Analisis Farmasi I

Kromatografi gas
Gas Chromatography (GC)
 Pengertian Kromatografi
Kromatografi secara umum

menjadi
Teknik Suatu
pemisahan campuran Komponen

Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan

campuran menjadi komponennya
dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-
masing komponen.
Animasi Mekanisme Kromatografi
Sifat-sifat Fisik tersebut khususnya :

1. Adanya tendensi molekul dari suatu zat untuk

larut dalam suatu cairan.
2. Adanya tendensi molekul dari suatu zat untuk
dapat teradsorbsi pada butir-butir zat padat yang
halus dengan permukaan yang luas.
3. Adanya tendensi molekul dari suatu zat untuk
masuk ke fase uap.
 Prinsip Kromatografi Gas

Teknik pemisahan dimana solut-solut yang mudah

menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui
kolom yang mengandung fase diam dengan suatu
kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya.
Pada umumnya solut akan terelusi berdasarkan pada
peningkatan titik didihnya, kecuali jika ada interaksi
khusus antara solut dengan fase diam.
Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada titik
didih suatu senyawa dikurangi dengan semua interaksi
yang mungkin terjadi antara solut dengan fase diam.
Lanjutan......

Fase gerak yang berupa gas akan mengelusi solut dari

ujung kolom, lalu menghantarkannya ke detektor.
Penggunaan suhu yang meningkat (biasanya pada kisaran
50-350 C) bertujuan untuk menjamin bahwa solut akan
menguap dan karena akan cepat terelusi.
GC:
Termasuk kromatografi
Fase gerak : Berupa gas (disebut gas pembawa =
carrier gas).
Contoh carrier gas: Helium, nitrogen,
hidrogen & argon.
Fase diam :
- cair disebut kromatografi gas cair (Gas
liquid chromatography= GLC), mekanisme partisi
- padat disebut kromatografi gas padat
Gas solid chromatography = GSC), mekanisme adsorpsi
GC
Tanpa disebut lain GC = GLC
Jika digunakan kolom kapiler
capillary GC
Jika digunakan Kolom berresolusi
tinggi High Resolution Gas
Chromatography (HRGC)
- M.S. Tswett Penemu Kromatografi
- Martin & Synge (1944) GC
-James & Martin (1952)
Mikhail Semenovich Tswett
instrumen GC (1872 1919)
-Golay kolom kapiler
fused silica
 Kapan dipakai GC?
Untuk pemisahan/analisis zat-zat
yang mudah menguap/volatil.
Dapat digunakan pula untuk
pemisahan/analisis zat yang sulit
menguap ASALKAN zat tersebut
diderivatisasi lebih dahulu menjadi
zat yang lebih mudah menguap
Contoh aplikasi GC
Analisis alkohol dalam darah/
makanan/minuman
Analisis kamfer, menthol, metil salisilat
dalam salep atau koyo
Analisis asam lemak dalam makanan
(setelah diderivatisasi menjadi fatty acid
methyl esther = FAME)
Analisis minyak atsiri
Dan sebagainya
 DERIVATISASI

Mengubah senyawa yang dianalisis menjadi senyawa

yang lain yang bersifat lebih volatil (mudah menguap).
Proses derivatisasi dapat dilakukan :
Sebelum sampel diinjeksikan (pre-column
derivatization)
Sesudah pemisahan dari kolom (post-column
derivatization)
 Pada derivatisasi pre-column
kondisi reaksi tidak mempengaruhi kondisi
kromatografi.
Senyawa derivat yang dihasilkan mempunyai sifat
kromatografi yang berbeda, misal waktu retensi

Pada derivatisasi post-column

Reaksi derivatisasi terjadi setelah proses pemisahan di
kolom, atau pada eluen yang keluar dari kolom.
Karena pemisahan sudah berlangsung, maka tidak
mempengaruhi kromatogram. Hanya saja reaksi harus
dapat berlangsung cepat sebelum sampel mengalir ke
dalam detektor.
 Alasan dilakukannya derivatisasi :

