JENIS-JENIS DETEKTOR GC

a. Flame Ionization Detector (FID)

Pengertian
Detektor general untuk mengukur komponen-komponen sampel yang memiliki gugus alkil
(C-H).Komponen sampel masuk ke FID,kemudian akan dibakar dalam nyala (campuran
gas H2 dan udara),komponen akan terionisasi,ion-ion yang dihasilkan akan dikumpulkan
oleh ion collector,arus yang dihasilkan akan diperkuat,kemudian akan dikonversi menjadi
satuan tegangan.Semakin tinggi konsentrasi komponen,makin banyak pula ion yang
dihasilkan sehingga responnya juga makin besar.
Prinsip operasi
Operasi FID didasarkan pada deteksi ion yang terbentuk selama pembakaran senyawa
organik dalam api hidrogen. Generasi ion ini sebanding dengan konsentrasi spesies
organik dalam aliran gas sampel. Hidrokarbon umumnya memiliki faktor respon molar
yang sama dengan jumlah atom karbon dalam molekul mereka, sementara oksigenat dan
spesies lain yang mengandung heteroatom cenderung memiliki faktor respon yang lebih
rendah. Karbon monoksida dan karbon dioksida yang tidak terdeteksi oleh FID.
Operasi
Untuk mendeteksi ion ini, dua elektroda yang digunakan untuk memberikan beda
potensial. Elektroda positif ganda sebagai kepala nozzle di mana api dihasilkan. Yang lain,
elektroda negatif diposisikan di atas api. Ketika pertama kali dirancang, elektroda negatif
adalah baik air mata-drop berbentuk atau bagian sudut platinum. Saat ini, desain telah
dimodifikasi menjadi elektroda tubular, sering disebut sebagai piring kolektor. Ion-ion
sehingga tertarik ke pelat kolektor dan setelah memukul piring, menginduksikan arus. Saat
ini diukur dengan picoammeter impedansi tinggi dan dimasukkan ke dalam sebuah
integrator. Cara di mana data akhir ditampilkan didasarkan pada komputer dan perangkat
lunak. Secara umum, grafik ditampilkan yang memiliki waktu pada sumbu x dan jumlah
ion pada sumbu y. Arus diukur sesuai kira-kira dengan proporsi atom karbon berkurang
dalam nyala. Khususnya bagaimana ion yang dihasilkan belum tentu dipahami, tapi respon
dari detektor ditentukan oleh jumlah atom karbon (ion) memukul detektor per satuan
waktu. Hal ini membuat detektor sensitif terhadap massa daripada konsentrasi, yang
berguna karena respon detektor tidak sangat dipengaruhi oleh perubahan laju aliran gas
pembawa.

Deskripsi detektor generik

FID Skema
Desain detektor ionisasi nyala bervariasi dari produsen ke
produsen, tetapi prinsipnya sama. Paling umum, FID melekat ke
sistem kromatografi gas.
Eluen keluar kolom GC (A) dan memasuki FID detektor oven (B).
Oven diperlukan untuk memastikan bahwa segera setelah eluen
keluar kolom, itu tidak keluar dari fase gas dan deposito pada
antarmuka antara kolom dan FID. Deposisi ini akan mengakibatkan
hilangnya eluen dan kesalahan dalam deteksi. Sebagai eluen
perjalanan menaiki FID, pertama-tama dicampur dengan bahan
bakar hidrogen (C) dan kemudian dengan oksidan (D). Campuran
eluen / bahan bakar / oksidan terus perjalanan hingga kepala nozzle

di mana tegangan bias positif ada (E). Bias positif ini membantu untuk mengusir ion
karbon berkurang diciptakan oleh api (F) pyrolyzing eluen. Ion-ion yang ditolak ke arah
piring kolektor (G) yang terhubung ke ammeter sangat sensitif, yang mendeteksi ion
memukul piring, kemudian feed sinyal (H) ke amplifier, integrator, dan sistem display.
Produk api akhirnya dikeluarkan dari detektor melalui port exhaust (J).
b. Thermal Conductivity Detector (TCD)
Pengertian: dikenal sebagai Katharometer, adalah detektor properti massal dan
detektor khusus kimia yang biasa digunakan dalam kromatografi gas. Detektor ini
menganalisis perubahan dalam konduktivitas termal kolom limbah dan
membandingkannya dengan aliran referensi gas pembawa. Karena sebagian besar senyawa
memiliki konduktivitas termal jauh lebih sedikit dibandingkan dengan gas pembawa
umum helium atau hidrogen, ketika analit terelusi dari kolom konduktivitas termal limbah
berkurang, dan sinyal terdeteksi dihasilkan.
TCD terdiri dari filamen yang dipanaskan dalam sel temperatur terkendali. Dalam kondisi
normal ada aliran panas yang stabil dari filamen ke detektor tubuh. Ketika dielusikan
analit dan konduktivitas termal kolom limbah berkurang, filamen memanas dan perubahan
perlawanan. Perubahan resistansi ini sering dirasakan oleh rangkaian jembatan
Wheatstone yang menghasilkan perubahan tegangan terukur. Kolom limbah mengalir di
atas salah satu resistor sementara aliran referensi lebih resistor kedua di sirkuit empatresistor.

