodide berlabih pH dari larutan harus dijaga oleh suatu system penyangga, biasanya antara tiga dan empat. Telah ditemukan. Telah ditemukan bahwa iodida telah ditahan oleh absorpsi pada permukaan dan endapam tembaga (I) iodide dan harus dipindahkan untuk mendapatkan hasil hasil yang benar. Kalium triosianat biasabya ditambahkan sesaat sebelum titik akhir dicapai untuk memyingkirkan iodine yang di absorbs (Underwood, 1998). Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasarkan pemakainnya: 1. Na2S2O3 sebagai titran dikenal sebagai iodimetri tak langsung. 2. I2 sebagai titran, dikenal sebagai iodimetri langsung dan kadangkadang dinamakan iodimetri. 3. Suatu oksidator kuat sebagai titran, diantaranya paling sering dipakai ialah: a) KMnO4 b) K2CrO7 c) Ce (IV) 4. Reduktor kuat sebagai titran (Harjadi, 1993). Dikenal berbagai macam titrasi redoks yaitu permanganometri, dikromatometri, serimetri, iodo iodimetri, dan bromatometri. Permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 (oksidator kuat) sebagai titran. Dalam permanganometri tidak diperlukan indicator, karena titran bertrindak sebagai indicator (auto indikator). Kalium permanganate bukan larutan baku primer, maka larutan KMnO4 harus distandardisasi, antara lain arsen (III), oksida (As2O3), dan Natrium Oksalat (N2C2O4). Permanganometri dapat digunakan untuk penentuan kadar bese, kalsium, hidrogen peroksida. Pada penentuan besi pada bijih besi mula-mula dilarutkan asam klorida, kemudian semua besi direduksi menjadi Fe2+, baru dititrasi secara permanganometri. Sedangkan pada penetapan kalsium, mula-mula kalsium diendapakan, dilarutkan dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat (Khopkar, 1990). Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator. Senyawa dikromat merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah daripada permanganate. Kalium dikromat merupakan standar primer (Khopkar, 1990).

Titrasi dengan iodium ada dua macam yaitu iodimetri (secara lansung) dan iodimetri (cara tidak langsung). Dalam iodimetri, iodin digunakan sebagai oksidator, sedangkan iodimetri ion iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam iodimetri ataupun iodimetri. Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada I2 yang bebas. Dalam iodiometri digunakan larutan tiosulfat untuk menitrasi iodium yang dibebaskan. Larutan natrium tiosulfat merupakan standar sekunder dan dapat distandardisasi dengan kalium kromat tau kalium iodidat (Khopkar, 1990). Dalam proses analitis iod diguankan sebagai zat pengoksid (iodimetri ), dan ion iodida digunakan sebagai zat pereduksi (iodimetri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak prose penggunaan iodimetrik. Suatu kelebihan ion iodida di tambahkan kepada perekasi oksidasi yang ditentukan dengan larutan natrium tiosulfat. Iodimetri adalah suatu proses analitik tak langsung yang memlibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat (Underwood, 1999). Dalam suatu titrasi bila larutan titran dibuat dari zat yang kemurniannya tidak pasti, perlu dilakukan pembakuan. Untuk pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut larutan baku primer. Larutan standar primer adalah larutan dimana kadarnya dapat diketahui secara langsung dari hasil penimbangan. Contohnya K2Cr2O4, As2O3 dan sebagainya. Adapun syaratsyarat larutan standar primer adalah : 1. Mudah diperoleh dalam bentuk murni 2. Mempunyai kemurnian tinggi 3. Mempunyai rumus molekul yang pasti 4. Tidak mengalami perubahan saat penimbangan 5. Mempunyai berat ekivalen yang tinggi jai kesalahn penimbangan dapat diabaikan. Larutan standar sekunder adalah larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan cara pembakuan. Contohnya NaOH, HCl, AgNO3, KMnO4, dan lain-lain. Kebanyak titrasi dapat dilakukan dalam keadaan asam, disamping itu ada beberapa titrasi yang sangat penting dalam suasana basa untuk bahan-bahan organik. Daya oksidasi MnO4- lebih kecil sehingga letak keseimbang kurang menguntungkan. Untuk menarik keseimbangan kearah hasil titrasi, titasi di tambahkan Ba2+, yang dapat mngendapkan ion MnO42- sebagai BaMnO4.

Selain menggeser kesetimbangan ke kanan pengendapan ini juga mencegah reduksi MnO42- ini lebih lanjut (Harjadi, 1993). KMnO4 merupakan zat pengoksida yang penting. Untuk analisis kimia biasanya digunakan pada larutan asam, dimana senyawa tersebut direduksi menjadi Mn2+(aq). Pada analisis besi dengan MnO4-, contoh disiapkan dengan cara yang sama untuk reaksi dan dititrasi dengan MnO4(aq).