Senyawa-senyawa dalam sampel tidak memungkinkan

dilakukan analisis terkait volatilitas dan stabilitasnya.
Untuk meningkatkan batas deteksi dan bentuk
kromatogram. Bisa jadi puncak kromatogram
overlapping atau analit tidak terdeteksi.
Meningkatkan volatilitas, misal senyawa gula. Senyawa
dengan gugus polar dan BM rendah, ada interaksi
intermolekuler antara gugus-gugus polarnya sehingga
perlu ditutup dengan cara derivatisasi.
Meningkatkan stabilitas. Beberapa senyawa volatil
mengalami dekomposisi parsial karena panas, sehingga
perlu diderivatisasi untuk meningkatkan stabilitasnya.
 DERIVATISASI ASAM LEMAK

Fatty Acids Methylester

O O
R C OH + CH 3 OH + H 2 SO4 R C O CH3
Reflux
Volatile in Gas
Chromatography
O
CH 2 O C R

O CH 3 ONa O
CH O C R + CH 3 OH 3 R C O CH3
Volatile in Gas
O Chromatography
CH 2 O C R
Effects of OH groups of Carbohydrates

6
CH OH
2
O
5 6
4 1 CH OH
OH 2
HO O
OH 5
3 2
OH 4 1
OH
HO
OH
3 2
OH
Derivation of Glucose with Trimethylchlorosilane

6
CH2 OH
CH 3
O
5
4 OH 1 + 5Cl Si CH 3
HO
3 2 OH CH 3
OH
Glucose Trimethylchlorosilane
6
CH2 O-Si(CH3)3
O
5 + 5HCl
4 O-Si(CH )1
3 3
(CH3)3-Si-O
3 2 O-
O-Si(CH
Si(CH3)33)3
Effects of Derivation

1. Time consumption
2. Side reaction
3. Loss of sample
Gas Chromatogram of Methyl Esters of Fatty Acids
 Kromatogram dan Spektra Massa
2,3-dibromo propanol

2,3-dibromo propanol 93,04%

tR = 9,106 menit

Waktu retensi (menit)

Kelimpahan
relatif (%)

m/z
Kelemahan GC
Banyak analit yang mudah
terdekomposisi pada temperatur
tinggi sulit dianalisis secara GC
Banyak analit yang sulit diatsirikan
Pelaksanaannya masih relatif mahal
Keunggulan GC
Aliran gas pembawa memiliki kecepatan
atau tekanan terkontrol
Banyak pilihan kolom yang digunakan
(jenis, panjang, jenis fase diam, diameter);
Temperatur diatur/diprogram
Hasil pemisahan yang sangat bagus
Waktu analisis yang singkat
Banyak pilihan detektor
Hyphenated instrument, GC/FT-IR/MS
GC (Kromatografi gas)
Sistem peralatan Kromatografi gas

1. Kontrol dan penyedia (tabung) gas

pembawa;
2. gerbang suntik (Injector, inlet)
3. Kolom, yang diletakkan dalam oven yang
dikontrol secara termostatik
4. Sistem deteksi dan pencatat (detektor dan
recorder)
5. Komputer/ PC yang dilengkapi dengan
perangkat pengolah data
Diagram kromatografi gas
 Gas Chromatograph

Injection Port

Detector
Capillary Column

Data System
or Recorder

Carrier Gas Oven

Supply
Schematic Diagram of Gas Chromatography
Mekanisme Kromatografi Gas
Pemisahan pada GC
Analit terdistribusi pada fase diam
dan fase gerak (gas pembawa)

Konsentrasi didalam fase diam C

K s
d Konsentrasi di dalam fase gerak C
m
 Masing-masing komponen sampel
memiliki Kd tertentu pada kondisi
tertentu
Jika Kd berbeda komponen dapat
dipisahkan
Makin besar perbedaan harga Kd
tersebut, makin mudah terjadinya
pemisahan
Jika Kd sama tidak terjadi
pemisahan kondisi perlu
dioptimasi
Kromatogram gas
Kromatogram Data :
tR: waktu retensi
(parameter kualitatif)
Luas peak = Peak area
parameter kuantitatif
Peak height (tinggi
tR-1 peak)
tR-2
parameter kuantitatif
Width = lebar peak
 Kromatogram
Respon Detektor