TCD Skema

Skema termal desain detektor konduktivitas klasik

menggunakan rangkaian jembatan Wheatstone
ditampilkan. Aliran referensi di resistor 4 dari
rangkaian mengkompensasi melayang akibat aliran
atau fluktuasi suhu. Perubahan konduktivitas termal
dari aliran limbah kolom resistor 3 akan
mengakibatkan perubahan suhu resistor dan karena
itu perubahan resistansi yang dapat diukur sebagai
sinyal. Karena semua senyawa, organik dan anorganik, memiliki konduktivitas termal
yang berbeda dari helium, semua senyawa dapat dideteksi dengan detektor ini. TCD sering
disebut detektor universal karena itu menanggapi semua senyawa. Juga, karena
konduktivitas termal dari senyawa organik yang sama dan sangat berbeda dari helium,
sebuah TCD akan merespon sama dengan konsentrasi yang sama analit. Oleh karena itu
TCD dapat digunakan tanpa kalibrasi dan konsentrasi komponen sampel dapat
diperkirakan dengan rasio area puncak analit untuk semua komponen (puncak) dalam
sampel.

Perbedaan TCD dan FID

TCD adalah detektor tujuan umum yang baik untuk investigasi awal dengan sampel yang
tidak diketahui. Karena TCD kurang sensitif dibandingkan api detektor ionisasi dan
memiliki volume mati yang lebih besar tidak akan memberikan resolusi sebagus FID.

Namun, dalam kombinasi dengan kolom film tebal dan volume sampel Sejalan lebih
besar, batas deteksi keseluruhan dapat mirip dengan sebuah FID. TCD tidak sensitif
seperti detektor lain tetapi tidak spesifik dan non-destruktif.
TCD juga digunakan dalam analisis gas permanen (argon, oksigen, nitrogen, karbon
dioksida) karena menanggapi semua zat murni ini tidak seperti FID tersebut yang tidak
dapat mendeteksi senyawa yang tidak mengandung ikatan karbon-hidrogen.

Proses

Dengan memiliki dua pipa paralel baik yang mengandung gas dan koil pemanas. Gas-gas
diperiksa dengan membandingkan laju kehilangan panas dari kumparan pemanas ke dalam
gas. Kumparan tersebut diatur dalam rangkaian jembatan sehingga resistensi berubah
karena pendinginan yang tidak sama dapat diukur. Satu saluran biasanya memegang gas
referensi dan campuran yang akan diuji dilewatkan melalui saluran lain.

Aplikasi

Dalam minyak katharometers industri telah digunakan untuk waktu yang lama untuk
deteksi hidrokarbon tetapi memiliki riwayat kalibrasi tidak stabil dalam aplikasi yang
berhubungan dengan minyak non-stasioner. Dalam praktek normal pengeboran, 5 gas
hidrokarbon, ditambah beberapa gas non-hidrokarbon, diharapkan dalam sampel normal
menyebabkan cross-talk antara garis penyerapan metana dan etana tersebut. Oleh karena
itu penggunaan saat detektor ionisasi nyala. Katharometers digunakan secara medis dalam
peralatan pengujian fungsi paru-paru dan dalam kromatografi gas. Hasilnya lebih lambat
untuk mendapatkan dibandingkan dengan spektrometer massa, tetapi perangkat murah,
dan memiliki akurasi yang baik ketika gas tersebut diketahui, dan hanya proporsi yang
harus ditentukan. Pemantauan kemurnian hidrogen dalam turbogenerators pendingin
hidrogen
c. Electron Capture Detector (ECD)
Pengertian
Detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan halogen organik.Banyak diaplikasikan
untuk analisis senyawaan pestisida.Secara prinsip,komponen sampel akan ditembak
dengan sumber radioaktif Nikel,dan jumlah elektron yang hilang dari proses itu dianggap
linear dengan konsentrasi senyawaan tersebut.
Prinsip
Elektron detektor menangkap digunakan untuk mendeteksi
elektron-menyerap komponen (elektronegativitas tinggi)
seperti senyawa terhalogenasi dalam aliran output kromatografi
gas. ECD menggunakan partikel beta radioaktif (elektron)
emitor dalam hubungannya dengan apa yang disebut makeup
gas yang mengalir melalui detektor ruang. Emitor elektron
biasanya terdiri dari foil logam memegang 10 millicuries (370
MBq) dari radionuklida 63Ni. Biasanya, nitrogen digunakan
sebagai gas make up, karena menunjukkan energi eksitasi
rendah, sehingga mudah untuk mengeluarkan elektron dari
molekul nitrogen. Elektron yang dipancarkan dari pemancar elektron bertabrakan dengan
molekul gas makeup, sehingga banyak elektron lebih bebas. Elektron dipercepat menuju