Mn2+ mempunyai warna pink (merah muda) sangat pucat yang dapat dilihat dengan mata

telanjang. MnO4- berwarna sangat cerah (ungu). Pada titik akhir titrasi larutan yang dititrasi mempunyai warna akhir pink (merah muda) pekat dengan hanya penambahan satu tetes lagi MnO4-. MnO4- kurang cocok untuk titrasi pada larutan alkali sebab hasil reduksi MnO2 yang tidak larut mengaburkan titik akhir titrasi (TAT). Titrasi lain yang menggunakan MnO4meliputi penentuan nitrit, H2O2 dan kalsium (setelah mengendap sebagai oksalat). Pada kimia organik MnO4- digunakan untuk mengoksidasi alkohol dan hidrokarbon tidak jenuh. Mangan dioksida, MnO2, digunakan pada sel kering, pada kaca dan lapisan keramik, dan sebagai katalis (Petrucci, 1999). Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan yang penting dari titrasi permanganat. Bijih besi yang utama adalah oksida atau oksida terhidrasi: hemit (Fe2O3), mangnetit (Fe2O4), geotit, dan limotit (2 Fe2O3 3H2O). Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida. Oksidasi terhidrasi mudah larut, sedangkan hematit dan magnetit melarutkan agak lambat. Sebelum titrasi dengan permanganat besi(III) harus direduksi menjadi besi(II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan timah (II) klorida (Underwood, 1998). Banyak aplikasi dalam bidang industri misalnya penentuan sulfite dalam minuman anggur dengan menggunakan iodine, atau penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan asam oksalat dengan menggunakan permanganometri.

BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN

3. 1 Alat dan Bahan 3.1.1 3.1.2 Alatalat Corong kaca Gelas kimia Labu erlenmeyer 250 mL Termometer 100C Pipet gondok 10 mL Buret 50 mL Labu takar 100 mL Statif dan klem Hot plate Bahanbahan Larutan H2SO4 Larutan baku KMnO4 larutan cuplikan Fe2+ Aquades Larutan H2C2O4

3. 2 Cara Kerja 3.2.1 Pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 0,1N Dipipet 10 mL asam oksalat 0, 1 N, dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL Ditambahkan 10 mL H2SO4 4N Dipanaskan 60C - 70C Dititrasi larutan panas ini dengan KMnO4 3. 2. 2 Penentuan kadar besi secara permanganometri Dipipet 10 mL larutan cuplikan Fe2+, dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL Ditambahkan 2 mL H2SO4 4N Dipanaskan 60C Dititrasi larutan panas ini dengan KMnO4 Dihitung konsentrasi Fe+

BAB 4 HASIL DAN PENGAMATAN

4.1 Hasil Pengamatan Perlakuan a. Pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 0,1N Dipipet 10 mL asam oksalat 0,1N, dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL Ditambahkan 10 mL H2SO4 4N Dipanaskan 60C-70C Warna larutan asam oksalat (H2C2O4 ) bening. Setelah ditambah H2SO4 tetap bening. Pada volume 8,5 mL warna larutan berubah menjadi pink (merah muda). Pengamatan

Dititrasi larutan panas ini dengan KMnO4

b.

Penentuan

kadar

besi

secara

permanganometri Dipipet 10 mL larutan Setelah ditambah 2 mL H2SO4 warna larutan cuplika Fe2+ sebelumnya. Pada volume 3,5 mL warna larutan menjadi berubah berwarna pink (merah muda). cuplikanFe2+,dimasukkan erlenmeyer 250 mL Ditambahkan 2 mL H2SO4 4N Dipanaskan 60C Dititrasi larutan panas ini dengan KMnO4 Dihitung konsentrasi Fe+

ke larutan tetap bening seperti warna

4.2 Reaksi 4.2.1 Setengah reaksi redoks larutan KMnO4 dengan H2C2O4

Oks : C2O4-2 5eMn2+ + 4 H2O (x2) 5C2O4-2 10e2 Mn2+ + 8 H2O 5 C2O4-2 + 2MnO4- + 16 H+ 4.2.2

2 CO2 + 2e-

(x5) Red : MnO4- + 8 H+ +

10 CO2 + 10e2MnO4- + 16 H+ + 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Setengah reaksi redoks larutan KMnO4 dengan Fe2+ Oks : Fe2+ Fe3+ + e(x5) Red : MnO4- + 8 H+ + 5eMn2+ + 4 H2O (x1) 5 Fe2+ Mn2+ + 4 H2O 5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O 5 Fe3+ +5 eMnO4- + 8 H+ + 5e-

4.3 Perhitungan 4.3.1 Pembakuan larutan KMnO4 dengan H2C2O4 0,1N Diket : V H2C2O4 = 10 mL N H2C2O4 = 0,1 N V KMnO4 = 8,5 mL Dit : N KMnO4...................? Jawab : N KMnO4 = V H2C2O4 X N H2C2O4 V KMnO4 = 10 mL X 0,1 N 8,5 mL = 0,11765 N 4.3.2 Penentuan kadar besi secara permanganometri Diket : V KMnO4 = 3,5 mL N KMnO4 = 0,1 N V Fe2+ = 10 mL 2+ Dit : N Fe ............................? Jawab : V Fe2+ 10 mL = 0,035 N N Fe2+ = V KMnO4 X N KMnO4 = 3,5 mL X 0,1 N