Peak A Peak B

height

0 1 2 3 4 5 6 7
Waktu (menit) width

Area =
width x height
2
Waktu retensi (tR)

Waktu retensi : waktu yang diperlukan suatu

komponen keluar dari kolom setelah terjadi interaksi
antara fasa diam & fasa gerak.
Nilai t0 adalah komponen yg tidak berinteraksi
dengan fasa diam, spt waktu pelarut. t0 tidak
dianggap sebagai komponen campuran yg sedang
dipisahkan.
Waktu retensi netto (tR)
(Corrected/Adjusted retention time)
tR = tR tm
(tm = to adalah waktu retensi zat yang
tak tertahan oleh fase diam
to pada GC dapat diukur dengan
menginjekkan gas metana
Hubungan tR dan tm
Vs
t R t m (1Kd )
Vm
Kd = Koefisien Distribusi
Vs = volume fase diam
Vm = volume fase gerak

Kondisi GC berbeda tR
berbeda-beda untuk masing-masing
analit
How GC Columns Work
Gas Pembawa (Carrier gas)
Umumnya gas pembawa
disimpan dalam tabung gas
bertekanan tinggi atau dari
generator
Gas pembawa yang umum
dipakai adalah Helium dan
Nitrogen. Gas pembawa lain
dipilih berdasarkan detektor yang
digunakan
Syarat gas pembawa
Inert
Kemurnian tinggi
Contoh : He 99,995%
Kering
Aman
 Tabung gas dihubungkan ke
instrumen melalui pipa (tubing) dari
tembaga. Hindari pemakaian tubing
dari plastik karena dapat terjadi
oksidasi oleh oksigen
Gas Chromatography
Filters/Traps Data system
H

RESET

Regulators Syringe/Sampler

Inlets

Detectors gas
Gas Carrier

system
Hydrogen
Air

Column inlet
column
detector
data
system
Pemurnian gas pembawa
Gas pembawa umumnya
mengandung kontaminan oksigen,
uap air dan hidrokarbon
Pemurnian dapat dilakukan dengan
menggunakan filter dan oxygen and
water trap
 Pemilihan Kec. Alir gas pembawa
berdasar Hk Van Deemter
Hk. Van Deemter: menyatakan hubungan
antara HETP (High Equivalent of Theoritical
Plate) atau disingkat H dengan laju aliran fase
gerak ()
H = A + B/ + C.
A = neka alur difusi atau difusi pusaran (Eddy
diffusion)
B = difusi longitudinal (difusi molekul sampel dalam fase gerak)
C = tahanan alih massa
= kecepatan alir fase gerak
Pada kolom fused silica A = 0 Hukum Golay
Difusi eddy
Kolom biasanya dikemas dengan partikel fase
diam yang kecil. Fase gerak lalu melewatinya dan
membawa molekul-molekul sampel yang ada di
dalamnya. Beberapa molekul meninggalkan
kolom terlebih dahulu, dibanding molekul yang
lainnya. Beberapa molekul ada yang
meninggalkan kolom belakangan disebabkan
karena mengalami pengalihan(diversi) selama
perjalannannya. Keadaan ini dikenal dengan
difusi Eddy.
 H = L/N
Dimana : H = Tinggi plate/lempeng teoritis
L = Panjang kolom
N = jumlah plate
H adalah ukuran efisiensi kolom;
semakin kecil nilai H, maka kolom akan
semakin efisien.
Kurva Van Deemter
Makna Kurva Van Deemter
Hasil pemisahan bersifat optimal, jika
nilai H minimal
Nilai H minimal tergantung dari jenis
gas dan kecepatan alirnya
Kecepatan () dari gas pembawa
berpengaruh terhadap lamanya
waktu analisis Makin besar ,
waktu analisis makin cepat
Pemilihan Jenis gas pembawa
berdasar Hk. Van Deemter
Jenis gas pembawa dapat mempengaruhi
hasil pemisahan
Hidrogen dibanding Nitrogen dan Helium:
memiliki H/ paling kanan kecepatan
linier paling tinggi waktu analisis cepat
Hidrogen juga memiliki viskositas yang
sangat rendah pengaturan tekanan
relatif rendah.
Hidrogen sebagai Carrier gas
Secara teoretis Hidrogen sangat
menguntungkan. Tetapi Dalam
praktek Hidrogen jarang digunakan
karena kurang aman (konsentrasi 4%
di udara menimbulkan ledakan)
menguntungkan untuk detektor FID
karena juga dipakai sebagai bahan
bakar untuk menghidupkan flame.
Antara He dan Nitrogen
Helium lebih menguntungkan daripada
Nitrogen, karena kenaikan H setelah harga
optimum tidak lagi menanjak dengan
tajam.
Dibandingkan nitrogen, harga H pada
helium relatif tetap minimum walau
digunakan kec. Alir gas pembawa yang
lebih besar.
Tetapi helium lebih mahal daripada
nitrogen
2. Injektor (Inlet)

