Electron Capture Detection (ECD) Electron Capture Detection merupakan sebuah detektor penangkap elektron yang digunakan untuk

mendeteksi atom dan molekul dalam gas yang melalui lampiran elektron melalui penangkapan ionisasi elektron. ECD menggunakan radioaktif partikel beta (elektron) emitor dalam hubungannya dengan gas disebut mengalir melewati detektor. Emitor elektron biasanya terdiri dari foil logam memegang 10 millicuries (370 M Bq) dari radionuklida 63 Ni. Biasanya, nitrogen digunakan sebagai gas makeup, karena menunjukkan energi eksitasi rendah, sehingga mudah untuk menghapus elektron dari molekul nitrogen. Elektron yang dipancarkan dari emitor elektron bertabrakan dengan molekul gas make up, sehingga lebih banyak elektron bebas. Elektron dipercepat menuju bermuatan positif anoda, menghasilkan arus. Oleh karena itu selalu ada sinyal latar belakang hadir dalam kromatogram. Sebagai sampel dibawa ke detektor oleh gas pembawa, menyerap molekul analit elektron menangkap elektron dan dengan demikian mengurangi arus antara anoda kolektor dan katoda. Konsentrasi analit demikian sebanding dengan tingkat penangkapan elektron. Detektor ECD sangat sensitif terhadap halogen, senyawa organologam, nitril, atau senyawa nitro. Electron Capture Detector (E.C.D.) Electron Capture Detector (E.C.D.) bekerja dengan prinsip menarik elektron oleh molekul analit. Nitrogen sebagai gas pembawa mengalir melalui detektor dan terionisasi oleh sumber elektron biasanya tritum yang teradsorbsi pada Titanium atau Scandium (TiH 3, ScH3) atau Nickel 63 (Ni63). Nitrogen terionisasi akan membentuk arus antar elektroda-elektroda.

Analit tertentu masuk ke detektor akan bereaksi dengan elektron-elektron untuk membentuk ion negatif. R- X + e R- X Pada saat ini terjadi, arus akan berkurang sebagai respon negatif. Detektor akan sangat sensitif terhadap molekul yang mengandung atom-atom elektronegatif. ( N. O, S, F, Cl)

Gambar 18.18. Detektor ECD Detektor dapat dioperasikan dalam D.C. maupun mode pulsa dengan 1 us 50v. Mode pulsa terjadi pengumpulan elektron-elektron yang bergerak bukan ion negatif yang lebih lambat dan lebih berat, untuk menghasilkan sensitifitas yang lebih besar. Electron capture detector sangat sensitif terhadap molekul tententu, alkil halida, Nitrit, Nitrat, Organometal, Sebagai akibat dari sensitivitasnya terhadap alkil halida, ECD ini telah digunakan secara ekstensif dalam analisa pestisida dan obat-obatan dimana alkil halida telah diderivatisasi. Pestisida tertentu telah terdeteksi pada sub picogram level. Karena tingginya sensitivitas, ECD ini telah digunakan secara ekstensif pada kolom kapiler. Sensitivitas Bergantung pada jumlah, jenis dan posisi kehadiran atom elektronegatif, ECD dapat mendeteksi 10-9 hingga 10-12 g. Untuk beberapa pestisida ini merupakan detector yang sangat sensitif. ECD memiliki linear range 102 hingga 103. Hal ini memerlukan penggunaan kurva kalibrasi, sering dibersihkan dan teknik analisa yang baik jika mengharapkan hasil kuantitaif. Selektivitas ECD sangat selektif. Hampir semua senyawa organik tidak merespon, dan responnya yang tinggi terhadap senyawa terpilih (pestisida) membuat ECD menjadi detektor sempurna untuk trace analysis.

