Instrumentasi 63 Nikel radioaktif yang ada di dalam detektor ECD memancarkan elektron (partikel beta) yang saling bertabrakan

dan mengionisasi molekul gas(nitrogen atau P5). Reaksi ini membentuk awan elektron stabil yang bebas dalam sel detektor ECD. ECD bekerja dengan kekonstanan yang tegak lurus melalui awan elektron dan menerapkan pula sinyal periodik anoda dan katoda. Nilai ketegakan dipilih oleh operator, sel tegak lurus melalui sel ECD.Misal nilainya 300, berarti elektronik detektor akan menjaga arus konstan di 0,3 nanoamper sekala berkala pulsenya. Ketika Senyawa Elektronegatif dimasukkan ke sel ECD dalam kolom, mereka akan bergabung dengan beberapa elekton bebas, dan mengurngi jumlah elektron yang di awan. Ketika populasi elektron berkurang, maka denyut (pulse) akan meningkat , kemudian denyut nadi dikonversi ke output analog, yang didapat dari data sistem peaksimple. Tidak seperti detektor lainnya yang mengukur respon peningkatan sinyal , ECD mengukur denyut(pulse) untuk mempertahankan arus tegak .

Prosedur Pengoprasian 1. Tutup inlet pembawa sel ECD (dalam oven kolom). 2. Hubungkan makeup gas dan biarkan mengalir untuk membersihkan sel ECD. Aliran makeup adalah 40-100 mL dan biasanya yang sering digunakan adalah 60mL. 3. Panaskan ECD detektor Pada 150 0C untuk memverifikasi kebisingan dan offsetnya normal. 150oC cukup panas, dan dapat menguapkan air, namun terlalu rendan untuk

menghindari oksidasi nikel foil yang dapat terjadi bila suhu tinggi dengan adanya oksigen. 4. Hidupkan ECD para arus tegak(Tombol arus On/off pada ECD teretak di depan control panel dari GC, tepatnya dibawah Detector Parameter). Aturannya, ECD membutuhkan Nitrogen yang cukup untuk dialirkan pada makeup gas inert" (40-100 ml/min) untuk mendilusikan larutan pembawa dan mejaga detektor agar tidak bersuara. ECD dapat mentolerir 6:1 rasio nitrogen dan helium. Dengan garrier dan makeup gas yang terhubung dan mengalir, cek offset dari nol. Pembacaan milivolt harus antara 100 dan 500 mV. Jika sinyal offset kurang dari 100 mv, penegakan perlu ditingkatkan.Namun,jika sinyal offset lebih tinggi dari 500 mV, penegakan arus perlu dikurangi. Setelah sinyal relatif tenang dan stabil, pengaturan setpoin( seperti pada gambar) dengan menggunakan obeng dengan pisau datar yang telah disediakan. 5. Ketika sel ECD telah mencapai suhu yang diinginkan, biarkan sistem tegak dan mendapatkan bacaan milivolt yang stabil. Setelah baseline stabil, sambungkan ke kolom, Amati sinyal aliran larutan carrier, Jika lebih relatif tinggi menunjukkan bahwa ada kontaminasi pada larutan carrier. Jika pembacaan milivolt stabil terhadap adanya aliran larutan carier, selanjutnya sampel dapat diinjekkan.Hindar i sampel senyawa elektronegatif yang memiliki konsentrasi tinggi, karena kemungkinan dapat mempengarui pengoprasian ECD untuk beberapa waktu, itu bisa memakan waktu terlalu lama. suhu yang diinginkan sesuai keperluan analisa dapat disesuaikan di trimport

6. Perlu disesuaikan ECD tegak menggunakan set point trimpotnya, Trimpot setpoints terlatak di bagian tepi atas kontrol panel, tepat diatas tombol tekan untuk beberapa daerah pengontrolan.

Contoh Aplikasi: Berikut ini adalah contoh penggunaan ECD, yakni analisis dari pestisida, dimana sampel yang digunakan 1L 200ppb klorinasi pestisida, kolom yang digunakan adalah 15m MXT-5 kapiler, larutan carriernya adalah helium, yang dmasukkan 10 ml/ menit. Make up gasnya menggunakan nitrogen 60 mL/menit., dan suhu yang digunakan adalah 250 0C , dan Arus tegaknya 300. Hasil puncak dari kerja ECD yakni sebagai berikut:

Pemecahan masalah ECD Jika anda mengalami baseline offset dan masalah kebisingandengan detektor ECD, coba ikuti pengujian diagnosik berikut: 1. Verifikasi ECD penguat suara elektronik bekerja baik dengan menghapus detektor dari sirkuit dan memasukkan 1000 Mohm resistor pada test ini. Bagian kit dalam kotak disertakan pada GC yang ada dibawah tutup merah yang berisi resistor 1000 Ohm untuk tes ini. Ubah ECD dalan keadaan mati. Koneksi anoda dan katoda adalah konektor BNC yang terletak di casisGC yang dekat dengan dasar detektor ECD. Lepaskan kedua konektor BNC dari detektor elektronik., dan pasang pada resistor sebagai jumper antara konduktor pusat di anoda stop kontak BNC dan pusat konduktor di stop kontak katoda. Tidak ada sinyal pada sistem. Putar arus ECD sehingga hidup dan cek sinyal yang terbentuk, dan pembacaan mV yang harus sesuai dengan aturan yang ada yakni antara 100-500 mV.Jika sinyal naik turun, ada masalah dengan detektor ECDnya,maka matikan daya GC selama 30 detik, dengan resistor tetap ditempatnya. Jika sinyal offset nol walau resistor tetap di tempat, periksa saluran ke detektor.Jika tetap muncul sinyal offsel nol, segera minta bantuan teknisi.

2. Pengoprasian ECD makeup gas hanya dapatdengan memutuskan kolom dari ECD. Dengan arus tegak ditetapkan 300, mengamati sinyal dan suara bising dari detektor. Jika turun, masalahnya diperkenalkan ke GC, dan ECD gas pembawa melalui kolom. Tips: Dalam kebanyakan situasi, ECD akan digunakan untuk mendeteksi contoh yang rektif dengan logam. Gunakan Kaca, dicampurkan silika atau bisa juga dicampurkan sillika berjajar dengan logam pada kapiler kolom unt uk mmenghindari kereaktifan dan puncak yang tidak seharusnya. Keuntungan: tidak mengubah sampel secara signifikan (berbeda dengan Deteksi Api/flame) , relatif murah cepat dan mudah Kerugian: linear respon rentang ini biasanya terbatas pada sekitar 2 kali lipat