Fungsi: Untuk memasukkan sampel

bentuk cair atau gas ke dalam aliran gas
pembawa
Temperatur injektor diatur cukup tinggi,
sehingga sampel dalam bentuk cair
(larutan) secara cepat diubah menjadi
bentuk gas
Temperatur injektor yang terlalu tinggi
terjadi peruraian komponen sampel
MANUAL SYRINGE INJECTION

1. Injeksikan dengan cepat ke dalam inlets 0,5 2,0 l

Umumnya sampel diinjeksikan 1 l
2. Bebas gelembung udara
Disain Injektor GC
Packed Column Injector
Split/Splitless Injector
Cold On-Column Injection
Programmed-Temperature Vaporizer
(PTV) Injection
Packed Column Injector

Injektor yang didisain untuk packed

column
Volume penyuntikan 5 mikroliter atau
lebih
Penyuntikan melalui septum karet
(untuk mengakomodasi injeksi
dengan syringe) ke dalam glass liner
Septum GC

Menghindari oxygen out of the column

Sebagai seal untuk menjaga tekanan
gas pembawa sebelum masuk ke dalam
kolom flow rate konstan
Jenis Septum yang sering digunakan
red rubber (bleeding sekitar 250 C)
Thermogreen (dapat digunakan sampai 300
C)
High-temperature blue (dapat digunakan
sampai lebih tinggi dari 300 C)
INLETS SEPTA
High temperature
Low Bleed
 Ghost peak
Peak hantu yang
kadang-kadang
muncul dalam
kromatogram
Dapat terjadi
antara lain jika
septum yang tidak
diganti dalam
waktu relatif lama
Penyuntikan Sampel
 De-activated
glass liner
Tempat cuplikan/sampel, biasanya
terbuat dari tabung gelas. Sampel
disuntikkan, diuapkan dalam tabung
gelas, dibawa oleh gas pembawa ke
dalam kolom.
Jika dipakai logam dapat terjadi
reaksi antara sampel dan logam
Liner dari gelas Mencegah reaksi
antara sampel dengan logam
Dapat diganti atau dibersihkan
dengan mudah
PACKED COLUMN INLETS
Packed Column
Injector