anoda bermuatan positif, menghasilkan arus. Ada karena itu selalu sinyal latar belakang
hadir dalam kromatogram. Sebagai sampel dibawa ke detektor dengan gas pembawa,
molekul elektron menyerap analit menangkap elektron dan dengan demikian mengurangi
arus antara anoda dan katoda kolektor. Konsentrasi analit demikian sebanding dengan
tingkat penangkapan elektron. ECD detektor sangat sensitif terhadap halogen, senyawa
organologam, nitril, atau senyawa nitro.
Sensitivitas
Tergantung pada analit, sebuah ECD dapat 10-1000 kali lebih sensitif dibandingkan
detektor ionisasi nyala (FID), dan satu juta kali lebih sensitif dibandingkan detektor
konduktivitas termal (TCD). Sebuah ECD memiliki dynamic range yang terbatas dan
menemukan aplikasi terbesar dalam analisis senyawa terhalogenasi. [7] Batas deteksi
untuk elektron detektor menangkap adalah 5 femtograms per detik (fg / s), dan detektor
biasanya mempunyai jangkauan linear 10.000 kali lipat . Hal ini memungkinkan untuk
mendeteksi senyawa terhalogenasi seperti pestisida dan CFC, bahkan pada tingkat hanya
satu bagian per triliun (ppt), sehingga merevolusi pemahaman kita tentang atmosfer dan
polutan.
d. Flame Photometric Detector (FPD)
Pengertian
Detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan sulfur, posfor dan atau timah
organik.Prinsipnya adalah pembakaran senyawaan komponen sehingga mengemisikan
energi tertentu yang akan dilewatkan ke filter tertentu (filter S,P atau Sn) kemudian
akan dideteksi oleh Photomultiflier.Banyak digunakan untuk analisis senyawaan
pestisida.
Pada prinsipnya, itu adalah uji nyala dikontrol
dengan intensitas warna nyala dihitung dengan
sirkuit fotolistrik. Intensitas warna akan
tergantung pada energi yang telah diserap oleh
atom yang cukup untuk menguapkan mereka.
Sampel dimasukkan ke api dengan laju yang
konstan. Filter memilih warna fotometer
mendeteksi dan belum termasuk pengaruh ion
lainnya. Sebelum digunakan, perangkat
membutuhkan kalibrasi dengan serangkaian
solusi standar ion yang akan diuji.

e. Flame Thermionic Detector(FTD)

Pengertian
Detektor khusus untuk mendeteksi senyawaan nitrogen dan atau posfor organik.Prinsipnya
adalah pembakaran senyawaan komponen kemudian direaksikan dengan garam Rubidium
dan respon listrik yang dihasilkan akan diperkuat dan dikonversi menjadi satuan
tegangan.Banyak digunakan untuk analisis senyawaan pestisida.

Skema

f. Mass Spectrometer (MS)

Pengertian
Detektor khusus yang dapat digunakan baik untuk analisis kualitatif maupun
kuantitatif.
Prinsip
pengukurannya
adalah
komponen sampel dipecah menjadi
bentuk ion fragmennya (baik secara
elektronik maupun kimiawi) lalu ion
fragmen tersebut dilewatkan ke Mass
Analyzer untuk memisahkan ion
berdasarkan perbedaan massa/muatan
dan selanjutnya diteruskan ke ion
detector untuk mendeteksi jumlah ion
yang dihasilkan. Spektrum fragmen yang dihasilkan oleh masing-masing komponen
akan menunjukkan karakteristik yang khas,dan ini digunakan untuk tujuan identifikasi
kualitatif dengan membandingkan dengan database atau library spektrum yang telah
ada.