4.4 Pembahasan Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana

asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat. Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Prinsip permanganometri adalah berdasrkan reaksi oksidasi dan reduksi. Pada percobaan

permanganometri ini, secara garis besarnya terbagi atas 2 komponen yaitu zat pentiter dan zat yang dititer. Sifat fisik dari kalium permanganat (KMnO4) berat molekulnya adalah 197, 12 gr/mol, memiliki titik didih 32, 35 C dan memiliki titik beku 2, 83C. Kalium permanganat (KMnO4) memiliki warna ungu kehitaman berbentuk kristal. Sifat kimia dari kalium permanganat (KMnO4) adalah (KMnO4) larut dalam metanol, dapat terurai oleh sinar. (KMnO4) dalam suasana basa dan netral akan tereduksi menjadi MnO2. Kalium permanganat telah banyak dipergunakansebagai agen pengoksidasi. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal dan tidak membutuhkan indikator karena KMnO4 dapat bertindak sebagai autoindikator (reagen yang berfungsi sebagai penandan titik akhir titrasi). Satu tetes 0,1 N permnganat memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak-balik, sedangkan potensial elktroda sangat bergantung pada pH. Pereaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Larutan KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah kalium permanganat dalam air mendididhnya selama 8 jam atau lebih. Kemudian endapan MnO2 yang terbentuk disaring. Lalu dibakukan dengan zat baku utama (larutan standar primer). Pada percobaan penetapan kenormalan KMnO4 digunakan asam oksalat 0,1 N sebagai larutan baku dan juga sebagai pereduksi dalam larutan. Pada penambahan asam sulfat 4 N berfungsi, untuk mengasamkan larutan, karena potensial elektroda KMnO4 sangat tergantung pada pH. Penambahan asam sulfat penting supaya reaksi berada dalam suasana asam sehingga MnO4- tereduksi menjadi Mn2+. Jika larutan dalam keadaan netral atau sedikit basa maka KMnO4 akan tereduksi menjadi MnO2 berupa endapan coklat yang akan mempersulit penentuan titik akhir titrasi. Setelah larutan menjadi homogen, maka dilakukan pemanasan. Pemanasan ini hingga mencapai 60C-70C, hal ini berfungsi agar KMnO4 dapat mengoksidasi H2C2O4 (asam oksalat) karena apabila suhu larutan dibawah 60C-70C maka reaksi akan berjalan lambat dan

akan mengubah MnO4- menjadi MnO2 yang berupa endapan cokelat sehingga titik akhir titrasi susah untuk dilihat. Sedangkan apabilasuhu larutan di atas 60C-70C maka akan merusak asam oksalat, dan terurai menjadi CO2 dan H2O sehingga hasil akhir akan lebih kecil. Setelah dipanaskan hingga suhunya mencapai 60C-70C kemudian dilakukan titrasi dengan KMnO4. Dari percobaan pada V KMnO4 3,5 mL didapat perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Perubahan warna ini merupakan titik akhir titrasi dari volume KMnO4 tersebut didapat konsentrasi dari KMnO4 yaitu 0,11765 N. Penentuan kadar besi dapat diketahui dengan cara permanganometri. Pada percobaan ini digunakan Fe2+ sebagai larutan cuplikan yang dilarutkan dalam aquades. Larutan kemudian ditambahkan asam sulfat supaya besi larut sempurna dan dapat bereaksi dengan baik. Selain untuk melarutkan besi, penambahan asam sulfat juga bertujuan untuk agar KMnO4 tereduksi menjadi Mn2+. Asam sulfat juga dimaksudkan untuk menghindari oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ karena Fe2+ kurang stabil diudara terbuka. Titik akhir titrasi ini ditandai dengan perubahan warna bening menjadi merah muda pada V Fe2+ 10 mL dan didapatkan konsentrasi melalui perhitungan yaitu 0,035 N.

BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan Dari percobaan dan didapatkan melalui perhitungan konsentrasi KMnO4 dengan menggunakan asam oksalat 0,1 N yaitu 0,11765 N Dari percobaan penentuan kadar besi yang dilakukan secara permnganometri didapatkan kadar Fe2+ adalah 0,035 N. Fungsi pemanasan 60C70C adalah karena suhu tersebut merupakan suhu optimum KMnO4 untuk mengoksidasi H2C2O4 (asam oksalat). Jika dibawah 60C70C maka reaksi akan berjalan lambat dan akan mengubah MnO4- menjadi Mn2+ yang berupa endapan cokelat sehingga TAT

susah untuk dilihat. Sedangkan jika di atas 60C-70C maka akan merusak asam oksalat, mengubah asam oksalat (H2C2O4) menjadi CO2 dan H2O sehingga hasil akhir akan lebih sedikit. 5.2 Saran Sebaiknya penentuan kadar besinya tidak hanya dilakukan secara permanganometri saja tetapi dapat dilakukan dengan titrasi redoks lainnya seperti iodimetri atau dikromatometri, sehingga pengetahuan praktikan dapat bertambah.