Packed Column
Injector
4 Jenis Injektor pada GC :
1. Injeksi Langsung (direct injection), yang mana sampel
yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injektor yang panas
dan 100% sampel masuk menuju kolom.
2. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang
diinjeksikan, diuapkan dalam injektor yang panas dan
selanjutnya dilakukan pemecahan.
3. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana
hampir semua sampel diuapkan dalam injektor yang panas
dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup.
4. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang
mana ujung syringe dimasukkan langsung ke dalam kolom.
Teknik injeksi langsung ke dalam kolom
(on column injection) digunakan untuk
senyawa-senyawa yang mudah menguap;
karena jika penyuntikannya melalui
lubang suntik, dikhawatirkan akan terjadi
peruraian senyawa tersebut karena suhu
yang tinggi atau terjadi pirolisis.
Split/Splitless Injector
Didisain untuk kolom kapiler
Dapat dilakukan injeksi dengan
sistem: split, splitless atau
split/splitless
Penyuntikan melalui septum ke
dalam glass liner
Sampel mengalami flash vaporization
Split/splitless Injector
 Injeksi split
(Penyuntikan dengan pemisahan)
Digunakan analisis analit
konsentrasi relatif besar (major
component)
Mengurangi jumlah sampel yg masuk
ke kolom. Volume yg masuk kolom
hanya 0,1-10% dari 0,1-0,2 L, sisa
dibuang.
SPLIT INJECTOR
 Injeksi splitless
(Penyuntikan tanpa Pemisahan)
Digunakan untuk analisis analit
konsentrasi sangat kecil (Contaminant dll)
Sampel diinjeksikan dengan posisi 2 kran
ditutup.
Suhu kolom lebih rendah dari titik didih
pelarut shg terjadi kondensasi, ketika
sampel terperangkap oleh kabut pelarut,
maka sampel akan terkumpul pada
permukaan kolom peak.
SPLITLESS INJECTOR
Injeksi split/splitless
Setelah injeksi sampel, digunakan
mode splitless (beberapa detik)
baru kemudian digunakan mode split
Kerugian split/splitless injector
Terjadi sample discrimination :
Sampel yang sulit menguap tidak
masuk ke dalam kolom
Hasil kurang kuantitatif khususnya
untuk sampel yang mengandung
komponen-komponen yang memiliki
perbedaan titik didih jauh Fast
injection better than slow injection
Cold On-Column Injection
Penyuntikan langsung pada kolom
Untuk mengatasi masalah diskriminasi
sampel
Tidak digunakan flash vaporizer
penyuntikan dilakukan pada suhu rendah
Sangat menguntungkan untuk analisis zat-
zat yang thermolabil dan juga untuk
sampel dengan perbedaan titik didih
komponen yang tinggi pada konsentrasi
sangat rendah
Cold On Column
Injector
 PTV
(Programmed Temp Vaporizer)
- merupakan sistem
injeksi sampel yang
universal:
a. Cold split injection
b. Cold splitless
injection
c. Cold on-column
injection
d. Direct injection
3. Kolom GC
Merupakan bagian terpenting
karena tempat terjadinya pemisahan
komponen sampel disebut the
heart of the gas chromatography
Ada 2 Jenis kolom GC :
- packed column
- capillary column (WCOT, SCOT dan
PLOT)
Kolom Kemas (Packed column)
Terbuat dari gelas atau logam tahan karat (stainless steel).
Panjang kolom 1-5 meter, dia dalam 1-4 mm.
Terdiri atas fase cair yang tersebar pada permukaan
penyangga yang inert.
Untuk KGC dipakai lapisan tipis pada padatan pendukung
dengan ketebalan 1-10 m, dan maksimum fase diam cair
yg terdapat pada padatan pendukung adalah 10 %.
Efisiensi kolom meningkat dengan semakin bertambah
halusnya partikel fase diam.
Ukuran partikel fase diam : 60-80 mesh (250-170 m)
Kolom Kapiler
Terdapat rongga pada bagian dalam kolom yang
menyerupai pipa (tube) disebut juga open
tubular column.
Fase diam melekat mengelilingi dinding dalam kolom.
Diameter kolom kapiler jauh lebih kecil (0,02-0,2 mm)
Ada 4 jenis lapisan pada kolom kapiler ini :
1. WCOT (Wall Coated Open Tube)
2. SCOT (Support Coated open Tube)
3. PLOT (Porous Layer Open Tube)
4. FSOT (Fused Silica Open Tube)
Kolom kapiler
WCOT (Wall coated open tubular)
fase diam : cairan GLC
paling banyak digunakan
PLOT (Porous layer open tubular)
fase diam: padatan GSC
Efisiensi rendah, kurang inert, tidak
reprodusibel
SCOT (Support coated open tubular)
Fase diam : cairan GLC
Fase diam dicampur bahan pendukung
dilekatkan pada dinding kurang inert
Capillary vs. Packed Columns
Capillary Columns: Packed Columns
Higher resolution (R)
Greater HETP and N
Shorter analysis time
Greater sensitivity
Most common in
analytical laboratory
GC instruments
Smaller sample
capacity
Higher cost/column
Columns more
susceptible to damage
Greater sample capacity
Limited lengths limit R
and N
Lower cost
Most common in process
labs or
separating/determining
major components in a
sample (prep GC)
Not compatible with
some GC detectors
 PERBEDAAN SPESIFIKASI
KOLOM TERPAKING DAN KOLOM KAPILER
PERBEDAAN KURVA VAN DEEMTER ANTARA
KOLOM TERPAKING DAN KOLOM KAPILER
 Kolom kapiler sangat banyak dipakai
atau lebih disukai oleh para ilmuwan.
Salah satu sebabnya antara lain
kemampuan kolom kapiler
memberikan harga jumlah pelat teori
yang sangat besar ( 300.000 pelat)
WCOT