Persyaratan Sumber-sumber radioaktif digunakan (kecuali Beckman) untuk mengawali respon ionisasi. Hal ini memerlukan ijin AEC di USA dan tindakan pencegahan khusus pada saat membersihkan atau mengganti detektor. Gas pembawa yang sangat bersih sangat dibutuhkan dan dalam model plat paralel gas pembawa khusus dan pulsed power supply sangat dianjurkan. Kalibrasi yang ekstensif dan kontinyu (terus-menerus) perlu dilakukan untuk mendapatkan hasil kuantitatif

Prosedur Penggunaan 1. Tutup inlet pembawa sel ECD (dalam oven kolom). 2. Hubungkan makeup gas dan biarkan mengalir untuk membersihkan sel ECD. Aliran makeup adalah 40-100 mL dan biasanya yang sering digunakan adalah 60mL. 3. Panaskan ECD detektor Pada 150 0C untuk memverifikasi kebisingan dan offsetnya normal. 150oC cukup panas, dan dapat menguapkan air, namun terlalu rendan untuk menghindari oksidasi nikel foil yang dapat terjadi bila suhu tinggi dengan adanya oksigen. 4. Hidupkan ECD para arus tegak(Tombol arus On/off pada ECD teretak di depan control panel dari GC, tepatnya dibawah Detector Parameter). Aturannya, ECD membutuhkan Nitrogen yang cukup untuk dialirkan pada

makeup gas inert" (40-100 ml/min) untuk mendilusikan larutan pembawa dan mejaga detektor agar tidak bersuara. ECD dapat mentolerir 6:1 rasio nitrogen dan helium. Dengan garrier dan makeup gas yang terhubung dan mengalir, cek offset dari nol. Pembacaan milivolt harus antara 100 dan 500 mV. Jika sinyal offset kurang dari 100 mv, penegakan perlu ditingkatkan.Namun,jika sinyal offset lebih tinggi dari 500 mV, penegakan arus perlu dikurangi. Setelah sinyal relatif tenang dan stabil, pengaturan suhu yang diinginkan sesuai keperluan analisa dapat disesuaikan di trimport setpoin( seperti pada gambar) dengan menggunakan obeng dengan pisau datar yang telah disediakan. 5. Ketika sel ECD telah mencapai suhu yang diinginkan, biarkan sistem tegak dan mendapatkan bacaan milivolt yang stabil. Setelah baseline stabil, sambungkan ke kolom, Amati sinyal aliran larutan carrier, Jika lebih tinggi menunjukkan bahwa ada kontaminasi pada larutan carrier. Jika pembacaan milivolt relatif stabil terhadap adanya aliran larutan carier, selanjutnya sampel dapat diinjekkan.Hindar i sampel senyawa elektronegatif yang memiliki konsentrasi tinggi, karena kemungkinan dapat mempengarui pengoprasian ECD untuk beberapa waktu, itu bisa memakan waktu terlalu lama. 6. Perlu disesuaikan ECD tegak menggunakan set point trimpotnya, Trimpot setpoints terlatak di bagian tepi atas kontrol panel, tepat diatas tombol tekan untuk beberapa daerah pengontrolan.

Kelebihan Tidak mengubah sampel secara signifikan sehingga membuat detektor ini sangat selektif. Hampir semua senyawa organik tidak merespon, dan responnya yang tinggi hanya terdapat pada senyawa terpilih, diantaranya gugus fungsional elektronegatif, seperti halogen, peroksida, quinon, dan gugus nitro. Tidak sensitif terhadap amine, alkohol, hidrokarbon. ECD sangat cocok untuk analisis insektisida terklorinasi hal ini yang membuat ECD menjadi detektor sempurna untuk analisis selain itu juga relatif murah, cepat, dan mudah. Detektor penangkap elektron sekitar 1000 kali lebih peka dari detektor pengionan nyala. Kekurangan Linear respon rentang ini biasanya terbatas pada sekitar 2 kali lipat, sehingga . Detektor ini tidak peka terhadap gugus fungsi : hidrokarbon, alkohol, amina, dan keton. Masalah Masalah kinerja yang terkait dengan Detector Tangkap Elektron termasuk (namun tidak terbatas pada) hilangnya sensitivitas (nyata atau dirasakan), latar belakang sinyal tinggi, dasar berisik, dan puncak kromatografi atau gundukan yang tidak karakteristik dari sampel yang diperkenalkan di inlet . Jika masalah tidak disertai dengan peningkatan output sinyal, seperti membaca dari keypad depan GC, kemudian mencurigai detektor hanya setelah bagian lain dari sistem kromatografi telah diperiksa. Aplikasi Biasanya digunakan untuk mendeteksi insektisida dan juga obat-obatan.