Dibuat dari fused silica tubing

Bagian luar dilapisi Polyimide lebih kuat
dan tidak mudah putus
Bagian dalam dilapisi dengan cairan fase diam
Yang sering digunakan ID: 0.1 - 0.53 mm,
panjang 30-100 meters, tebal fase diam 0.10 to
1.5 m
Dikemas melingkar dan disanggah dengan
kawat
Phase Ratio =
Nisbah fase

= r/df
r = jari-jari penampang
kolom
df = tebal lapisan tipis fase
cair
Nisbah fase
menentukan
karakteristik waktu
retensi. Makin besar
harga suatu
kolom, makin
pendek waktu
retensi.
 WCOT

Berdasarkan internal diameter (ID), kolom

kapiler dibedakan menjadi

Narrow bore (ID 0.1 0.32mm)

Wide bore ID 0.53 mm
 WCOT

Berdasarkan film thickness, kolom kapiler

dibedakan menjadi

Thin film
(Film thickness sekitar 0.2m)
Thick film (Film thickness >1 m)
Jenis fase diam
Kolom GC

a. Non polar
b. Semi polar
c. polar
1. Fase diam non-polar : metil polisiloksan
Memilih kolom yang sesuai

Analit polar umumnya cocok pada fase

diam polar
Analit non-polar umumnya cocok pada
kolom fase diam non polar
DB-5, HP-5, EC-5, RTX-5 (5% dimethyl,
95% diphenyl polysiloxane) kolom
general purpose
Pengaruh temperatur Kolom
GC
Gunakan temperatur 20-60 oC
dibawah Td komponen yang paling
sulit menguap.
Untuk sampel dengan Td komponen
jauh berbeda gunakan temperatur
yang terprogram.
Pengaruh dari temperatur
oven
Waktu retensi tergantung temperatur
kolom
Makin tinggi temperatur kolom makin
singkat waktu retensinya.
Kenaikan temperatur kolom sebesar
15-20 oC
Temperatur yang tinggi akan memperjelek
resolusi
OVEN
dapat dipanaskan pada suhu
tertentu.
Fungsi oven untuk menjaga
temperatur agar tetap konstan
Temperatur tetap isoterm
Temperatur dapat diprogram selama
analisis temperatur terprogram
Temperatur terprogram
Jika di dalam suatu campuran
mengandung komponen-komponen yang
memiliki titik didih jauh berbeda
Yang diprogram:
temperatur awal
seberapa lama temperatur awal dipertahankan
secara isoterm
Kecepatan kenaikan temperatur dalam
derajat/menit (kecepatan pemanasan)
kenaikan sampai temperatur akhir
seberapa lama temperatur akhir dipertahankan
isoterm
4. Detektor GC
berperan menghasilkan signal untuk
suatu kromatogram
Besarnya signal sebanding dengan
konsentrasi komponen (misal dalam
g/mL) atau secara langsung
sebanding dengan massa zat (misal
dalam g)
Karakterisasi detektor

Sensitivitas (limit detekti)

Jika signal masih dapat terdeteksi pada
konsentrasi analit makin kecil
detektor makin sensitif
Selektivitas (Detektor bersifat selektif
terhadap molekul tertentu atau
universal)
Contoh Detektor GC
- Thermal Conductivity Detector (TCD)
- Flame Ionization Detector (FID)
- Nitrogen Phosphorus Detector (FID -
NP)
- Electron Capture Detector (ECD)
- Flame Photometric Detector (FPD)
- Photoionization Detector (PID)
 D E T E K TOR GC

1.Semua detektor GC bersifat Blind and Diffrential

kecuali FT-IR dan MS
2.Ada 13 macam detektor GC dengan kepekaan,
rentang dinamik ( Instrumental Dynamic Range )
dan selektivitas yang berbeda.

PEMBAGIAN DETEKTOR GC
-Detektor universal dan Detektor selektif
-Detektor destruktif dan Detektor non destrukttif
Klasifikasi Detektor GC
Detektor-detektor yang tergantung
pada konsentrasi analit : TCD dan
ECD.

Detektor yang tergantung massa

analit : FID, FID-NP, dan FPD.
Contoh Detektor yang universal
TCD
MSD

Contoh Detektor yang Selektif

FID
ECD
FPD
Contoh Detektor yang non
destruktif
TCD
ECD

Contoh Detektor yang destruktif

FID
MACAM DETEKTOR GC
KONDISI OPERASIONAL DETEKTOR GC
 Thermal Conductivity (TCD)
Termasuk detektor
universal dan non
destruktif
Carrier gas memiliki
konduktivitas termal
tertentu .
Jika terjadi perubahan
konduktivitas termal pada
kolom tahanan pada
filamen berubah .
Adanya analit pada carrier
gas dapat merubah
konduktivitas termal gas
(misalnya He)
Ada filamen kedua sbg
pembanding
Non-destructive
 FID
H 2 , O 2 F l ame

CH O CHO e -

Detektor yang selektif dan

destruktif (sampel
terbuang)
Untuk senyawa yang
mengandung C dan H
Prinsip: pengukuran
perbedaan daya hantar
nyala dengan bantuan dua
elektrode.
Analit mengalami
pembakaran pada nyala H2
dan O2 menghasilkan ion-
ion
Ion CHO+ terkumpul pada
katode terjadi arus
listrik diubah menjadi
signal
 FID
H 2 , O 2 F l ame

CH O CHO e -

Membutuhkan gas
hidrogen dan oksigen
(compressed air)
Untuk kolom kapiler
Diperlukan makeup gas
(misalnya He, nitrogen)
Make-up gas berfungsi
agar aliran gas pembawa
optimal dan untuk
pendinginan detektor
Rentang dinamik linier
pada FID adalah
10.000.000 (107)
 Untuk mendeteksi gugus
elektronegatif (halogen) dalam

suatu molekul.
Non-destructive
ECD
Gas pembawa yang dipakai
biasanya campuran metana dan
argon.
ECD : terdiri dari sel dengan
elektrode Ni-63 dan elektrode
kolektor. Elektron bergerak dari
elektrode ke elektrode kolektor.
Jika ada sampel yang bersifat
elektronegatif (C-X) terjadi
pengikatan elektron
menyebabkan perubahan arus
listrik. terjadi signal
Banyak digunakan untuk analisis
pestisida, herbisida dll, herbicides
FID-NP

untuk mendeteksi senyawa-senyawa

organik yang mengandung nitrogen dan
fosfor
Konstruksi detektor FID-NP serupa
dengan detektor FID, hanya saja ada
tambahan suatu elemen aktif yang terbuat
dari rubidium atau cesium yang dilapiskan
pada silinder kecil aluminium.
Detektor ini tidak sensitif terhadap ikatan
C-H, tetapi sensitif terhadap senyawa yang
mengandung N dan P.
FPD
untuk senyawa yang mengandung
atom sulfur dan fosfor.
Pengukuran signal dengan PMT
(Photo Multiplier Tube)
GC-MS
Penggabungan GC dengan spektrometer
massa (MS) untuk identifikasi secara
langsung senyawa yang tak dikenal
memungkinkan adanya pengambilan data
dari massa atom, massa molekul atau
massa hasil fragmentasi suatu molekul
molekul-molekul atau atom-atom dalam
hampa udara ditembak dengan suatu
muatan listrik. Akibatnya terjadi ion-ion,
fragmen-fragmen molekul atau bagian lain
yang bermuatan yang dapat dipercepat
dalam medan listrik.
 Gas Chromatography

E A

Gas
D Chromatograph

B
C
Sample: mixture of
volatile liquids (~1L)

Gas Chromatogram

B
E
C
A
Abundance

0 5 10 15 20
Time (minutes)